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建立一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4类氯丙醇酯类化合物(3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯、1,3-二氯-2-丙醇酯和2,3-二氯-2-丙醇酯)的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。样品溶解后用正己烷提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱仪单离子监测模式检测,内标法定量。在优化后的条件下,4类氯丙醇酯在质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.997,方法的检出限为0.015 mg/kg。阴性样品在质量浓度0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个水平的添加回收实验表明,4类氯丙醇酯的加标回收率在85.9%~102.1%之间,相对标准偏差(n=6)为2.4%~5.6%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物的定性及定量检测。 相似文献
2.
建立一种气相色谱测定婴幼儿配方奶粉中甘油三酯Sn-2位脂肪酸的方法。采用乙醚石油醚方法提取奶粉中的脂肪,猪胰脂酶水解甘油三酯中的1,3位脂肪酸,得到Sn-2单甘酯,通过氨基固相萃取柱分离出Sn-2单甘酯,甲酯化衍生后,再用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定。加标回收率在81.85%~88.9%,相对标准偏差为2.13%,回收率和重现性满足检测要求。用NH2固相萃取柱法（SPE）代替传统的薄层色谱法（TLC）分离单甘酯,操作简单,结果准确,重现性好,适用于婴幼儿配方奶粉中Sn-2位脂肪酸。 相似文献
3.
高效液相色谱法测定中兽药制剂中喹噁啉类药物 总被引：4，自引：2，他引：2
建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷∶甲醇(3∶1)提取后,苯基柱分离,在360 nm处检测。四种喹噁啉类药物在0.2~100μg/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50~150 mg/kg,回收率范围在87.90%~96.82%之间,批内变异系数为0.55%~4.65%。本方法的检测限为20 mg/kg,定量限为50 mg/kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹噁啉类药物的测定。 相似文献
4.
UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。 相似文献
5.
测定特殊膳食食品——婴幼儿配方乳粉中金属元素的含量,对比研究电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)2种测定方法。采用ICP-MS法同时测定婴幼儿配方乳粉中的26种金属元素,以钪(Sc)、铑(Rh)、铋(Bi)3种元素为内标,测定各元素的检出限和定量限,待测元素的相对标准偏差均小于5.0%,回收率为82.80%~110.80%;采用ICP-AES法同时测定婴幼儿配方乳粉中的8种金属元素,各元素的检出限和定量限略高于ICP-MS法,线性关系良好,回收率在91.64%~112.73%之间。2种测定方法都具有较高的精密度和良好的线性关系,ICP-MS法适用的元素种类更多,检出限和定量限更低。 相似文献
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为了给我国婴幼儿配方奶粉在生产技术上的创新提供参考资料,进而找出我国婴幼儿配方奶粉未来发展的突破口.本文回顾了国内外婴幼儿配方奶粉生产技术的发展历程,并着重介绍婴幼儿配方奶粉中强化多不饱和脂肪酸、改性牛乳蛋白、提高维生素稳定性、添加低聚糖等生产技术的研究现状.结论:提出婴幼儿配方奶粉未来发展的焦点应集中在母乳的营养基础理论研究、具特殊用途婴儿配方奶粉的品种细分以及液态婴儿奶的开发、免疫活性物质的添加、奶源质量以及生产管理等几个方面. 相似文献
7.
二十碳四烯酸（ARA）作为婴儿配方奶粉普遍添加的可选择性成分,是食品安全检测的必检项目。本文通过气相色谱法（外标法）测定婴儿配方奶粉中的ARA含量,依据测定结果合成不确定度为2.73%, 扩展不确定度为5.46%,ARA含量测定结果为（0.264±0.007）g（k=2）。经分析表明,影响婴儿配方奶粉中ARA含量的不确定度主要来源于样品重复检测（分量不确定度2.68%）,次要来源于标准溶液（分量不确定度0.40%）与样品处理（分量不确定度0.31%）,气相色谱仪器（分量不确定度0.00002%）影响最小。为提高检测婴儿配方奶粉中ARA含量的准确度,有必要通过样品重复检测、专人专区专用具配制标准溶液、样品处理过程中规范操作动作和习惯等综合实现。 相似文献
8.
