超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳和奶粉中三聚氰胺的含量     

方忠意  刘素梅  宋志超  谭旭信  陈蔷  杜红鸽  朱红继 《河南畜牧兽医(综合版)》2009,30(7)

该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法.用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取,提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测.色谱条件:CAPCELL PAK CR1:4柱(2.0 mm×100 mmi.d.,5 μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0.3ml/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 126.8作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 84.9、67.8定性确证.提取m/z 84.9离子质量色谱峰面积定量.基质标准线性范围为0.01～1.00 μg/ml,检出限10 μg/kg(S/N=10),原料乳回收率为82.4%～97.8%,奶粉回收率为80.7%～95.7%.  相似文献   

超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素   总被引：1，自引：0，他引：1  

闫小峰  孙志文  左文霞  赵营  卢光菊 《饲料与畜牧》2008,(12):59-60

建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法（UPLC-MS／MS）。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对（m／z）分别为：320．90〉151．85、320．90〉256．92和320．90〉193．90,定量离子对为320．90〉151．85。在0．1～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0．99。在0．1、5、20mg／kg三个添加水平,平均回收率75．2％～97．6％,日内变异系数在1．1％～4．3％之间,日间变异系数在3．8％～8．6％之间,检测限为10gg／kg。  相似文献   

鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究   总被引：2，自引：1，他引：1  

张骊 《中国兽药杂志》2009,43(2):20-23

建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998;方法检测限为1μg/L,定量限为2．5μg／L;从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为74．6％～91．4％,批内批间RSD值均〈15％。  相似文献   

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红   总被引：1，自引：0，他引：1  

曹莹  黄士新  张文刚 《中国兽药杂志》2007,41(6):1-3

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。  相似文献   

固相萃取-UPLC-MS/MS快速测定猪尿中的苯乙醇胺A     

曲斌 《中国兽药杂志》2012,46(1):25-27

建立了-种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE—UPLC—MS／MS）快速测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺-D,为内标,尿液经酸化后离心,上清液经OasisMCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m／z345〉150和m／z 345〉327。结果表明在0．2～5μg／L范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度绝对回收率在80—110％,精密度小于15％,最低定量限0．2μg／L。本方法快速、简便,适于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。  相似文献   

鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

尹晖  孙雷 《中国兽药杂志》2014,48(6):32-35

建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量     

闵钰婷  曹莹 《上海畜牧兽医通讯》2013,(3):10-11

建立了乙酰甲喹注射液含量测定的液相色谱分析方法。液相色谱柱为ThermoC18色谱柱,100mmX4．6mm,5μm,柱温30℃,流动相为乙腈-0．2％甲酸溶液（20：80）,检测波长375nm,流速1．0ml／min。此条件下乙酰甲喹的线性范围是5～100mg／L,回收率为97．0％～98．0％。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药   总被引：2，自引：0，他引：2  

李丹 《中国兽药杂志》2013,47(4):38-41

建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC—MS／MS）。样品用乙腈提取,吹干后用50％甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为：色谱柱为WatersBEHC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-20mmol／L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI’）,多反应监测（MRM）方式采集。结果表明：在10～500μg／L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0．990;方法检测限为5μg／kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75．4％～109％,批内、批间RSD均〈15％。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。  相似文献   

超高效液相色谱--串联四级杆质谱法测定肠衣中氯霉素残留量     

刘红卫  周围  高黎红  崔香香 《中国兽药杂志》2008,42(2):20-22

采用超高效液相色谱一串联四极杆质谱,电喷雾电离（负离子模式）,对肠衣中氯霉素残留量进行定性定量。试样用乙酸乙酯提取后正己烷脱脂,经Oasis HLB固相萃取小柱浓缩净化后,经Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测采集模式下以保留时间和离子对（母离子和两个子离子）信息比较进行定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0．05μg／kg,定量限为0．1μg／kg。添加水平为0．05—2．0μg／kg时,加标回收率为91％-97％,相对标准偏差小于10％。  相似文献   

