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建立测定动物源食品中氯丙嗪(Chlorpromazine)残留量的液相色谱串联质谱同位素内标方法。样品用乙腈和水(80/20)超声波提取后,用Waters Oasis PRi ME HLB小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测、基质校准同位素内标法进行定量分析。方法在0.1~20μg/L范围内具有良好线性,相关系数r=0.998。样品在低、中、高3个浓度水平下的平均回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.8%。检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.3μg/kg。 相似文献
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水产品中孔雀石绿残留检测方法的优化 总被引：1，自引：0，他引：1
《江苏农业科学》2016,(7)
通过优化提取方式、提取溶液、浓缩条件、检测条件等,建立高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。样品经硼氢化钾溶液、乙腈提取,二氯甲烷萃取,用45℃氮气吹干,丙基磺酸阳离子(PRS)固相萃取柱净化,采用Agilent XDB C18色谱柱(1.8μm),以乙腈-乙酸铵缓冲液(0.125 mol/L,p H值4.5,体积比80∶20)为流动相,用超高效液相色谱荧光检测器进行检测。方法的检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,4个加标水平(1.0、2.5、5.0、10.0μg/kg)的回收率为86.4%~95.3%(n=6),相对标准偏差为2.8%~5.6%。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,能满足水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测要求。 相似文献
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本文改进了现行农业部781号公告-5—2006标准牛肉组织中阿维菌素类(IVMs)液液萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定方法,样品用乙腈提取,提取液中加适量蒸馏水和三乙胺,C18柱吸附净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生30 min,高效液相色谱荧光法检测。结果表明:多拉菌素和伊维菌素衍生物浓度与峰面积在3.0~200.0μg/L浓度范围内有良好的线性;其检出限均为1.5μg/kg,在牛肉组织中添加量分别为5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg,添加回收率为70.0%~120.0%;相对标准偏差均小于20%。该检测方法简便、灵敏、可靠。 相似文献
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水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。 相似文献
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《江苏农业科学》2015,(12)
采用气相色谱-串联质谱法测定水产品中己烯雌酚的含量。改进了水产品中己烯雌酚的前处理,样品用乙腈、正己烷和乙酸乙酯提取,无需通过固相小柱萃取,直接经BSTFA-TMCS吡啶溶液50°C衍生;经过DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,再经过双重四级杆质谱仪选择离子扫描(m/z:383、397、412、413),用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以trans-DES衍生物做定量物质,在0.01~0.15μg/kg浓度范围获得良好线性(r2=0.999 8);3个添加浓度(0.5、1.5、2.5μg/kg)下的平均回收率为73.4%~95.4%,标准偏差为2.5%~6.0%。 相似文献
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使用两种前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱法对水产品中氯霉素残留进行检测。样品经过1%甲酸-乙腈提取、PRi ME HLB固相萃取柱净化的前处理方法与常规方法相比,在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3μg/kg和5μg/kg两个添加浓度下的加标回收率为100.0%~109.3%和86.0%~102.8%(常规方法为83.24%~102.24%和70.8%~97.2%),相对标准偏差为3.9和6.8(常规方法为9.5和12.3)。该方法灵敏度、准确度、精密度都更高,操作简单快速,适用于大批量样品同时检测。 相似文献
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应用超高效液相色谱荧光法(UPLC-FLD)测定大豆中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量。大豆样品经过乙腈-水(80/20)提取,净化,通过BEH C18色谱柱分离,乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:AFB1在0.5~100.0μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.2、1.0、5.0μg/kg3个浓度梯度的回收率为87.8%~96.3%,相对标准偏差为2.36%~6.55%。该方法简便、高效、准确,适用于大豆中痕量AFB1的检测。 相似文献
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[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)对棉籽中马拉硫磷的检测方法。[方法]棉籽样品经乙腈提取,正交试验优化QuEChERS净化方法,正离子多反应监测(MRM)模式测定。[结果]该方法在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,最低检出量为2μg/kg,最低检出浓度为10μg/kg,加标回收率82.29%~90.64%,相对标准偏差在5.25%~14.64%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏,节省有机溶剂,环境友好,适合大批量棉籽中马拉硫磷的检测需要。 相似文献
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气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
该文建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法,样品经正己烷提取,采用Poly-Sery BAP苯并(a)芘专用SPE小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=90/10(V/V)为流动相,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘在0.40~40.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.1μg/kg。样品加标回收率为83.2%~93.6%,相对标准偏差在2.8%~4.7%。该方法耗费溶剂少,去油效果佳,灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于植物油中苯并(a)芘的测定。 相似文献
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建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法... 相似文献
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高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量 总被引：1，自引：1，他引：1
[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。 相似文献
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建立了同时快速分析茶叶中5种农药残留的方法。茶叶经粉碎后,乙腈提取,低温离心后,取乙腈层过Cleanert NANO CARB净化柱,采用超高压液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉在2~50μg/L、杀螟丹在10~200μg/L范围内呈良好的线性关系,不同浓度(1、2、5、10倍定量限浓度)回收率为82.9%~106.0%,相对标准偏差(n=5)小于15%,灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉和杀螟丹的定量限分别为3.0、1.0、5.0、5.0、20.0μg/kg。本方法简便、快速、重现性好,适用于茶叶中多种农药残留的测定。 相似文献
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高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0μg/m L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.990。肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中3种四环素类药物、11种喹诺酮类药物和17种磺胺类药物的残留。采用Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液作为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,复溶后,供UPLC-MS/MS测定。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量:2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI~+),多反应监测(MRM)方式采集,外标法定量。结果表明:在5~500μg/L的系列浓度范围内,31种药物药物的相关系数r0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50、100μg/L 3个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在60%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法可作为牛肉中这3类药物残留的确证方法。 相似文献
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建立了儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的固相萃取-高效液相色谱测定法。固相萃取运用Waters OASIS HLB固相萃取柱,高效液相色谱测定时采用GP-Phenyl 120°型色谱柱,流动相为乙腈(0.2%的乙酸)∶水(0.2%的乙酸)=45∶55。测定的3种邻苯二甲酸酯代谢物分别为:邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单苄基酯(MBzP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)单酯(MEHP),在20~10 000μg/L的线性范围内,所得的这3种邻苯二甲酸单酯的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.99,检出限分别为:MBP 9.50μg/L,MBzP 10.50μg/L,MEHP 12.50μg/L。样品加标平均回收率在80.3%~90.15%之间,RSD为1.2%~3.62%。结果表明该方法回收率较高、重现性好、检出限低,适用于儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的测定。 相似文献
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研究了利用高效液相测定水产品中甲苯咪唑残留的检测方法.采用乙酸乙酯-氨水作为提取剂,提取液蒸干后的残留物用二氯甲烷进行溶解,并采用SiliaBond NH2SPE柱进行净化,净化后蒸干洗脱液,用流动相溶解最后的蒸干物,过0.45μm滤膜,最后利用高效液相进行测定.色谱条件:RP18色谱柱,用磷酸溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL /min,柱温35 ℃;247 nm下紫外检测器检测.结果表明:采用本方法对水产品中甲苯咪唑的残留进行测定,平均回收率为80%～98%,相对标准偏差为0.5%～2.5%;方法定量检测限(信噪比S/N = 3)为10 μg/kg. 相似文献
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《湖北农业科学》2018,(24)
建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。 相似文献