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利用丙酮-石油醚混合试剂提取,气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中有机氯农药残留量,采用选择离子扫描方式(SIM)定性定量,对蔬菜样品进行添加回收率试验,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0 mg/kg)的平均回收率78.23%-97.60%,变异系数为2.31%-6.80%。结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析。 相似文献
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高效液相色谱-荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量 总被引：5，自引：0，他引：5
【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1时,蔬菜中ABA、EMA和IVM的添加回收率分别为90.5%-114.1%、96.7%-118%和92.8%-108.1%,变异系数(C.V.%)分别为0.85%-12.11%、1.38%-9.36%和0.95%-11.52%,在蔬菜样品中最低检出浓度分别为1.2、2.1和1.7μg·kg-1。【结论】高效液相色谱-荧光检测法前处理简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。 相似文献
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毛细管短柱气相色谱法测定辛硫磷等有机磷农药残留 总被引：6，自引：0，他引：6
建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱（DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm）、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃、大白菜、芹菜、甘蓝等几种水果、蔬菜中的辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷农药残留。添加回收率在85.3%-122.7%,相对标准偏差为0.43%-5.0%,在0.04-4.0 mg/L时有良好的线性关系（r^2〉0.9915）,检出限为0.01-0.04 mg/kg,能满足常规检测及农产品安全分析测定要求。 相似文献
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该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。 相似文献
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土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。 相似文献
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介绍了稻谷及糙米中9种有机磷杀虫剂残留量的快速测定方法.以乙腈提取样品中的农药,浓缩并用丙酮定容,GC-FPD检测结果表明,该方法分离度好,灵敏度满足检测要求,方法的最小检出浓度为0.012-0.023ug/mL,当添加浓度为0.1-1mg/kg范围时,稻谷中的添加回收率为71.9%-109.9%,相对标准偏差为3.68%-13.73%;糙米中的添加回收率为74.5%-105.2%,相对标准偏差为2.49%-14.53%.该方法简便快速,灵敏准确,符合农药残留检测的技术要求. 相似文献
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该文建立了一种液相色谱-串联质谱法（LC-ESI-MS/MS）快速准确测定茶叶中10种农药残留含量。通过设计一系列实验对样品前处理进行了优化分析研究,茶叶样品经加入适量水活化,乙腈提取,QuEChERS法净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,外标法定量。本方法的检出限为5μg/kg,在0.001-0.2mg/kg范围内线性关系良好（相关系数r＞0.99）,茶叶样品平均添加回收率在75%-95%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均能满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,能够用于茶叶中10种农药残留的定性定量分析。 相似文献
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建立了一种测定茶叶中24种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法。样品经旋蒸浓缩后过Carbon/NH_2复合固相萃取小柱净化,用气相色谱双ECD检测器检测、以双柱的保留时间定性,外标法定量。结果表明:24种农药的出峰时间A柱在9.550-37.601 min,B柱在8.641-31.786 min。在0.01-2.5 mg/L范围内,A柱平均加标回收率在77.9%-119.0%之间,相对标准偏差为1.2%-9.9%;B柱平均加标回收率在79.3%-118.0%之间,相对标准偏差1.2%-7.4%。最低检出限A柱为4.73×10~(-5)-7.08×10~(-3) mg/kg,B柱为1.71×10~(-4)-7.14×10~(-3) mg/kg。该方法采用双柱定性,操作简单、具有灵敏、准确、快捷的优点,能够满足茶叶中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的检测。 相似文献
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基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定蔬菜中六六六和滴滴涕农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立一种高效、准确测定蔬菜中六六六、滴滴涕农药残留试验方法。方法采用将蔬菜样品与弗罗里硅土和无水硫酸钠充分研磨,正己烷/乙酸乙酯（V∶V为9∶1）淋洗,气相质谱联用仪分析。分别添加0.05、0.1、0.5 mg.L-1进行回收率实验,其平均回收率为76.5%～101.9%,RSD为2.23%～7.23%,检测限为1.3～1.8μg.L-1,满足农药残留检测要求。实验表明本方法可推广用于蔬菜中有机氯类农药的残留检测。 相似文献
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无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测 总被引：2，自引：0，他引：2
本试验建立了无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测方法,样品采用乙腈提取,经液液萃取净化,用选择离子(SIM)模式气相色谱-质谱分析,以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。具体操作是:在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平回收率为60.5%~108.3%,相对标准偏差小于20%,最低检出限在0.002~0.200 mg/kg,最低定量限在0.006~0.600 mg/kg之间。该检测方法符合国家无公害蔬菜的多残留分析要求。 相似文献
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长沙市超市蔬菜硝酸盐含量及污染状况评价 总被引：4，自引：1，他引：3
超市已成为城市中较为重要的蔬菜销售场所,为全面了解超市蔬菜硝酸盐污染状况,保护人体健康,通过定期随机取样方法,对长沙市4大超市春夏季不同种类蔬菜硝酸盐的含量进行了测定分析。结果表明,所调查的7类蔬菜237个样品中,硝酸盐的含量以白菜类蔬菜最高,平均含量为3 130 mg/kg;其次是绿叶类和根菜类,平均含量分别是1 996 mg/kg和1 682 mg/kg;而葱蒜类和其它蔬菜（瓜类、豆类、茄果类）最低,平均含量分别为786 mg/kg和398 mg/kg。蔬菜硝酸盐污染达严重至高度污染水平的超标率,白菜类、绿叶类、根菜类和葱蒜类蔬菜分别为58%-96%,16%-63%,0%-72%、0%-15%;而瓜类、豆类、茄果类蔬菜硝酸盐的污染较轻,达一级污染水平的仅占40%。 相似文献
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选择30日龄体重相近的齐卡肉兔60只,随机分成5组,对照组饲喂基础日粮,试验组分别于基础日粮中添加喹赛多50 mg/kg、100 mg/kg或喹乙醇50 mg/kg、100 mg/kg进行饲养试验.结果表明,试验组肉兔的日增重提高7.03%-17.15%,饲料报酬提高13.00%-14.32%,肉兔腹泻率降低34.71%-49.68%,屠宰率分别提高5.04%、7.73%、3.50%和5.66%,与对照组相比差异显著（P〈0.05）;试验组肉兔肌肉脂肪含量呈不同程度的下降,以添加100 mg/kg喹赛多组下降最明显（21.24%）;血清类胰岛素生长因子-Ⅰ（Insulin-likegrowth factor-Ⅰ,IGF-Ⅰ）、三碘甲腺原氨酸（3,5,3′-triiodothyronine,T3）和四碘甲腺原氨酸（3,5,3′,5′-tetraiodothyronine,T4）含量有所提高,以添加100 mg/kg喹赛多组作用最为明显,IGF-Ⅰ、T3和T4含量分别比对照组提高64.27%、56.61%和21.45%,与对照组相比差异显著（P〈0.05）.喹赛多的促生长效果优于喹乙醇,适宜添加量为100 mg/kg. 相似文献
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基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法 总被引：3，自引：1，他引：2
【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。 相似文献