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1.
建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。 相似文献
2.
试验将血浆样品经乙腈盐酸水溶液提取,离心后经C18萃取柱净化,在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定,黏杆菌素的保留时间为1.55 min.测得黏杆菌素在血浆中的检测限为0.05μg·mL-1.在0.1、1、5μg·mL-1添加水平下,黏杆菌素A和黏杆菌素B的加标回收率在94.4%~98.2%和91.6%~101%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;黏杆菌素在0.1μg·mL-1到10μg·mL-1浓度范围内线性良好. 相似文献
3.
利用液相色谱—安培法检测分析养殖水体中3种染料—孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物,无需衍生,养殖水样品采用阳离子反相混合模式MCX小柱富集,色谱柱为Waters Xettra C18(250×4.6 mm,5μm)流动相采用70%甲醇[甲醇∶0.1 mol.L-1乙酸钠=7∶3(V/V),pH4.5],流速为1 mL.min-1。采用直流安培检测,氧化电位1.4 V,工作电极为玻碳电极。3种染料及其代谢物在0.05~100μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,检测限在0.2~0.5μg.L-1范围内,回收率为66%~101%,方法的精密度在0.5%~4.8%。该方法具有灵敏度高、选择性好的优点。 相似文献
4.
[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。 相似文献
5.
为建立不同动物源血液中三聚氰胺的质谱联用检测方法,通过研究不同提取溶剂提取效率和不同固相萃取柱净化能力,进行回收率、精密度和检出限等技术要素评价。分析得到,以甲醇:水:乙酸溶液(49.5:49.5:1)作为提取试剂,MCX柱作为净化固相萃取柱,各种动物源血液样品中三聚氰胺回收率为90.0%~110%,精密度RSD为0.96%~4.64%,方法定量限为10μg·kg~(-1)。试验表明此方法灵敏度高,稳定性好,适用于动物血液样品中三聚氰胺有机物含量的检测。 相似文献
6.
鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml. 相似文献
7.
[目的]采用柱前衍生高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD),对22种桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量进行测定。[方法]采用水浴超声提取法提取桑叶中的DNJ,以9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为衍生化试剂,在p H 8.5的K3BO3缓冲液中对DNJ进行衍生,生成的荧光物质FMOC-DNJ用高效液相色谱荧光检测法检测。色谱流动相为乙腈—浓度0.1%乙酸水溶液。同时,对分离条件做了改进,采用梯度洗脱的方法对桑叶提取物中衍生化的DNJ进行分离。[结果]该方法的线性范围为2.02~40.50μg/ml,线性相关系数为0.999 1;方法检出限、定量限分别为0.15、0.50μg/ml。对样品进行加标回收试验,回收率范围为93.73%~97.91%。[结论]该方法用于测定桑叶中DNJ的效果令人满意。 相似文献
8.
为建立一种利用荧光测定ctDNA含量的新方法,利用荧光分析法的特点,对体系的pH、荧光试剂的浓度、试剂的添加顺序和干扰离子等实验条件进行优化,建立测定ctDNA含量的新方法。结果表明:在pH=7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与DNA一起加入能大大增强刚果红的荧光强度。随着DNA浓度的不断增加,体系的荧光强度不断增强,在一定范围内,体系的△F与ctDNA的浓度呈良好的线性关系。在优化实验条件下,当ctDNA的浓度为0.005～3.600μg.mL-1时,回归方程为:△F=131.22c+3.854 3(c:mg.L-1),r=0.9988,检测限为0.01μg.mL-1。本方法首次成功地应用于羊驼血液中DNA的测定,回收率为96.25%～102.50%,结果令人满意。 相似文献
9.
采用高效液相色谱法测定二甲基海因含量,色谱条件:Symm etry十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×75 mm,HPLC col-umn);流动相:甲醇+0.02 mol.L-1KH2PO4(15∶85);检测波长206 nm,流速1 mL.m in-1.二甲基海因的质量浓度为8-50μg.mL-1时二甲基海因含量与色谱峰面积呈良好的线性关系(线性方程:Y=1.07×104X+1.81×104,回归系数r=0.9999).检测限为3μg.mL-1,方法回收率达97.74%-99.89%,说明这种方法可用于复方溴氯海因消毒剂和相关产品中二甲基海因含量的定量测定. 相似文献
10.
