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相似文献
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1.
桂郁金种质资源姜黄素类化学成分分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的 ]探索桂郁金种质资源姜黄素类化学成分分析方法。 [方法 ]:HPLC法被用以检测桂郁金姜黄素类成分,选用Agilent SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-冰醋酸水溶液,采用梯度洗脱,以420 nm作为检测波长,以30℃作为柱温;流速1 mL·min-1。 [结果 ]桂郁金种质资源姜黄素类化学成分在测定范围内线性关系良好;符合要求的试验包括精密度、稳定性、重复性、加样回收试验。桂郁金姜黄素类化学成分的种类和含量由于种质不同而存在明显差异。 [结论 ]该方法操作简单,适用于桂郁金种资源姜黄素类化学成分分析, 其中桂郁金种质B71、C16在姜黄素类成分含量方面表现突出,为桂郁金优良种质。  相似文献   

2.
液相色谱质谱MRM-IDA-EPI模式靶向分析生姜中的代谢产物   总被引:1,自引:1,他引:0  
为了建立液相色谱质谱靶向分析生姜中主要代谢产物的方法,采用岛津LC-30AD液相色谱仪,以含0.1%乙酸的乙腈和3 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相,在岛津VP-ODS C18色谱柱(150 L×2.0 mm,5μm)上梯度洗脱分离代谢产物,在4000 QTRAP质谱仪电喷雾离子源MRM-IDA-EPI扫描模式下正负离子实时切换,30 min内同时定性、定量检测生姜中的60种代谢产物.应用该方法测定鲜姜、老姜及仔姜中的代谢产物,结果显示3种生姜中氨基酸类、姜辣素类及姜黄素类化合物都有明显差异.  相似文献   

3.
[目的]测定贵州南北盘江地区姜黄属植物中姜黄素类化合物的含量,为该地区药材品质评价提供科学参考依据。[方法]采用高效液相色谱法测定贵州南北盘江地区6种姜黄属植物(根及/或根茎)中姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素的含量,色谱柱为InertsilODS-18色谱柱,流动相为无水甲醇-异丙醇-水-冰醋酸(20∶27∶48∶5,V/V/V/V),流速为0.5 ml/min,检测波长为420 nm。[结果]采自贵州安龙的姜黄其姜黄素类化合物含量最高,为5.94%;采自贞丰的郁金其姜黄素类化合物含量低。采自兴义不同基原的郁金中姜黄素类化合物的含量不同;姜黄中的含量最高(3.27%);毛郁金的次之(0.005 4%);莪术中的最低(0.001 5%)。[结论]该方法简便快捷,可为贵州南北盘江地区姜黄属植物药材的品质评价提供科学的参考依据。  相似文献   

4.
用Agilent C18色谱柱(4.6mm×250mm),以乙腈、甲醇和0.6%乙酸VCH3CN∶VCH3OH∶V0.6%CH3COOH=5∶60∶35)为流动相,流速为0.8mL/min,在检测波长209、221、262nm,柱温30℃的条件下,同时分离并测定了马铃薯块茎中的内源激素GA3、IAA和ABA.3种激素的分离效果理想,回收率分别达到93.1%、90.3%和92.4%,相对标准偏差小于5.2%.  相似文献   

5.
植物甾醇高效液相色谱法正相和反相检测方法对比   总被引:1,自引:0,他引:1  
分别使用正相柱和反相柱,采用高效液相色谱-紫外检测器(high performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UV)法测定植物甾醇,比较2种色谱柱法对植物甾醇检测的优缺点.正相色谱条件为:以Hypersil SiO2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99∶1,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm;反相色谱条件为:以默克RP-18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为纯甲醇,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm.结果表明:混合甾醇在反相柱分离下出现3个峰,各种甾醇的分离度好;正相柱的甾醇只有1个峰,但样品在正相体系中的溶解性高于反相体系,而且正相体系甾醇出峰时间比反相体系快,可节约实验时间.说明在不要求各种甾醇分离效果的前提下,正相柱更适合用于植物甾醇检测.  相似文献   

6.
目的采用柱前衍生RP-HPLC法测定大鼠肝脏组织中18种氨基酸的含量。方法以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.015mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH=6.0)作为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速为1ml·min-1,检测波长360nm。结果在30min内大鼠肝脏组织中的18种氨基酸可以得到完全分离,且各氨基酸浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率在88.3%~110%之间。结论该方法简便、快捷、灵敏、准确,有高度的稳定性和很好的重复性。可以为其他生物样品氨基酸测定提供参考。  相似文献   

