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2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注.因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题.本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及超快速液相色谱-串联质谱(ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)的检测方法,包括样品的提取和净化、色谱柱的选择、液相条件的优化、质谱检测方式以及基质效应. 相似文献
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高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）技术是近30年发展起来的一种具有高灵敏度，高选择性的高效快速分离分析技术。它既能用于微量组分的分析测定又能用于大量的制备丹离手段灵活多样，其应用范围巳超过其它各种分离方法，尤其在生化医药样品的分析分离食品卫生安全检验等方面更能充分发挥它的特长为推动这些领域的进步和发展作出了巨大贡献。 相似文献
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四环素类药物(tetracyclines, TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction, LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition, LLP)、固相萃取(solid-phase extraction, SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography, TLC)法、化学发光(chemiluminescence, CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatogr... 相似文献
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《上海畜牧兽医通讯》2017,(2)
正目前药物分析多采用高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UPLC)方法。本文对比介绍HPLC和UPLC在药物鉴别和含量测定中的重要作用,并展望了HPLC和UPLC在药物分析中的应用前景。1高效液相色谱(HPLC)的简介高效液相色谱是将液相色谱和气相色谱的基本理论和技术相结合形成的重要分离分析方法。 相似文献
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超高效液相色谱测定猪配合饲料中苯乙醇胺A的研究 总被引：2，自引：1，他引：1
研究建立了超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)—二极管阵列检测器(PDA)测定配合饲料中苯乙醇胺A的方法。通过应用0.1%甲酸甲醇溶液提取、混合阳离子固相萃取净化及样品基质校正外标定量方法进行测量。在优化条件下,苯乙醇胺A在0.1~20.0 mg/kg浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)达到0.9945;在1.0、5.0、10.0 mg/kg等不同添加浓度下,方法回收率高于90.36%,变异系数低于5.98%;方法检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。结果表明,该方法灵敏度高、精密度好、准确可靠且操作简单,能够满足配合饲料中苯乙醇胺A的测定需要。 相似文献
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建立基于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量的方法。用水作为提取剂,乙腈-水混合溶液作为流动相,采用糖柱进行分离,示差检测器检测。当果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖的添加量在0.2％～10.0％时,加标回收率为92.6％～102.0％,相对标准偏差(n=6)小于3.00％,定量检出限为0.2％。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量的检测。 相似文献
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脂类是极其复杂多样的生物分子,仅已报道的乳脂肪甘油三酯（triacylglycerol,TAG）就达400多种,其中,乳脂中含量高于1%的近60种。目前液相色谱—质谱联用技术（liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS）是分离和鉴定TAG分子的主要手段,分离技术有反相高效液相色谱（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）、银离子高效液相色谱（silver ion high-performance liquid chromatography,Ag+-HPLC）、二维高效液相色谱（two-dimensional high-performance liquid chromatography,2D-HPLC）和超临界流体色谱（supercritical fluid chromatography,SFC）,分子电离常用电喷雾电离（electrospray ionization,ESI）和大气压化学电离（atmospheric pressure chemical ionization,APCI）。质谱分析可以确定分子量和脂肪酸位置,但分子异构体鉴定仍面临挑战。我国针对牛、山羊、马、骆驼、牦牛和水牛等家畜的TAG缺乏系统研究。TAG谱的建立不仅可以评价乳脂肪的营养特征,指导饲养方式科学改进,也有助于建立物种、饲养方式、产地和加工方式的鉴定模型。对乳脂肪甘油三酯测定与分析方法的研究进展进行综述,以期为乳制品质量控制以及食品完整性和真实性鉴定提供理论依据。 相似文献