《南京农业大学学报》2014,(3)
为开发氟腺嘌呤新制剂并建立其浓度测定的方法,采用单因素正交设计试验法筛选出氟腺嘌呤溶液剂最优配方,采用高效液相色谱法(HPLC)测定溶液剂浓度。筛选出氟腺嘌呤溶液剂各因素最佳组合为溶媒用量为40%、助溶剂用量为50%、抗氧剂用量为0.2%、pH值约为3.0。建立的HPLC色谱条件为色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-水(0.1%磷酸+0.1%三乙胺)的体积比为18∶82,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,紫外检测波长261 nm,进样体积10μL。辅料干扰试验显示氟腺嘌呤在出峰位置不受辅料干扰,专属破坏试验表明与降解产物均能分开。在50~100μg·mL-1的浓度范围内,峰面积(y)与药物质量浓度(x)呈良好线性关系(R2=0.999 3,n=5),回归方程为y=34 772x+14 371,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.4%(n=6),在80、100和120μg·mL-13个添加水平时,平均回收率为98.56%(RSD=0.53%),定量限和检测限分别为64和24 ng·mL-1,溶液剂平均浓度为40.08 mg·mL-1,平均标示含量为100.19%。该处方合理、制备工艺可靠,所建立的高效液相色谱法可用于氟腺嘌呤溶液剂的含量检测。 相似文献
11.
高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法,并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量。[方法]应用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响。[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2,衍生时间2 min,流动相乙腈∶水=15∶85,流速为0.5 mL/min,检测波长为360 nm时,牛磺酸浓度为10~400μg/mL时具有良好的线性关系(R~20.99),平行样品的相对标准偏差为2.9%~7.4%。利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量,所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸,其中海瓜子中含量最高,达11.2 mg/g。不同组织比较,鱼肉中牛磺酸含量较高,而鳃中较低。[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据,为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考。 相似文献
12.
《南京农业大学学报》2014,(3)
为开发氟腺嘌呤新制剂并建立其浓度测定的方法,采用单因素正交设计试验法筛选出氟腺嘌呤溶液剂最优配方,采用高效液相色谱法(HPLC)测定溶液剂浓度。筛选出氟腺嘌呤溶液剂各因素最佳组合为溶媒用量为40%、助溶剂用量为50%、抗氧剂用量为0.2%、pH值约为3.0。建立的HPLC色谱条件为色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-水(0.1%磷酸+0.1%三乙胺)的体积比为18∶82,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,紫外检测波长261 nm,进样体积10μL。辅料干扰试验显示氟腺嘌呤在出峰位置不受辅料干扰,专属破坏试验表明与降解产物均能分开。在50~100μg·mL-1的浓度范围内,峰面积(y)与药物质量浓度(x)呈良好线性关系(R2=0.999 3,n=5),回归方程为y=34 772x+14 371,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.4%(n=6),在80、100和120μg·mL-13个添加水平时,平均回收率为98.56%(RSD=0.53%),定量限和检测限分别为64和24 ng·mL-1,溶液剂平均浓度为40.08 mg·mL-1,平均标示含量为100.19%。该处方合理、制备工艺可靠,所建立的高效液相色谱法可用于氟腺嘌呤溶液剂的含量检测。 相似文献
13.
饲料中三聚氰胺的GC-MS法测定及分析 总被引：3，自引：0，他引：3
应用GC-MS法测定饲料中的三聚氰胺。饲料样品中的三聚氰胺经提取、净化、HPLC检测、衍生化、采用CG-MS方法测定,外标法定量。对420批饲料进行检测,用试剂盒筛选后,HPLC法检测出疑似阳性26批,用CG-MS方法定性排除17批,试验表明,HPLC法三聚氰胺检测阳性率为6.1%,GC-MS法确证后阳性率为2.1%,此次GC-MS法回收率为92%。 相似文献
14.