7.
本文搜集全国各产地的姜黄药材共17批次样品,以甲醇超声提取60 min,以YMC-Pack-ODS-A C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)为分离色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,分别在检测波长270 nm下进行指纹图谱分析,380 nm下进行含量测定分析。结果表明,17批不同产地的姜黄药材在化学成分组成上基本一致,共检测到P1~P6 6个共有峰。不同产地药材中主要成份姜黄素类化合物的含量具有显著差异。检测到姜黄素的含量在4.18~22.28 mg/g;脱甲氧基姜黄素含量在1.08~9.26 mg/g;双脱甲氧基姜黄素含量在0.40~9.50 mg/g。本试验表明,1本文建立的基于HPLC的定性指纹图谱研究及定量含量测定研究方法可用于对姜黄药材进行质量控制;2不同产地姜黄药材的化学组成一致,但是姜黄素类化合物的含量差异较大,在道地产区四川种植的姜黄药材中,总姜黄素的含量显著高于其他产区。  相似文献   

8.
建立了一种反相高效液相色谱法测定30%二氯吡啶酸水剂含量的方法。试样用流动相溶解,采用等度洗脱的方法,以甲醇-醋酸铵-氨水为流动相,普通C18为色谱分析柱,对二氯吡啶酸进行分离,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 6,变异系数为0.522%,平均回收率为100.3%。色谱图峰形好,出峰时间短,对色谱柱要求低,满足农药产品含量分析的要求。  相似文献   

9.
利用高效液相色谱(HPLC)法,首次测定比较了梅花鹿尾和马鹿尾药材中的尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷和黄嘌呤4种核苷类成分的含量.色谱条件:分离柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温30℃.结果表明:4种核苷类组分含量在2种...  相似文献   

10.
液相色谱质谱联用分离、鉴定芥蓝中脱硫芥子油苷   总被引:6,自引:0,他引:6  
    从芥蓝菜薹中提取芥子油苷,经阴离子交换柱DEAE-Sephadex A-25纯化和硫酸酯酶脱硫,得到脱硫芥子油苷提取液.比较了两种高效液相色谱的流动相体系(甲醇与水体系和乙腈与水体系)及两种长度(250 mm×4.6 mm和150 mm×4.6 mm)的C18色谱柱(Prontosil ODS2,粒径5μm)对芥蓝脱硫芥子油苷的分离效果,确定分离条件为乙腈与水流动相体系和250 mm×4.6 mm C18柱.采用质谱联用及紫外扫描,在芥蓝菜薹中检测出7种脂肪族芥子油苷和4种吲哚族芥子油苷,其中4-甲硫基丁基芥子油苷为第一次在芥蓝中检测到.芥蓝中主要以脂肪族芥子油苷为主,占总芥子油苷含量的91.6%,而吲哚组芥子油苷的含量仅占8.4%.其中,3-丁烯基芥子油苷和4-甲基亚硫酰丁基芥子油苷为主要芥子油苷组分,分别占总含量的47.9%和35.5%,而含量最低的为4-羟基-3-吲哚甲基芥子油苷,只占总芥子油苷含量的0.2%.  相似文献   

11.
肖丹  杨洪岩  吴昊 《安徽农业科学》2014,(17):5418-5421
[目的]检测人参培养须根及内生菌中皂苷的含量。[方法]采用高效液相色谱法同时测定植物生物反应器中人参培养须根及内生菌中10种人参皂苷单体的含量。液相体系为:Waters SymmetryC_18 Synergi色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,超纯水为流动相B进行梯度洗脱,检测波长203nm,进样量10μ1。[结果]lO种皂苷基本分离,线性关系良好,稳定性、精密度和重复性均较好,平均回收率在95.07%~108.72%。[结论]该方法快速简便,重现性好,可对人参培养须根及内生菌中皂苷含量进行多指标质量控制。  相似文献   

12.
建立了一种测定发酵液中香兰素及其副产物的反相高效液相色谱法。该法采用C18色谱柱,以甲醇、水、冰乙酸(体积比为40:60:0.5)的混合溶液作流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为280nm。发酵液中的各物质在一定范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,而且具有很好的精密度。香兰素的平均回收率为100.58%(n=3),RSD为0.54%。该方法能够快速、简便、准确地对发酵液中各种酚类物质进行定量分析。  相似文献   

