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高效液相色谱原子荧光联用技术测定大米中无机砷 总被引：2，自引：0，他引：2
采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法建立了大米中无机砷的检测方法,研究了大米研磨粒径、提取剂、提取温度、提取方式对大米中砷提取效率的影响,As(Ⅲ)转化为As(V)的方法,并对流动相进行了对比和优化.结果表明:大米研磨过孔径0.45 mm筛,采用0.02 mol/L的硝酸甲醇水溶液(V∶V=50∶50)作为提取剂,95℃水浴60 min,5 mmol/L丙二酸或15 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,提取效率可达到85％以上,加标回收率为85％～ 110％,相对标准偏差(RSD)小于10％,无机砷的方法检出限(LOD)为8μg/lg.该方法可以应用于大米样品标准物质和市售大米中无机砷的检测. 相似文献
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原子荧光法测定水产品中的无机砷 总被引：3，自引：0，他引：3
砷及其化合物已被国际癌症机构确认为致癌物，自然界的砷以不同化学形式存在，包括无机砷（三价砷和五价砷）以及有机砷，毒性顺序为AsH^3〉As^3〉As^5〉R—As—X。目前国际上均以无机砷的形式进行卫生学评价。沿海滩涂砷的污染日益严重．深入研究水产品中的无机砷含量具有重要的意义。在6mol/L HCI水浴条件下，无机砷以氯化物形式被提取，实现无机砷和有机砷的分离，选择介质为2mol／LHC1条件下测定总无机砷，设置3因素3水平正交试验（表1），寻找最佳试验条件。 相似文献
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通过分析我国条斑紫菜主产区紫菜产品中无机砷、栽培海区海水、沉积物中总砷含量在整个生产周期中的变化情况,初步探讨栽培海区环境中砷含量与条斑紫菜中砷含量的关系。于2012-2013年紫菜栽培季节,按实际生产的采收批次,分别采收条斑紫菜原藻、加工品,对样品中的无机砷含量进行测定与分析,并对栽培海区的海水及表层沉积物中总砷进行定量检测与分析。结果显示,江苏省条斑紫菜原藻样品中无机砷含量为0.22~0.70mg/kg,加工品中无机砷含量为0.12~0.32 mg/kg,原藻及加工品中的无机砷含量随生产阶段的推后呈下降趋势,完全符合国家食品安全限量标准;栽培海区海水总砷含量为0.000 83~0.004 91mg/L,在整个生产周期都低于国家养殖用水水质标准对砷的限量要求,栽培海区海水中的总砷与当地紫菜产品中的无机砷之间总体呈正相关关系;表层沉积物中总砷含量范围为15.435~58.900μg/g,与条斑紫菜中无机砷含量没有明显的相关性。 相似文献
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为分析我国坛紫菜产品中砷质量分数在整个生产周期的变化情况及其与当地海水和沉积物中痕量砷的关系,采用银盐法对坛紫菜原藻和加工品中的无机砷质量分数进行测定;用氢化物原子荧光法对栽培海区海水和沉积物中的总砷含量进行检测.结果显示,2011-2012年我国坛紫菜主产区生产的坛紫菜产品中砷质量分数(0.07～0.65 mg/kg)完全符合食品安全标准中的无机砷限量要求,且随采收批次的增加,无机砷含量呈下降趋势;栽培海区海水中砷浓度(0.0010～0.0027 mg/L)在整个生产周期都低于国家养殖用水水质标准中对砷的限量要求;栽培海区海水中的砷与当地紫菜产品中的无机砷之间总体呈正相关关系;表层沉积物中的砷质量分数(10.0023～31.9163μg/g)与紫菜中的无机砷没有明显的相关性. 相似文献
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为探究苏南、苏中、苏北地区大米中重金属含量的空间分布特征,及其经大米途径摄入重金属元素的健康风险,本研究于2014—2018年收集了江苏省13个地级市产地的980份稻谷样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),对糙米中镉(Cd)、砷(As)、铅(Pb)和铬(Cr)元素的含量进行了研究。结果表明：江苏省大米中Cd、总As、无机As、Pb和Cr含量范围分别为0.002～0.314、0.003～0.513、0.003～0.385、0.002～0.722 mg·kg-1和0.002～1.982 mg·kg-1,算术平均值分别为0.038、0.147、0.110、0.032 mg·kg-1和0.042 mg·kg-1。相较于食品安全国家标准GB 2762—2022,大米中Cd、Pb和Cr含量超标率依次为0.9%、2.8%和0.2%,据估测大米中无机As含量的超标率为0.2%。与全国和全球水平相比,江苏省大米中总As和无机As含量较高,人群具有较高的大米无机As暴露风险。江苏省大米中Cd含量呈现由北向南... 相似文献