《扬州大学学报(农业与生命科学版)》2016,(1)
为建立饲料中辅酶Q_(10)高效液相色谱检测方法,将饲料用正己烷提取,色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙醇-甲醇(体积比为65∶35),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为275nm,柱温为38℃,外标法定量检测。结果表明:辅酶Q_(10)在浓度为0.81~51.75μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系,决定系数R_2=0.999 9,3个不同浓度下样品的回收率分别为88.78%、90.16%和97.77%,相对标准偏差为1.93%~3.22%。该方法具有灵敏度高、重现性好和准确性高的优点,可用于饲料中辅酶Q_(10)的检测。 相似文献
15.
目的建立测定南、北五味子中微量元素的方法,并比较其含量的异同。方法采用湿法消化法处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定南、北五味子中微量元素的含量。结果南、北五味子中均含有Fe、Cu、Zn、Mn微量元素;Fe在1.000～5.000μg·mL-1(r=0.99920)范围内线性关系良好,Cu在2.000～5.000μg·mL-1(r=0.99959)范围内线性关系良好,Zn在0.500～4.000μg·mL-1(r=0.98451)范围内线性关系良好,Mn在0.400～4.000μg·mL-1(r=0.99937)范围内线性关系良好;平均回收率:Fe:101.7%,Cu:99.68%,Zn:102.9%,Mn:96.18%;RSD为:Fe:0.383%,Cu:1.06%,Zn:0.630%,Mn:0.177%。结论南、北五味子中均含有丰富的对人体有益的微量元素,但南、北五味子同种微量元素含量不甚相同。该测定方法简便,精密度及重复性均较好。 相似文献
16.
17.
为利用HPLC波长程序法检测大米制品中乌洛托品的总含量。以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现乌洛托品总含量的检测。结果表明乌洛托品在0.00~200.00μg·m L~(-1),甲醛-2,4-二硝基苯腙在0.00~20.00μg·m L~(-1)浓度范围内;乌洛托品检出限为0.016 mg·kg~(-1);定量限为0.053 mg·kg~(-1);甲醛-2,4-二硝基苯腙检出限为0.026 mg·kg~(-1);定量限为0.087 mg·kg~(-1)。样品加标回收率为84.84%~92.18%,相对标准偏差为1.70%~3.48%。 相似文献
18.
饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺含量的反相高效液相色谱测定方法 总被引：5，自引：0，他引：5
本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20%氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理,在214 nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱,以乙腈∶水溶液(97∶3,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.025~5.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1.0、3.0、5.0和8.0mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为74.04%~86.94%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~2.21%,最低检测限为0.01μg/mL。本方法简便、快速,适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。 相似文献
19.
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留的检测方法.采用甲醇提取鸡蛋、牛奶中待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂80℃衍生60 m in,对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5.00~500.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;在5、10和20μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待测物的平均回收率分别为79.5%、87.1%和90.0%,批内、批间相对标准偏差均小于10%;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达2.0μg/kg;以10倍信噪比(S/N)计算方法的定量限为5.0μg/kg. 相似文献
20.
《江苏农业科学》2015,(12)
采用气相色谱-串联质谱法测定水产品中己烯雌酚的含量。改进了水产品中己烯雌酚的前处理,样品用乙腈、正己烷和乙酸乙酯提取,无需通过固相小柱萃取,直接经BSTFA-TMCS吡啶溶液50°C衍生;经过DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,再经过双重四级杆质谱仪选择离子扫描(m/z:383、397、412、413),用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以trans-DES衍生物做定量物质,在0.01~0.15μg/kg浓度范围获得良好线性(r2=0.999 8);3个添加浓度(0.5、1.5、2.5μg/kg)下的平均回收率为73.4%~95.4%,标准偏差为2.5%~6.0%。 相似文献