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本文在试验时将试验样品经提取液提取,用磷酸盐缓冲溶液稀释,用免疫亲和柱（IAC）进行净化;净化后经甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后经流动相溶液复溶,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长274nm处,发射波长440nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,玉米赤霉烯酮含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验：样品最低检测限可达到0.01mg/kg,标准曲线相关系数r值≥0.999969,标准品变异系数（CV）≤1.67%,回收率≥91.0%,回收率标准偏差≤0.47%,重复性试验变异系数（CV）≤0.59%。 相似文献
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根据ISO/IEC17025对测试实验室测量溯源性的要求,酶标仪应定期进行计量校验。实验证明,重铬酸钾溶液的浓度与其在酶标仪上的吸光度成线性关系,且相关系数较好,符合比耳定律。本文介绍了用重铬酸钾溶液对酶标仪进行自校验的方法操作和探讨。 相似文献
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离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子 总被引：1，自引：0，他引：1
通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测. 相似文献
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离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探 总被引：1，自引：0，他引：1
本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1～5．0mg／L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0．9999,加标回收率为86～94％。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。 相似文献
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液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱法分析,电导检测器检测。以丙酮碳酸钠、碳酸氢钠、丙酮为流动相测定牛奶中硫氰酸根,该方法使用万通公司离子色谱仪883和iColumns智能柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低,相关系数r=0.999984,回收率90%～110%。结论:方法灵敏,结果准确,适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。 相似文献
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《中国兽医学报》2014,(6):1012-1016
采用气相色谱法,建立2,4-滴丁酯、乙草胺、莠去津在奶牛日粮及牛奶中残留对牛奶安全影响的分析方法。利用丙酮提取,三氯甲烷萃取,配合气象色谱图,进行定量检测。研究结果表明:2,4-滴丁酯最小检出量为2.0×10-12 g,最低检测质量浓度为4.0×10-4 mg/kg,平均回收率是89.6%;乙草胺最小检出量为1.5×10-12 g,最低检测质量浓度为3.0×10-4 mg/kg,平均回收率是87.8%;莠去津最小检出量为1.5×10-11 g,最低检测质量浓度均为3.0×10-3 mg/kg,平均回收率是102.4%。本试验结果表明2,4-滴丁酯、乙草胺、莠去津残留量在奶牛日粮及牛奶中残留符合最低残留限量标准。 相似文献
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为了建立一种通过吸光度测定能够快速准确检测奶牛乳房炎疫苗中无乳链球菌抗原浓度的方法,本试验将血平板培养的无乳链球菌用生理盐水将菌苔洗下,稀释成不同浓度的细菌悬浮液,然后用平板计数法测定不同浓度菌液的活菌数,同时测定其相应的吸光度,进而研究二者之间的相关性,建立标准曲线。结果表明,无乳链球菌的活菌数与其吸光度呈直线线性相关,无乳链球菌菌液浓度与吸光度之间的回归方程为y＝7.5861x－0.0805,R2＝0.9735,通过测定细菌悬浮液的吸光度,可以快速计算出该菌的菌液浓度。笔者对发酵罐培养的5批无乳链球菌菌液进行了吸光度测定和传统平板计数方法的比较及验证,证明了吸光度测定法优于平板计数法,具有简单、快速、准确的特点。 相似文献
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《中国兽医杂志》2017,(4)
建立一种适用于牛奶、羊奶和奶粉中乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的残留检测方法。奶及奶粉中的4种阿维菌素类药物用20%乙醇乙腈溶液提取,加水和微量三乙胺稀释后经C18固相萃取柱净化,氮气吹干后,65℃避光衍生化反应15 min。用高效液相色谱—荧光检测法分析,外标法定量。4种药物在0.5~1 000 ng/m L浓度范围内线性关系良好,在牛奶、羊奶中的定量限为0.5μg/kg;在奶粉中的定量限为5μg/kg。一定浓度范围内,4种药物在牛奶、羊奶和奶粉中的平均回收率为89.2%~113%;批内变异系数为0.450%~9.73%,批间变异系数为2.90%~10.6%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于牛奶、羊奶及奶粉中阿维菌素类药物的残留检测。 相似文献