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紫菜中无机砷含量测定及分析 总被引：2，自引：0，他引：2
按照国标GB19643-2005《藻类制品卫生标准》中测定无机砷的第一法氢化物原子荧光光度法（HG-AFS）对来自我国福建、江苏以及从日本和韩国进口的紫菜样品中的无机砷含量进行测定,结果表明使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量均明显超过该标准中规定的无机砷限量值;在不同的酸度3％、8％、20％,添加还原剂或不添加还原剂的条件下对二甲基砷（DMA）产生氢化物的效率进行测定,结果表明在HG-AFS法的测定条件下,DMA产生氢化物的效率可达到34．4％。根据实验结果认为使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量超标的原因是按照HG-AFS法的前处理方法处理紫菜样品后,提取液中含有的砷糖降解物二甲基砷（DMA）经原子荧光光度计检测时会产生与无机砷相同的信号,此信号会严重干扰测定结果。 相似文献
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按照国标GB19643-2005《藻类制品卫生标准》中测定无机砷的第一法氢化物原子荧光光度法（HG-AFS）对来自我国福建、江苏以及从日本和韩国进口的紫菜样品中的无机砷含量进行测定,结果表明使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量均明显超过该标准中规定的无机砷限量值;在不同的酸度3％、8％、20％,添加还原剂或不添加还原剂的条件下对二甲基砷（DMA）产生氢化物的效率进行测定,结果表明在HG-AFS法的测定条件下,DMA产生氢化物的效率可达到34．4％。根据实验结果认为使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量超标的原因是按照HG-AFS法的前处理方法处理紫菜样品后,提取液中含有的砷糖降解物二甲基砷（DMA）经原子荧光光度计检测时会产生与无机砷相同的信号,此信号会严重干扰测定结果。 相似文献
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海藻中无机砷两种检测方法适用性的探讨 总被引：2，自引：0，他引：2
采用国家颁布的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测标准方法对海藻中的无机砷进行检测,结果发现无机砷的超标问题突出。为了探讨海藻中无机砷超标的真实原因,对GB／T5009．11—2003中规定的用氢化物原子荧光光度法和银盐法测定海藻中无机砷含量的适用性进行了探讨。通过对两种检测方法所采用的消化处理过程进行比较,结果显示：同一种紫菜经过60℃水浴中消化18h处理后测定的无机砷含量明显高于在70℃水浴中消化1h处理后的无机砷含量,对于干紫菜,前者为后者的1．58～5．17倍;而对于湿紫菜,前者为后者的4．55～5．17倍。同时,试验中用小分子有机砷进行加标试验,结果表明：二甲基胂酸、甲基胂酸二钠等小分子有机砷对两种测定方法的影响很大,会把小分子有机砷作为无机砷检测出来,且检出回收率很高。因此,作者认为,由于海藻食品中小分子有机砷含量较高,GB／T5009．11—2003规定的两种检测方法均不适用于海藻类中无机砷的检测。 相似文献
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液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。 相似文献
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建立了基于分子量测定海藻中无机砷含量的新方法——电喷雾质谱法。探讨了提取方法、溶液pH、还原剂、螯合剂、提取剂、质谱仪参数等实验条件对实验准确度、灵敏度的影响。在优化条件下,As(Ⅲ)的线性范围为0~151.4 ng/mL,As(Ⅴ)的线性范围为0~175.0 ng/mL,相关线性回归系数均在0.99以上,方法检出限(S/N3)0.024 mg/kg,方法定量限(S/N10)0.048 mg/kg。实验在不同浓度下加标回收率为81.0%~95.6%,相对标准偏差为2.52%~7.54%。该方法简单,灵敏度高,重现性好,避免了有机砷引起的假阳性现象,适用于海藻中无机砷的测定,可为海藻中无机砷监督检验提供有力技术支撑。 相似文献
