共查询到10条相似文献，搜索用时 234 毫秒
1.
[目的]建立柱前衍生法测定犀牛角中氨基酸含量的方法。[方法]犀牛角以酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,采用柱前衍生-液相色谱法(RP-HPLC)法测定氨基酸含量。色谱条件为:色谱柱为Waters Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以乙腈-缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,紫外检测器检测波长为248 nm,柱温为37℃。[结果]17种氨基酸在0.003 4～0.191mg/ml范围内有良好的线性关系(r0.999 4),平均回收率(n=6)为97.8%。[结论]犀牛角中含有大量的氨基酸,其总氨基酸含量高达41.3%。该方法对研究犀牛角的药用价值与寻找犀牛角药用替代物有积极意义。 相似文献
2.
农业环境样品(土壤、植物、水产品、水体、底泥等)中三聚氰胺含量较低,且基体成分复杂,故样品前处理是三聚氰胺检测中不可缺的步骤,而色谱和色谱-质谱联用是目前普遍采用的三聚氰胺分析方法.从农业环境样品中三聚氰胺检测的前处理方法(酸碱提取、有机溶剂提取、固相萃取等)和分离检测技术(高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等)两方面进行综述,并展望其发展方向. 相似文献
3.
[目的]采用柱前衍生高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD),对22种桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量进行测定。[方法]采用水浴超声提取法提取桑叶中的DNJ,以9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为衍生化试剂,在p H 8.5的K3BO3缓冲液中对DNJ进行衍生,生成的荧光物质FMOC-DNJ用高效液相色谱荧光检测法检测。色谱流动相为乙腈—浓度0.1%乙酸水溶液。同时,对分离条件做了改进,采用梯度洗脱的方法对桑叶提取物中衍生化的DNJ进行分离。[结果]该方法的线性范围为2.02~40.50μg/ml,线性相关系数为0.999 1;方法检出限、定量限分别为0.15、0.50μg/ml。对样品进行加标回收试验,回收率范围为93.73%~97.91%。[结论]该方法用于测定桑叶中DNJ的效果令人满意。 相似文献
4.
反相高效液相色谱定量分析多肽中的氨基酸组成 总被引：8，自引：0，他引：8
采用异硫氰酸苯酯柱前衍生、反相高效液相色谱、外标法定量的方法分析多肽中18种氨基酸组成。对常用2种衍生化方法进行比较，结果表明其中一种，衍生步骤简单，但有3种氨基酸不能检出；另一种衍生步骤繁琐，但18种氨基酸都能检出，并且分离效果很好。 相似文献
5.
通过前处理及仪器条件优化,建立蔬菜中玉米素、芸薹素内酯、5-硝基愈创木酚钠等23种植物生长调节剂的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经φ=1%甲酸-乙腈溶液提取,硅藻土、C18净化,T3柱分离,电喷雾技术(ESI)和多反映监测模式(MRM)进行检测。结果表明,蔬菜中23种植物生长调节剂的平均加标回收率为73.1%～121.3%,检出限为0.007 1～4.3μg·kg~(-1),定量限为0.024～14μg·kg~(-1)。所建立的方法简单、快速、有效,能够同时测定蔬菜中性质相差较大的23种植物生长调节剂,极大地节约了分析时间和成本。 相似文献
6.
[目的]开发一种能快速、准确、可靠地对各茶叶中蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行测定的方法,为分析茶叶氨基酸组分提供新途径.[方法]质控样品经提取和氨基喹啉-N-羟基丁二酰氨基甲酸酯(AQC)衍生后,通过三重四极杆液质联用仪进行测定,优化质谱条件,评估35种氨基酸的线性范围、检出限、定量限、重现性和回收率,并应用该方法对市售的六大茶类(红茶、绿茶、白茶、黄茶、乌龙茶和黑茶)共50批次样本的游离氨基酸含量进行测定.[结果]采用AQC衍生—液相色谱串联三重四极杆质谱法可在20 min内完成35种氨基酸的定性定量检测,线性回归良好(R>0.9900);定量限在2.1×10-6~1.8×10-2 mg/L,检出限在6.3×10-7~5.5×10-3 mg/L;日内重现性≤4.6%,日间重现性≤5.4%;加标回收率81.0%~99.9%,相对标准偏差(RSD)≤9.5%.对六大茶类游离氨基酸的测定结果显示,除绿茶和黄茶的氨基酸构成相似外,其他茶类的氨基酸构成均呈现出各自的规律性特征,氨基酸的定量结果可通过3个主成分(累积方差为66.5%)实现茶类区分.其中,蛋氨酸、苯丙氨酸、肌氨酸、茶氨酸、瓜氨酸、3-甲基-L-组氨酸、精氨酸、色氨酸、组氨酸和1-甲基-L-组氨酸的变量权重值(VIP)大于1.0,对茶类判别贡献较大.[结论]AQC衍生结合液相色谱质谱联用是一种快速、可靠、有效的分析方法,能对茶叶中的蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行高灵敏度定量. 相似文献
7.
建立高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的分析方法.样品用80％ (V∶V)乙腈水溶液提取,经PRiME HLB净化后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.以0.1％甲酸水溶液和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9 μm,2.1mm×100mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离... 相似文献
8.
氨基酸分析,一般采用酸水解样品,用氨基酸分析仪进行分离测定,这样色氨酸全遭破坏,得不到分析结果,故一般常用比色法测定。色氨酸具有吲哚基,在紫外280nm处有最大吸收峰,因此,亦可用紫外吸收法或高效液相色谱(HPLC)法测定。我们用氢氧化锂于145℃下8小时水解谷物、豆类样品,在日立635A型高效液相色谱上,用内径4mm,长150mm的2613离子交换 相似文献
9.
《河北北方学院学报(自然科学版)》2015,(5)
目的采用柱前衍生RP-HPLC法测定大鼠肝脏组织中18种氨基酸的含量。方法以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.015mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH=6.0)作为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速为1ml·min-1,检测波长360nm。结果在30min内大鼠肝脏组织中的18种氨基酸可以得到完全分离,且各氨基酸浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率在88.3%~110%之间。结论该方法简便、快捷、灵敏、准确,有高度的稳定性和很好的重复性。可以为其他生物样品氨基酸测定提供参考。 相似文献
10.
建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接测定茶叶中多种游离氨基酸的方法。茶叶样品用沸水浸提45 min,过滤定容后利用反相液相色谱柱(Shim-pack VP-ODS,150 L×2.0 mm,5μm,日本岛津公司)进行梯度洗脱分离,而后采用串联三重四级杆线性离子阱质谱仪(4000QTRAP,美国ABSciex公司)于电喷雾源(ESI)正离子模式下选用多反应监测离子对扫描模式(MRM)进行定量。各氨基酸在0.625～10μmol·L-1线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率为85%～110%。该方法分析速度快、准确度高、选择性好,适用于茶叶品质分析中游离氨基酸的快速测定。 相似文献