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GC-MS联机技术对克菌丹原药及其主要杂质的定性分析 总被引：1，自引：0，他引：1
气相色谱和质谱联机是分离和检测有机物及其杂质和代谢产物,并进行定性定量的一种有效方法。本文采用GC-MS对克菌丹原药主成分及其主要杂质进行定性分析,并确定了2个主要杂质。GC条件为:HP-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25um),氦气1mL/min,进样口温度200℃,柱温从50℃(1min)→200℃(10℃/min,2min)→280℃(20℃/min,2min),进样量1μL。MS条件为,离子源230℃,扫描范围12~350amu。 相似文献
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稻壳中残留的噁霉灵用丙酮溶液提取,浓缩至干用乙酸乙酯定容,用配有NP检测器的气相色谱测定。糙米残留的噁霉灵用丙酮溶液提取,浓缩,经乙酸乙酯萃取,用进配有NP检测器的气相色谱测定,DB-FFAP色谱柱;温度（℃）：进样口：230;柱温：200;检测器：230;气体流量（mL/min）：氮气：2;氢气：3.5;空气：50;尾吹：5。进样量：1μL;外标法定量,方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率范围为80.43～103.18%,变异系数2.27～4.05%, 相似文献
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采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳(CO2)作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂(苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和醚唑)在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、体积分数(0~15%)以及系统背压(13~17 MPa)对分离效果的影响,并与其在Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB手性色谱柱上的分离效果进行了比较。结果表明:单独以超临界CO2为流动相时,6种三唑类杀菌剂的保留时间均大于60 min,而添加了醇类改性剂后其在40 min内均得到了洗脱。苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑和糠菌唑在柱温为34℃、系统背压为15 MPa、流动相流速为2 m L/min时,在20 min内均实现了基线分离(Rs≥1.5);优化改性剂(体积分数)分别为3%乙醇、13%乙醇、6%甲醇和7%乙醇。Chiralcel OD-H柱对6种供试杀菌剂的手性识别效果优于Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB柱,但对映体分离时间要长10~20 min。 相似文献
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研究并建立了气相色谱法测定西瓜中仲丁灵残留量的分析方法。样品经乙腈提取,盐析后上层有机相45℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定容后过有机滤膜供仪器检测。分析采用Agilent6890N带μECD检测器,HP-5MS毛细管色谱柱、进样口260℃、检测器280℃、柱温100~270℃、载气流量1.9m L/min,外标法定量。结果表明:仲丁灵质量浓度在0.01~1.0mg/L范围内呈良好线性,相关系数0.999 5,最小检出限0.02ng,方法定量限0.05mg/kg。添加浓度为0.05、0.5、1.0mg/kg时,回收率在99.3%~107.0%之间,变异系数为2.74%~6.21%(n=5)。该方法简单、快速、准确度高,适用于西瓜中仲丁灵的残留量测定。 相似文献
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三唑醇对映体的反相高效液相色谱拆分热力学研究 总被引：2，自引：2，他引：0
在高效液相色谱反相条件下,利用涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)对三唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同流动相组成和柱温对三唑醇对映体的色谱保留及分离的影响。同时,利用热力学方法对三唑醇对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:在以甲醇-水(70∶ 30,体积比)为流动相、流速0.8 mL/min、柱温15 ℃,或在以乙腈-水(30∶ 70,体积比)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45 ℃的条件下,三唑醇对映体可以得到较好分离。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定复方陆朴微乳剂中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。样品经85℃水浴去除溶剂后,加入甲醇溶解超声处理30 min、过滤,取滤液,测定其中厚朴酚与和厚朴酚的含量。色谱条件:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸-甲醇、流速为0.70 mL/min、检测波长为294 nm、柱温30℃,进样量10μL。结果表明:厚朴酚在0.074~0.518μg/mL(r=0.999 7)、和厚朴酚在0.152~1.064μg/mL(r=0.999 8)范围内,其质量浓度和峰面积之间均呈良好的线性关系;厚朴酚的添加回收率在98.8%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.70%~1.0%(n=6);和厚朴酚的添加回收率在98.5%~99.5%之间,RSD为0.90%~1.1%(n=6),5个不同批次的复方陆朴微乳剂中厚朴酚、和厚朴酚的平均含量分别为2.692 4和1.216 5 mg/mL。该方法操作简便、准确度高、重现性好,可作为复方陆朴微乳剂中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定方法。 相似文献
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建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件(漂移管温度50℃、增益值10、辅助气压力350 kPa)下,采用Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(水)=55∶45等度洗脱、流速为1.0 mL/min、柱温30℃时,24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10 min内能达到基线分离。在43.8~700.7 mg/L范围内,24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好,回归方程的相关系数为0.999 3,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.75%,平均回收率为99.7%。该方法简单实用,可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。 相似文献
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本文以腐食酪螨基因组DNA为模板,采用逐个参数优化法,探讨腐食酪螨ISSR实验的最佳反应体系。实验结果表明,腐食酪螨ISSR-PCR最佳反应体系:总体积25μL,其中Mg2+1.5 mM;10×Buffer 2.5 mM;dNTPs 0.2 mM;ISSR引物0.2μM;模板DNA 50 ng;Taq DNA聚合酶0.75 U。扩增程序为:94℃预变性5min,94℃变性1 min,(48℃、50℃、52℃)复性1 min,72℃延伸1.5 min,循环35次,结束后72℃延伸5 min,4℃保存。同时通过梯度退火实验,确定不同引物的最佳退火温度。 相似文献
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高效液相色谱法测定元参、黄芩和杭白菊中的 多菌灵残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了一种测定元参、黄芩和杭白菊3种中药材中多菌灵残留的反相高效液相色谱分析方法(R-HPLC)。样品用丙酮提取,柱层析(弗罗里硅土-中性氧化铝=7∶ 4,质量比)和液液分配净化,以甲醇-水(体积比60∶ 40)为流动相,在波长281 nm下对待测组份进行检测,外标法定量。结果表明,多菌灵在3种中药材中的添加回收率分别为元参:69.08% ~88.31%,相对标准偏差(RSD)为3.35% ~4.67%;黄芩:71.39% ~88.40%,RSD为3.73% ~8.62%;杭白菊:73.33% ~97.31%,RSD为2.83% ~9.44%;均符合农药残留分析的要求。该杀菌剂在0.05~10 mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.999 7,仪器的最小检出量(按S/N=3计)分别为0.3、0.5和0.3 ng,方法的最低检测浓度分别为0.01、0.05和0.01 mg/kg。该方法简单易行,净化效果较好,适合各种中药材中多菌灵残留的检测。 相似文献
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