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山东东营地区畜禽粪便中抗生素残留研究 总被引：5，自引：0，他引：5
为了研究山东东营地区畜禽粪便中抗生素残留特征,试验采用液相色谱串联质谱法对山东东营地区12个养猪场、10个养鸡场、9个养牛场粪便样品中的四类抗生素(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类)含量进行测定和分析。结果表明:猪粪、鸡粪、牛粪中磺胺类抗生素检出率为6%～100%,氟喹诺酮类抗生素检出率为62%～100%,四环素类抗生素检出率为98%～100%,大环内酯类抗生素检出率为0～50%;四类抗生素含量在猪粪中最高,鸡粪次之,牛粪中最低。说明粪便中四环素类抗生素含量最高,氟喹诺酮类和磺胺类抗生素次之,大环内酯类抗生素含量最低。 相似文献
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建立了鸡肉中金刚烷胺和8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0 ?g/kg。在0.2、1.0、10.0 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100 ?g/kg。在2、10、100 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。批内、批间精密度小于20 %。本方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 相似文献
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本试验旨在建立一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定牛奶和羊奶中β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、林可胺类、四环素类、性激素类、抗虫类共8大类43种药物(47种残留标志物)的残留。样品经1%氨化乙腈提取，90%乙腈(含0.5%乙酸)重复提取，低温冷冻净化除脂，使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离，以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式进行检测，基质外标法进行定量。结果显示，47种残留标志物在相应线性范围内线性关系均良好，相关系数均大于0.99,方法的定量限为0.5～5μg/kg;在0.5～200μg/kg添加浓度范围内，平均回收率为61.4%～115.7%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～11.4%。结果表明，本试验建立的方法灵敏度高、准确性好、适用性强，适用于牛奶和羊奶中43种药物的残留检测。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIME HLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02 mol/L EDTA)提取后,PRIME HLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%～108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%～8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～1.0μg/kg和0.05～3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。 相似文献
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本试验建立了一种超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺的分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸作提取剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取鸡肉中金刚烷胺,萃取液用MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以BEH C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对质谱和色谱条件、提取剂的种类、超声提取时间、固相萃取柱及洗脱液的种类进行了优化,在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998)。样品在5.0、10.0 和20.0 μg/kg添加水平的回收率为89.7%~101.4%,相对标准偏差(RSD)小于7.0%;方法的检测限为0.07 μg/kg,定量限为0.23 μg/kg。本方法灵敏度高、准确度高,能满足公司及相应鸡肉行业的客户进行鸡肉中金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。本试验还根据金刚烷胺在动物体内的代谢动力学成功制备了浓度为11.16和7.18 mg/kg的金刚烷胺阳性鸡肉样品,为研发金刚烷胺ELISA试剂盒提供了相应的阳性样品。 相似文献
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着重论述了常用抗菌药物如氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类、氟喹诺酮类、磺胺类等联用时的配伍禁忌、注意问题及部分原因分析。 相似文献
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鸡蛋位于我国人民膳食结构宝塔的第三层,为人体提供了丰富的蛋白质,同时是婴幼儿及疾病患者接触较多的食品,其安全性是食品安全的重中之重。2019年我单位对全省范围内16地市的350批鸡蛋兽药残留情况进行了风险监测,涵盖了养殖场、农贸市场、批发市场、超市等环节。监测药物包括?-内酰胺类、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、酰胺醇类等33种药物,并包含部分禁用物质及人用药品。本文针对风险监测结果进行总结分析并对提高鸡蛋质量安全的对策进行探讨,旨在为有关部门及有关学者提供参考。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类26种化合物的方法。畜禽粪便冷冻干燥粉碎，HLB固相萃取柱净化，用HPLC-MS/MS进行检测。26种化合物在5～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r2≥0.99),回收率在70.1%～99.1%之间，日内变异系数范围为1.3%～13.0%,日间变异系数范围为1.6%～14.7%,检测限为2～5μg/kg,定量限为5～10μg/kg。本方法操作简便，灵敏度高，适用于猪和鸡粪便中26种化合物的同时测定。 相似文献