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用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定家兔腿肌、心、肝、肾等组织中土霉素、四环素残留量。用Hyper-sil BDS为色谱柱,以乙睛-3%冰乙酸水溶液(30∶70)为流动相,检测波长为350nm,柱温:30℃。土霉素、四环素标准品浓度在8.2~262.5μg/mL范围内线性关系良好,土霉素线性方程为Y=19392.82X-22.90,r=0.99948;四环素线性方程为Y=14089.84X-33.34,r=0.99888。家兔肝脏的土霉素加样回收率平均为89.1%,RSD=2.03%;四环素加样回收率平均为91.1%,RSD=2.22%。HPLC法准确可靠,为监控无土霉素、四环素残留兔产品提供安全、方便的检测手段。 相似文献
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《畜牧与兽医》2014,(6):116-121
为有效检测荷斯坦奶牛瓜氨酸血症,采用多聚酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)结合变性高效液相色谱(denaturing high performance liquid chromatography,DHPLC)技术建立方法。制备纯合突变、野生型的基因模板,优化PCR反应体系,制备异源双链体系,建立DHPLC检测方法,确定最佳的检测条件。对262个血液样本用建立的方法进行检测,发现4个杂合子个体,并通过了测序验证。结果显示,建立的PCR-DHPLC的方法与测序检测结果一致,表明所建立的PCR-DHPLC方法可以用于检测瓜氨酸血症。PCR-DHPLC是一种高通量、准确性高、特异性好的检测方法。 相似文献
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建立特殊医学用途婴儿配方食品中乳铁蛋白的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）检测方法。试样中的乳铁蛋白经磷酸盐缓冲液提取,肝素亲和柱净化后,用反相-HPLC分离,以0.1%三氟乙酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,HPLC仪紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：在乳铁蛋白质量浓度50～500 μg/mL范围内,检测结果呈现良好线性关系;该方法的检出限为5 mg/100 g,定量限为15 mg/100 g,平均回收率为93.9%;同一质量浓度乳铁 相似文献
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尼卡巴嗪(nicarbazin,NIC)是一类由4,4’-二硝基苯脲(4,4-dinitrocarbanilide,DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(2-hydroxyl-4,6-dimethylpyrimidine,HDP)组成的等分子复合物,其中DNC为其残留标志物。NIC因安全高效被广泛应用于鸡和火鸡等禽类球虫病防治。近年来,NIC残留问题高发,严重威胁动物源性食品安全和消费者生命健康安全。目前,针对禽类产品和饲料中NIC分析方法主要包括仪器分析方法和免疫分析方法两大类。其中,仪器分析方法作为确证方法,具有高特异性、高灵敏度、结果可靠的优点,主要包括高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)等。免疫分析方法是NIC快速检测方法的主流技术,具有速度快、成本低、实用性强的优点,主要包括酶联免疫检测法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)、免疫层析方法(immunochromatography,IC)、表面等离子体共振(surface plasmon resonance,SPR)、荧光免疫检测法(fluorescent immunoassay,FIA)和流式细胞术(flow cytometry,FCM)等。笔者综述了近40年来国内外禽类产品和饲料中NIC的检测分析方法,以期为NIC残留监控提供理论和实践指导依据。 相似文献
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利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗 相似文献
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应用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和SOS显色反应测定36株益生菌脱除4-硝基喹啉-1-氧化物(4-NQO)基因毒性的能力,同时用HPLC对它们的图谱进行比较分析。研究发现,基因毒性清除率高的菌株有1株植物乳杆菌、5株双歧杆菌、干酪乳杆菌代田株、3株芽孢杆菌、2株酵母菌、7株唾液乳杆菌和一株保加利亚乳杆菌。同属于一个菌属的各个菌株基因毒性清除率之间差异不显著。图谱分析发现,只有唾液乳杆菌才产生P1,即益生菌脱除4-NQO基因毒性具有菌株特异性。研究还发现益生菌转化4-NQO为4-HAQO的能力是决定益生菌脱除4-NQO基因毒性能力大小的关键。 相似文献
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为了比较具有凝乳功能的Paenibacillus spp.BD3526来源的金属蛋白酶与基因重组凝乳酶对乳蛋白水解位点的差异,采用BD3526金属蛋白酶和凝乳酶对αs1-酪蛋白(casein,CN)、αs2-CN、β-乳球蛋白(lactoglobulin,Lg)和κ-CN进行酶解,分别对不同时间的酶解产物采用高效液相色谱与四极杆飞行时间串联质谱(high performance liquid chromatography of quadrupole time of flight-tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS/MS)进行分析.结果表明:BD3526金属蛋白酶与凝乳酶在对乳蛋白的水解位点上具有较高的相似性,前者对αs1-CN、αs2-CN、β-Lg和κ-CN水解能力较后者弱,对P1为K(Lys)、R(Arg)且P1'为T(Thr)、F(Phe)和Y(Tyr)间的肽键水解特异性很高,并主要水解K-T (Lys-Thr)、K-F (Lys-Phe)、R-F(Arg-Phe)、R-Y(Arg-Tyr)肽键,水解生成的肽具有血管紧张素转换酶(angiotensin converting enzyme,ACE)抑制、抗菌、免疫调节等功能. 相似文献