13.
饶黄云  邹盛勤 《安徽农业科学》2006,34(17):4207-4208
建立反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定了不同品质栀子生品中栀子苷的含量。采用Nucleodur C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(22∶78,体积比)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长240 nm,柱温28℃。栀子苷在0.80~7.20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 98),加样回收率为99.3%。该方法简便、快速、准确,可用于栀子生品的质量控制。  相似文献   

14.
[目的]研究陕西祖师麻药材化学成分HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法。[方法]采用VP ODS C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(0.02%磷酸),梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量10μl,测定祖师麻药材HPLC指纹图谱。[结果]根据聚类分析结果,选用10批陕西产祖师麻药材,建立了祖师麻药材指纹图谱共有模式,显示13个共有峰,指认了祖师麻甲素、紫丁香苷2个特征峰。[结论]HPLC指纹图谱中各峰分离度较好,特征明显,方法的精密度、重现性试验的RSD值小于5%,可作为陕西祖师麻药材质量控制标准。  相似文献   

15.
【目的】建立分离5种有机酸标准品的反相高效液相色谱法,通过此方法分析凝结芽孢杆菌发酵液中有机酸代谢产物。【方法】选择优化好的液相色谱条件:色谱柱为Venusil ASB C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(磷酸水溶液调pH 2.5),流速1.0mL/min,柱温28℃,检测波长为210nm。【结果】此方法能够快速、准确分离5种混合酸标准液;检测出4种凝结芽孢杆菌发酵液中的有机酸,分别是L-乳酸、乙酸、丙酸、甲酸;相对标准偏差为1.2%~2.9%,回收率87.5%~107.5%,各种有机酸的线性相关系数r范围在0.999 1~0.999 6之间。【结论】建立一种快速分离5种有机酸的方法,并检测出凝结芽孢杆菌发酵液有机酸的组成。  相似文献   

16.
不同产地人参中8种人参单体皂苷含量比较   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用高效液相色谱法测定人参中8种主要单体皂苷的含量。使用Agilent ZORBAX—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱流速1.0mL/min;检测波长203nm;柱温25℃;进样量20止。在本色谱条件下,8个人参皂苷类成分之间有良好的分离度,各成分的浓度和相应的峰面积之间呈现良好的线性关系(r=0.9999,n=7),精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3%。本实验可同时测定8种人参皂苷类成分的含量,不同地区人参单体皂苷含量比较结果表明:3个产地人参中8种单体皂苷含量,靖宇县〉集安市〉珲春市,说明靖宇县人参皂苷含量较高,质量较优;而珲春市较之稍差,但亦明显高于国家药典要求。  相似文献   

17.
卵叶韭休眠芽中GA_3I、AA、ABA和ZT的高效液相色谱法测定   总被引:22,自引:0,他引:22  
以卵叶韭休眠芽为试材,改进了提取纯化赤霉素(GA3)、生长素(IAA)、脱落酸(ABA)和玉米素(ZT)4种内源激素的处理方法和色谱条件。采用Hypersil ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.6%冰乙酸进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm。实际分析样品表明,本法分离度好,准确度高,适合大批量测定。  相似文献   

18.
为了探索经济适用的氟喹诺酮类残留提取和检测方法,建立了同时测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱(HPLC)串联荧光检测器(FLD)检测方法。样品经过含有5%乙酸的乙腈溶液涡旋提取,经改良Qu ECh ERS方法净化,HPLC-FLD检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,色谱柱为Waters XBridgeTM-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 m L/min,柱温30℃,以乙腈和含0.1%甲酸的20 mmol/L甲酸铵水溶液做为流动相进行梯度洗脱。在所建立的方法中6种氟喹诺酮分离度较好(R1.5),在0.01~0.3μg/m L浓度范围内具有良好的关系(r=0.999 9),检出限在0.97~3.91μg/kg之间,回收率试验中平均加标回收率为97%~100%;重复性、精密度、稳定性试验结果良好,相对标准偏差均3%。所建立方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中该6种氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。  相似文献   

19.
孙宇  卿德刚  张娟  倪慧  贾晓光 《新疆农业科学》2011,48(10):1819-1822
【目的】建立鹿根药材中β-蜕皮甾酮含量测定方法。【方法】采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTerra RP C_(18)(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为250 nm;柱温30℃。【结果】在上述条件下,β-蜕皮甾酮在1.45~14.5μg/mL呈良好的线性关系,加样回收率为100.39%,RSD为1.63%。【结论】该方法准确、灵敏度高、重现性好,能有效测定鹿根药材中β-蜕皮甾酮含量,可为鹿根药材的质量标准研究提供科学依据。  相似文献   

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