高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

许世富 《中国兽药杂志》2009,43(6):15-17

利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。  相似文献   

UPLC-MS/MS法检测动物性食品中肝脏、肾脏组织中氯霉素残留量     

薄永恒 《中国兽药杂志》2014,48(4):43-47

建立了动物性食品中肝脏、肾脏组织氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后乙酸乙酯提取,C18（500mg／3cc）固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱负离子模式测定,内标法定量。结果表明：氯霉素在0．5～10．0ng／mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg。本方法氯霉素在0．2、0．4、2μg／kg的添加浓度范围内,平均回收率均为70％～120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有操作简便快捷、结果灵敏度高、准确度高等优点。  相似文献   

液相色谱——电喷雾质谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量   总被引：4，自引：0，他引：4  

卢艳芬  周莹  王兰平 《畜牧与饲料科学》2008,29(2):33-35

建立畜禽肉中氯霉素的液相色谱——电喷雾质谱联用（LC—ESI—MS）确证方法：样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经色谱柱分离后进行质谱分析,在负离子模式下进行选择离子监控测定畜禽肉中氯霉素残留。该方法的加标回收率66．4％～83．1％,相对标准偏差为4．89％～6．15％,定量限为0．5μLg／kg。该方法准确可靠,实用性强,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定。  相似文献   

饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法     

方忠意  刘素梅  班付国  张发旺  宋志超 《饲料研究》2009,(4)

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用UPLC-MS／M进行检测。色谱条件：ACQUITY UPLC^TM BEHC18柱（2．1mm×100mm i．d．,1．7μm）,流动相乙腈0．1％甲酸溶液,梯度洗脱流速0．3mL／min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1～500ng／mL时线形良好,在1～100μg／kg的添加水平条件下平均回收率为68．5％～91．6％,该方法的检测限为1．0μg／kg。  相似文献   

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红     

张文刚  严凤  李丹妮  蒋音  曹莹  黄士新 《饲料研究》2007,(5):21-23

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。  相似文献   

气相色谱－质谱法测定猪尿中地西泮   总被引：1，自引：0，他引：1  

朱馨乐 《中国兽药杂志》2009,43(1):28-30

建立了猪尿中地西泮的气相色谱-质谱（GC／MS）检测方法。样品经C18固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法定量限为0．5μg/L,线性范围为10～500μg/L。在三个添加浓度2、4、6μg/L水平上,地西泮的平均回收率为70％～120％,批内相对标准偏差〈20％、批间相对标准偏差〈12％。  相似文献   

动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测－超高效液相色谱-串联质谱法研究     

孙雷 《中国兽药杂志》2009,43(3):42-45

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究   总被引：10，自引：0，他引：10  

李存  沈建忠  江海洋  张素霞  丁双阳  李建成  孔莹 《畜牧兽医学报》2005,36(10):1075-1078

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。  相似文献   

QuEChERS试剂盒-超高效液相色谱串联质谱法同时检测畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留研究     

QuEChERS试剂盒-超高效液相色谱串联质谱法同时检测畜禽肉中种喹诺酮类兽药残留研究 《畜牧与饲料科学》2016,37(12):12-12

建立了一种同时测定畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留的QuEChERS试剂盒一超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1％乙酸乙腈水溶液（20：80,V／V）振荡离心后,取上清液于净化管中净化,再取上清液浓缩至干,甲醇水溶液（甲醇：水=1：4）溶解残渣,过膜,待测。采用C18色谱柱（100mm×2．1mm,1．7μm）分离,以0．2％甲酸水溶液和0．2％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC—MS／MS法同时定性、定量测定畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留。结果表明．18种喹诺酮类兽药在0．5～80ng／mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0．99;以5．0、10．0、50．0μg／kg3个浓度水平进行添加回收实验,18种喹诺酮类兽药的平均回收率在60．5％-97．0％,相对标准偏差为2．1％-19．5％,该方法的检出限为5．0μg／kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留的同时检测。  相似文献   

UPLC—MS／MS法测定奶粉中烟酸醮含量     

郝刚  ;俞蕴莉  ;顾炳仁 《中国乳业》2014,(11):54-58

建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质联用法筛查猪肉中66种药物残留     

吴宁鹏 《中国兽药杂志》2014,48(6):40-51

建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。  相似文献