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【目的】采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester, AEE)咀嚼片的有关物质,建立一种更简便、准确的检测方法,应用于AEE咀嚼片的质量控制研究。【方法】通过HPLC法考察方法专属性、线性范围、检测限与定量限、精密度、重复性、稳定性、回收率、破坏性试验、耐用性试验及样品测定,综合评价AEE咀嚼片有关物质测定方法,并以自身对照法计算AEE咀嚼片有关物质的量。选用Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相以0.5%磷酸水溶液为A相,以乙腈为B相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为279 nm;进样量为10μL。【结果】AEE咀嚼片有关物质的HPLC测定方法专属性高,被检测峰与其他峰分离度良好;AEE在0.26～26.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R2=1(n=7);有关物质杂质A在0.25～25.50μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R<... 相似文献
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为探讨外源性花生四烯酸(arachidonic acid, AA)对奶牛乳腺上皮细胞脂质代谢的影响，本试验采用超高效液相色谱-四级杆静电轨道阱质谱(ultra high performance liquid chromatography Q-exactive orbitrap mass spectrometry, UHPLC-QE-MS)的非靶向脂质组学技术，识别和量化AA处理奶牛正常乳腺上皮细胞后改变的内源性脂质代谢产物。通过非靶向脂质组学分析，共检测到1 145种脂质代谢物，涉及6个脂质类别，根据正交偏最小二乘判别分析(orthogonal-partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA)显示有10种脂质代谢物含量存在显著性差异。其中，AA处理组中AcylGlcADG(14:1/14:1/14:1)、GlcADG(18:2/22:2)、MAG(18:1)、PC(22:5/22:5)、PC(4:0/27:0)、PC(7:0/26:1)、PEtOH(16:0/16:1)、PEtOH(16:1/18:1)和TG(16:0/18:0... 相似文献
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高效液相色谱法测定亚麻籽中木酚素的含量 《畜牧与饲料科学》2016,37(12):17-17
[目的]建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定亚麻籽中木酚素的含量。[方法]采用液—液萃取法提取样品,以木酚素标准品进行定量,利用Agilent C18Sym 250 mm×4.6 mm色谱柱,以甲醇水溶液（甲醇∶水=4∶6）为流动相,采用紫外检测器（波长为290 nm）检测。通过加标回收和精密度试验,进行方法学验证。[结果]亚麻籽中木酚素回收率为95%~108%,精密度RSD为7.43%。不同实验室复核检测木酚素含量接近,重复性好。[结论]该方法可用于测定亚麻籽中木酚素的含量,为木酚素的工业化提纯提供了可靠的试验基础。 相似文献
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为鉴别及检测不同地区市售羊乳粉的品质，基于反相高效液相色谱（reversed-phase high performance liquid
chromatography，RP-HPLC）技术，将35 种市售羊乳粉根据陕西地区和非陕西地区、纯羊乳粉和配方羊乳粉进行分
类与检测，研究不同产地、不同种类羊乳粉的差异，对羊乳粉品质进行分析判别。结果表明：对市售羊乳粉乳蛋
白进行RP-HPLC测定发现，配方羊乳粉αs2-酪蛋白（αs2-casein，αs2-CN）和β-CN相对含量分别低于纯羊乳粉20%和
24%，κ-CN和乳清蛋白相对含量分别高于纯羊乳粉30%和50%；不同地区纯羊乳粉乳蛋白组成及含量相似。因此，
通过RP-HPLC可以实现对市售羊乳粉中乳蛋白的测定和质量评价。 相似文献
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建立一种能够同时测定配方乳粉中烟酸、烟酰胺和VB6的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）分析方法。以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,将Poroshell 120 EC-C18与ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱串联分离目标物,经紫外检测器和荧光检测器检测,用外标法定量。结果表明：烟酸质量浓度为0.0～0.8μg/mL、烟酰胺质量浓度为0.0～20.0μg/mL、吡哆胺质量浓度为0.0～0.2μg/mL、吡哆醛质量浓度为0.0～0.6μg/mL,以及吡哆醇质量浓度为0.0～4.0μg/mL,5种化合物标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限均符合要求;该方法测定的平均回收率为80.5%～104.1%,相对标准偏差为0.37%～2.99%。该分析方法简便、准确,可进行配方乳粉中烟酸、烟酰胺和VB6的批量测定。 相似文献