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采用微量稀释法测定了28种药物对临床分离的34株猪链球菌的体外最小抑菌浓度(MIC),以美国临床检验标准委员会(NCCLS)的临界浓度做为判断标准,判定了猪链球菌对28种药物的耐药谱。结果表明,临床分离的菌株以耐药菌为主,且91.18%的菌株呈多重耐药,菌株耐药谱型达14种,对磺胺类药物(82.3%～100.0%)、氨基糖苷类药物(79.4%～94.1%)、四环素类药物(88.2%～97.1%)、林可胺类药物(79.4%～85.3%)、大环内酯类药物(50%～88.2%)耐药性最为严重,对β-内酰胺类(14.7%～35.3%)、喹诺酮类(38.2%～73.5%)、酰胺醇类(32.4%～41.2%)耐药性次之,对头孢菌素类药物头孢噻呋和头孢唑啉、头孢噻吩敏感率分别为85.3%和82.3%。 相似文献
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为掌握上海松江区内肉猪饲养中四环素类、喹诺酮类、磺胺类三类抗生素的残留情况,本研究采集2个规模猪场和61户养猪专业户的生猪尿样606份,应用酶联免疫吸附法进行抗生素残留检测,并对检测数据进行分析。得出结果：样品中四环素类抗生素的检出率为82.0%(497/606),磺胺类抗生素的检出率为7.9%(48/606),喹诺酮类抗生素的检出率为4.4%(26/586)。 相似文献
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UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留 总被引：3，自引：1，他引：2
建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法.鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量.结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2～10.0 μg/kg.在0.2、1.0、10.0 μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2～ 100 μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％,批内、批间精密度小于20％.该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定. 相似文献
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利用胶体金标记的抗氟喹诺酮类单克隆抗体制备了氟喹诺酮类胶体金免疫检测试纸条。该试纸条对牛奶中恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氟甲喹、达氟沙星检测限为20g／L。对依诺沙星、恶喹酸检测限为40g／L,检测时间5min,与三聚氰胺、磺胺类药物、氯霉素、大环内酯类药物、氨基糖苷类药物、四环素类药物在500g／L浓度时,不发生交叉反应。试纸条的检测结果与仪器检测结果一致,重复性较好,在4℃条件下可以保存12个月,所以该研究制备的氟喹诺酮类药物残留检测试纸条可用于牛奶中11种氟喹诺酮类药物残留。 相似文献
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胶体金免疫层析法快速检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
利用胶体金标记的抗氟喹诺酮类单克隆抗体制备了氟喹诺酮类胶体金免疫检测试纸条.该试纸条对牛奶中恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氟甲喹、达氟沙星检测,检测限为20μg/L;对依诺沙星、恶喹酸检测,检测限为40μg/L.检测时间为5min.与三聚氰胺、磺胺类药物、氯霉素、大环内酯类药物、氨基糖苷类药物、四环素类药物在500μg/L浓度时,不发生交叉反应.试纸条的检测结果与仪器检测结果一致,重复性较好,在4℃条件下可以保存12个月.本研究制备的氟喹诺酮类药物残留检测试纸条可用于牛奶中11种氟喹诺酮类药物残留的检测. 相似文献
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利用胶体金标记的抗氟喹诺酮类单克隆抗体制备了氟喹诺酮类胶体金免疫检测试纸条。该试纸条对牛奶中恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氟甲喹、达氟沙星检测检测限为20ug／L;对依诺沙星、恶喹酸检测检测限为40ug／L,检测检测时间5min：与三聚氰胺、磺胺类药物、氯霉素、大环内酯类药物、氨基糖苷类药物、四环素类药物在500μg／L浓度时,不发生交叉反应。试纸条的检测结果与仪器检测结果一致,重复性较好,在4℃条件下可以保存12个月,所以本研究制备的氟喹诺酮类药物残留检测试纸条可用于牛奶中11种氟喹诺酮类药物残留的检测。 相似文献
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UPLC-MS/MS检测七种动物源食品中四环素类药物残留量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究并优化了七种不同动物源食品中四环素、土霉素、金霉素、多西环素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。选用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲溶液作为提取液,超声提取七种动物源食品中四环素类残留,C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测。结果显示,猪肉、鸡肉、鸡蛋、鱼肉、牛奶中四环素类药物残留的最低定量限(LOQ)为10μg/kg,猪肾、猪肝最低定量限(LOQ)为20μg/kg,在定量限到2倍最大残留限量(MRL)的添加范围内,回收率为75%±25%,RSD10%,可以满足农业部235号公告的要求。 相似文献