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西宁市售大米汞、砷污染状况及健康风险评价 总被引：2，自引：0，他引：2
测定西宁市售大米中重金属元素汞、砷的含量,评估其污染状况,并进行健康风险评价,为保障人们饮食安全提供科学依据.采用氢化物发生原子荧光法,共检测了37份样品,其中汞检出率为48.6%,超标率为2.7%;砷检出率为100%,超标率为0.健康风险评价结果表明,西宁市售大米中的砷含量对人体健康风险影响较小,汞含量对人体健康存在一定的危害. 相似文献
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土壤中砷的形态及其连续提取方法研究进展 总被引：5，自引：2，他引：3
连续提取法(Sequential extraction procedure,SEP)是研究土壤中重金属等元素赋存状态的重要手段,对土壤环境风险的评估具有重要意义。砷在土壤中的迁移转化规律与其他重金属明显不同,因此针对不同形态土壤重金属的连续提取法并不完全适用于土壤中不同形态砷的提取。本文综述了土壤砷的化学提取形态、土壤砷形态连续提取方法中的提取剂、土壤砷形态连续提取方法及发展过程,并分析和总结了Wenzel法、Shiowatana法、Keon法和Drahota法等多种常用提取方法的优缺点,最后对土壤中砷形态仪器分析技术与土壤砷形态连续提取方法的联用进行了展望。 相似文献
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土壤-水稻体系总砷含量的测定及其相关性研究 总被引：1，自引：0，他引：1
对韶关地区土壤及其水稻不同部位的砷含量进行了采样测定,分析了水稻中重金属砷含量与土壤的关系。结果表明：水稻不同部位中砷的含量不尽相同,其根、茎、叶及米粒中的砷含量依次为：根〉茎〉叶〉大米,且与土壤中的砷含量呈正相关,说明水稻中金属砷含量与其生长环境密切相关,水稻对金属砷具有一定的富集性。 相似文献
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为了调查分析余姚市海产品中无机砷含量,抽检余姚市各大水产市场不同种类海产品共30份。抽检结果表明:30份水产样品的无机砷含量均符合国家海产品无机砷卫生标准,但鉴于部分产品无机砷含量相对较高,因此民众在食用海产品时应控制食量,以免引发安全卫生问题。 相似文献
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莱州常见海洋贝类中重金属污染情况调查评估 总被引：2，自引：0，他引：2
分析产于莱州附近海域中的6种常见贝类中铜、铅、锌、镉、铬、无机砷、汞等重金属的残留水平,并利用目标危险系数(THQs)对莱州市成人及儿童两大人群食用风险进行了评估.结果显示,不同贝类产品中重金属含量差异很大,6种贝类产品中的铅和镉超标率较高,以海螺和毛蚶最严重.健康风险评价计算结果显示,成人和青年通过食用毛蚶和海螺会存在较高的镉暴露健康风险,菲律宾蛤仔中对成人组存在食用无机砷的暴露健康风险.此外,所有贝类中的无机砷THQ值相对高于其他金属,对人体通过食用蓄积造成危害的风险值高于其他金属. 相似文献
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《江西农业学报》2022,(4)
以浙江省某地铅锌矿附近污染农田为研究对象,采样分析了砷污染农田生长水稻中砷的积累和形态组成特点及其影响因素。结果表明:在水稻不同器官中砷含量表现为根部>茎>叶>谷壳>糙米;水稻根部砷含量随土壤砷污染程度的加重和土壤pH值的增加而增加,而地上部特别是糙米中砷含量受土壤性状的影响较小;水稻植株中的砷以无机砷为主,其平均量约占全砷量的85%;在水稻各器官中,As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的相对比例有所不同,在根部、谷壳和糙米中以As(Ⅲ)为主,在茎、叶中以As(Ⅴ)为主;水稻体内DMAV(二甲基砷)比MMAV(甲基砷),以及As(Ⅲ)比As(Ⅴ)更易向上部迁移;水稻体内As(Ⅲ)与As(Ⅴ)占总砷的比例存在消长关系;水稻中无机砷占总砷的比例与土壤pH值呈负相关,与土壤Eh值呈正相关;DMAV占总砷的比例与土壤pH值呈弱正相关,与土壤Eh值呈显著的负相关;土壤淹水可增加水稻中DMAV的含量;DMAV占总砷的比例与无机砷的比例呈显著的负相关;水稻体内主要形态的砷[包括As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和DMAV]含量基本上呈同步变化;在水稻糙米中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)量与总无机砷量之间存在良好的线性关系。 相似文献