饲料中三聚氰胺ELISA检测方法的优化初探     

李宏  贾青  杨汉卿  陈瑛  冯西辉 《饲料广角》2009,(20):40-41

饲料中三聚氰胺的检测方法有ELISA法、液相法、GC／MS法3种。ELISA法操作简便,检测速度快,但假阳性和假阴性高;液相法的假阳性较少．但分析速度慢．而且色谱峰的分离度受流动相的影响较为明显．导致定性与定量困难。GC／MS法的分析速度与液相法相当．其优点是准确率高,但仪器昂贵,检测成本高．过程烦琐。面对大批量样品检测．利用液相法和GC/MS法．想在短时间内得到检测结果,显然很困难。那么．能不能利用ELISA法。既能提高检测速度又能避免大量假阳性的出现呢？我们分别以BRAXIS试剂盒方法．使用其内制曲线和经确证不含三聚氰胺和三聚氰胺添加量为2mg／kg的浓缩饲料和配合饲料为阳性对照．以液相法的2mg／kg检测限为控制线,同时对100批次饲料产品进行了检测。并将筛选的三聚氰胺阳性样品进行GC,MS法确证。通过比较．探讨以类似待测样品成分、并经确证不含三聚氰胺的三聚氰胺添加样为阳性对照．以液相法的2mg／kg检测限为控制线．对样品中三聚氰胺快速测定的可行性。  相似文献   

气相色谱/质谱法测定饲料中士的宁的研究     

杨希国  王丽娜  李永才  张建勋  刘笑  陈玉艳  李丽萍  李雪兰  张明 《中国饲料》2008,(18)

本实验建立了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定饲料中士的宁的方法.试样用正戊烷除脂后,在碱性条件下,经乙醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.025 mg/kg和0.05 mg/kg;回收率为75.85%～105.65%,变异系数为6.76%～13.21%.本方法对饲料中士的宁残留量的检测分析准确可靠.  相似文献   

高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量   总被引：1，自引：0，他引：1  

许世富  汤春莲 《中国兽药杂志》2008,42(12)

运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。  相似文献   

GC/MS法研究鸡蛋中三聚氰胺的残留     

吕燕  余晓华  杨挺  沈庆炜  张黎霞  赵健 《畜牧兽医科技信息》2010,(2):22-24

研究建立了GC/MS测定鸡蛋中三聚氰胺残留的方法。样品以10g/L三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化。以气相色谱-质谱选择99、171、327、342四个碎片离子进行定性定量分析。三聚氰胺在0.05mg/L～2.5mg/L成线性(R2为0.999),鸡蛋中3种不同添加浓度0.05、0.10和0.50mg/kg下三聚氰胺平均回收率分别为84.71%、88.12%、92.62%,相对标准偏差分别为10.57%、7.12%、6.92%,样品中最低检测限(S/N=3)为0.005mg/kg。  相似文献   

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红   总被引：1，自引：0，他引：1  

曹莹  黄士新  张文刚 《中国兽药杂志》2007,41(6):1-3

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。  相似文献   

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留量的探讨     

陈玲  魏秀丽  尹伶灵  张呈军  张颖 《山东畜牧兽医》2013,(11):3-4

本试验采用反反向色谱柱Hilic柱作为色谱分析柱,10mmoi醋酸铵水溶液：乙腈（v／v,5／95）溶液为流动相：鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在10-11min;标准曲线在0．1—50μg/ml浓度内呈线性相关（R^2=0．9999）;在空白鸡蛋样品中添加0．5mg／kg（检测限）、1mg／kg（定量限）、2．Smg／kg、5mg／kg的三聚氰胺,回收率为70％-100％,相对标准偏差（RSD）小于10％．该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。  相似文献   

花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化--气相色谱分析     

陈芳  薛晓锋  赵静 《中国蜂业》2009,60(2):5-8

本文旨在研究应用气相色谱一电子俘获检测器（GC—ECD）测定花粉中17种有机氯农药（OCPS）残留的检测方法。样品经丙酮／正己烷（V/V,1：1）浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱（SPE）对样品的净化效果。结果表明：单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0．005-5mg／L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0．99。方法的检出限范围是0．81～1．99,定量限为2．64巧．62。在空白花粉样品中添加0．1mg／L、0．05mg／L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60．6％-115．9％,相对标准偏差为1．2％-13．1％。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。  相似文献   

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC—MSJ／MS检测方法的研究     

贾振民  班付国  吴宁鹏  宋志超 《饲料工业》2009,30(7)

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC—MS／MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取，浓缩蒸干，溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后，液相色谱一串联质谱法测定，外标法定量。9种药物在2～100．g／ml浓度范围内呈线性相关，相关系数在0．997～0．9995，方法在饲料中最低检测限（LOD）为2μg／kg；定量限（LOQ）为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng／g浓度范围内，平均回收率在55．1％～88．2％，批内变异系数为3．3％～19．1％，批间变异系数为4．2％～13．5％。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度，能完全满足饲料中此类药物含量的检测，可以作为此类药物的标准化检测方法。  相似文献   

液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟喹诺酮类药物     

贾涛 《饲料研究》2014,(11):77-80

应用液相色谱-串联质谱法检测饲料中的氟喹诺酮类药物,用含1%甲酸的甲醇提取饲料中的氟喹诺酮类药物,HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。检测限可达到0.1 mg/kg,定量限可达到0.5 mg/kg,能很好的满足检测要求。各种饲料中氟喹诺酮类药物的平均回收率均可达70%~120%;日内变异系数范围均小于15%,日间变异系数均小于15%,方法回收率高,精密度好。从方法的线性、灵敏度、准确度和精密度等方面进行试验与考察,证明试验方法设计合理,实用有效,检测方法中样品处理相对较简单,所用时间较短,适用于饲料的范围比较广泛。  相似文献   

饲料中克仑特罗(Clenbuterol)的气相色谱-质谱联用法测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

冯杰  吴平谷 《动物营养学报》2000,(4)

本研究建立了饲料中气相色谱 -质谱测定克仑特罗(Clenbuterol)的分析方法 ,试样中Clenbuterol经提取、净化、衍生化 ,采用GC/MSSCAN方式进行测定 ,外标法定量。研究表明 ,Clenbuterol的线性范围为0.5～10mg/kg,方法回收率为92 %～99 % ,检测底限为0.2mg/kg。  相似文献