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文中建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取,采用凝胶色谱柱净化,毛细管色谱柱分离(DB-50+,30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。其方法检测限为5.6~54μg/kg,三水平添加回收率为71.3%~114.1%,RSD为0.3%~14.8%。方法简便、准确,并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。 相似文献
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为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件。猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60%甲醇水溶液淋洗,最后用5%氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLCMS/MS进行检测,以基质匹配标准曲线定量。结果显示:8种药物在0.3~20.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R2≥0.995),检出限和定量限分别为0.1μg/L和0.3μg/L;各药物在3个添加浓度下回收率为73.6%~95.3%,日内、日间相对标准偏差分别为2.9%~18.6%(n=6)和2.2%~12.6%(n=3)。结果表明,本方法操作简单、快速,灵敏度高、特异性好。 相似文献
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饲料中洛克沙胂的固相萃取--高效液相色谱法检测技术研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)法测定饲料中洛克沙胂的分析方法,优化了提取方法、净化参数、萃取容量、流速和洗脱溶剂等条件。饲料采用20g/l的磷酸氢二钾溶液作提取液,用阴离子交换柱萃取净化的方法;色谱条件为:在266nm波长下检测,色谱柱为SymmetryShieldTMRP18柱(150mm×4.6mm),流动相为含0.1%甲酸的0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-甲醇(体积比95:5),流速为1ml/min,洛克沙胂的浓度在0.2～10.0mg/l范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.5%~1.07%,回收率为87.5%~96.7%。饲料中洛克沙胂的定量检出限为5mg/kg。 相似文献
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建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。 相似文献
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《饲料研究》2017,(11)
试验建立液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中硫酸新霉素含量的方法。饲料中硫酸新霉素经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,液相色谱采用C18(100.0 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱,乙腈+20.0 mmol/L七氟丁酸溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用正电喷雾离子源,多反应检测(MRM)模式测定。结果表明:硫酸新霉素在0.1~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 9);方法检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;方法回收率为75.8%~98.2%。 相似文献
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《饲料工业》2015,(12)
研究旨在建立一种检测水产饲料中复方硝基酚钠含量的高效液相色谱方法。饲料经乙腈提取,正己烷液液萃取净化,无水硫酸钠脱水,碱性条件下浓缩后,以0.1%磷酸溶液-甲醇溶液(体积比63??37)为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测波长280 nm下分离检测。结果表明,对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.0 mg/kg。该方法在0.5~20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r20.999。添加水平为1~20 mg/kg时,对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的回收率分别为84.5%~96.6%、74.0%~89.2%和78.5%~95.8%,批内相对标准偏差及批间相对标准偏差均15%。经验证该方法操作简便,准确性和重现性良好,可用于水产饲料中复方硝基酚钠含量的测定。 相似文献
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本试验用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对动物源性食品中金刚烷胺进行了检测。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,V+V)作提取剂,萃取液用Oasis MCX固相萃取柱(3cc,60mg)进行净化,以luna C18,3.0μm,2.1×150mm色谱柱为分析柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0~50.0ng/ml范围内线性关系良好(r2≥0.999)。样品在1.0μg/kg,5.0μg/kg和10.0μg/kg添加水平的回收率为72.5%~89.8%,相对标准偏差小于10.0%;方法的定量限为5.0μg/kg。 相似文献
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气相色谱法测定咸鱼中的敌百虫和敌敌畏 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了咸鱼中敌百虫、敌敌畏农药残留的气相色谱分析方法。样品采用乙腈-水(1 1)溶液提取,加乙酸锌净化,用乙酸乙酯进行液液分配,最后采用DB-1701P或DB-5毛细管柱分离,使用气相色谱-火焰光度检测器分析。在4个添加水平的敌百虫、敌敌畏平均回收率(n=6)分别为91%~95%、90%~94.5%,相对标准偏差分别为3.82%~5.80%和3.57%~4.62%;方法的检出限为:敌百虫0.005 mg/kg,敌敌畏0.005 mg/kg。该方法可用于市场上咸鱼样品中敌百虫、敌敌畏的测定。 相似文献
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本试验旨在建立一种高效快速测定饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。用甲醇提取饲料中的沃尼妙林和泰妙菌素,经过Oasis MCX固相萃取柱净化后,由C18色谱柱分离,流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明:本试验建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法对饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的检测限分别为25.0和5.0 ng/g。沃尼妙林和泰妙菌素浓度在0.01~5.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99。在3个添加水平(2.5、25.0、125.0 mg/kg)下,沃尼妙林的回收率为85.17%~94.55%,相对标准偏差(RSD)为2.56%~7.65%,泰妙菌素的回收率为84.69%~99.36%,RSD为1.57%~4.95%。结果表明,本试验建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法操作简单、准确度高,可应用于饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的快速定量测定。 相似文献
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《饲料研究》2016,(24)
建立一个高效应用的超通过性复合固相萃取柱净化液相色谱-四级杆/质谱法测定植物源性饲料中敌瘟磷残留量的检测方法。用90.0%乙腈水(乙腈+甲酸水)溶液提取试样,超通过性复合固相萃取柱净化,用乙腈水溶液定容,供液相色谱-四级杆/质谱仪(LC-MS/MS)测定和确证,外标法定量;液相流动相为乙腈水溶液;四级杆/质谱仪采用电喷雾离子源。试验结果表明:在植物源性饲料中添加0.01 mg/kg敌瘟磷混合标准品时,敌瘟磷的回收率为88.4%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~10.6%,最低检出限为0.01 mg/kg。表明用液相色谱-四级杆/质谱法快速、灵敏及结果准确,可作为植物源性饲料中敌瘟磷残留量测定的定性定量方法。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了饲料中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝唑(RNZ)、替硝唑(TNZ)、奥硝唑(ONZ)、异丙硝唑(IPZ)和塞克硝唑(SCZ)等7种硝基咪唑类药物。样品用乙酸乙酯提取,正己烷-磷酸溶液反萃取,MCX柱净化,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测。方法的检测限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.1 mg/kg。添加浓度为0.1、1 mg/kg和10 mg/kg时的平均回收率为72.9%~98.8%,变异系数为4.9%~12.1%。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留 总被引：3，自引：1，他引：2
试验建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测猪肉中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法,并对方法进行了优化。样品经0.2 mol/L的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛苷酶进行酶解,提取液经PCX柱进行净化,液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量。结果显示,猪肉中3种β-受体激动剂残留浓度在0.2~10 μg/kg范围线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9993,定量检出限均为0.5 μg/kg,回收率分别为93.57%~96.63%、92.35%~96.01%和91.66%~96.54%,该方法灵敏度高、重现性强,适用于猪肉组织样品中克仑特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的确证检测。 相似文献
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鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%~(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%~(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%~(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。 相似文献
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UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留 总被引：2，自引：1，他引：1
试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星(tilmicosin)、地塞米松(dexamethasone)、氟苯尼考(florfenicol)和氯霉素(chloramphenicol)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLCMS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18MGIII-H色谱柱(2mm×100mm,3μm)进行液相色谱分离,以甲醇(A)-含0.01%甲酸的0.1mmol/L甲酸铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~1.0min,90%至60%B;1.0~3.0min,60%至30%B;3.0~4.4min,30%至20%B;4.4~4.5min,20%~90%B;4.5~6.0min,90%B。在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0μg/L范围内均具有良好的线性关系(r0.999)。方法的最低检测限(limits of detection,LODs)为0.1~0.2μg/kg,定量限(limits of quantity,LOQs)为0.2~0.5μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。 相似文献
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建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。 相似文献