目的建立气相色谱测定混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量的方法。方法样品采用乙醇提取,以毛细管色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器检测。结果薄荷脑在0.0356~1.780 mg/m L范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=139 286×X-3 452,相关系数R为0.9998,方法的定量限(LOQ)为0.1 g/kg。样品添加回收试验的平均回收率在98.2.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.06%~1.96%(n=6)。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量的测定。 相似文献
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建立了奶牛饲料样品中甲草胺、乙草胺、莠去津3种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,样品经分散固相萃取法处理后,取上清液用安捷伦HP-5气相色谱毛细管柱分离,气相色谱-质谱联用仪进行测定。3 种除草剂在 5~500 μg/kg 内线性关系良好。平均添加回收率为94.5%~115.4%,相对标准偏差(RSD) 为4.4%~9.2%,最低检测限为1.5 μg/kg。本方法前处理操作快速简单,可重复性好,满足国内外对饲料中甲草胺、乙草胺和莠去津的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定量和定性分析。 相似文献
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采用离子色谱法建立特殊医学用途配方食品中肌醇含量的检测方法。样品经盐酸酸化沉淀蛋白后，肌醇溶解于上清液，经安培检测器检测。结果表明：样品中肌醇在质量浓度0.025～40.000 mg/L范围内，峰面积与质量浓度呈线性，线性相关系数（R2）为0.999 9；检出限及定量限分别为0.125、0.5 mg/100 g；在不同的添加水平下，肌醇的平均加标回收率为83.1%～102.9%。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好，适用于特殊医学用途配方食品中肌醇的测定。 相似文献
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建立一种高效测定特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱含量的方法。从标准曲线制作、样品前处理、酶制备等方面对GB 29989—2013《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》方法进行优化。结果表明：采用优化后标准曲线,酶提取转速不小于6 000 r/min,5 g（精确至0.000 1 g）混合均匀的乳粉前处理加入0.25 g α-淀粉酶,在50 ℃条件下水解30 min后制备样液的测定结果精密度高,加标回收率较高;该方法解决了特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱测定过程中滤液不澄清、制备液颜色较深影响吸光度测定、加标回收率较低的问题,适用于批量测定氨基酸配方、乳蛋白深度水解配方和部分水解配方特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱含量。 相似文献
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[目的]建立能量色散X射线荧光（ED-XRF）光谱快速检测配方乳粉中铁和锌的新方法。[方法]乳粉样品用70~100 °C去离子水调成浆状,经ED-XFR扫描,标准加入法进行定量。[结果]在考察的浓度范围内,方法线性良好,R2>0.999,铁、锌的定量下限分别为5.90 mg/kg和3.43 mg/kg,加标回收率分别为98.88%~102.7%和99.66%~102.9%,相对标准偏差分别0.38%~1.12%和0.22%~0.75%。[结论]该方法样品处理简单,定量快速、准确,为使用ED-XRF光谱技术进行配方乳粉的质量控制与监测提供了有价值的借鉴。 相似文献
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目的:采用微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素、叶酸和VB12.方法:利用不同乳酸菌对特定维生素具有敏感性的特点,通过测定菌株的生长变化来反映样品中相应微生物的维生素含量,对市售的13种婴幼儿配方乳粉维生素进行测定.结果:微生物法对于生物素和VB12测定数据更稳定,重复性好,生物素相对标准偏差为0.056％～4.158％,VB12的相对标准偏差范围为0.112％～3.848％,而叶酸的检测数据之间波动稍大,相对标准偏差为1.236％～8.332％.结论:本法适合婴幼儿配方乳粉中生物素、叶酸和VB12这3种维生素的分析定量研究. 相似文献
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建立高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和婴幼儿配方乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量的方法。样品中加入超纯水溶解,经过二硫苏糖醇和碘代乙酰胺溶液反应打开二硫键并保护巯基后,加入胰蛋白酶溶液进行酶解,反应结束后用乙腈水溶液定容,离心,移取上清液待测,外标法定量。结果表明：α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白标准曲线在0～100 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.995;α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白在生乳中的平均加标回收率为93.5%～117.1%,相对标准偏差为1.4%～6.7%。该方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量测定。 相似文献
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目前检测婴幼儿配方乳粉（简称“婴配粉”）中叶黄素含量的方法依据为《GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定》。北大荒完达山乳业股份有限公司一直使用高效液相色谱法测定出厂的婴配粉中叶黄素的含量,在分析与量化高效液相色谱法测定婴配粉中叶黄素的试验过程中,对标准溶液、样品前处理、标准曲线拟合、仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成婴配粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95.0%的置信区间下,婴配粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为5.62 μg/100 g,婴配粉中叶黄素含量测定结果为（234.30±5.62）μg/100 g,k=2。结论,在叶黄素含量测定过程中,标准溶液浓度引入的相对不确定度是影响测量婴配粉中叶黄素含量不确定度的主要因素。 相似文献
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[目的]研究羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,以甲醇水作为流动相,采用多反应监测负离子模式进行定性及内标法定量分析。[结果]氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的相关系数均大于0.999,氯霉素检出限为0.1μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限为0.2μg/kg;氯霉素加标回收率为100.9%～116.2%,甲砜霉素加标回收率为88.4%～99.6%,氟甲砜霉素加标回收率为89.6%～103.2%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,适于测定羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素,氟甲砜霉素的残留量。 相似文献
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实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定. 相似文献