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1.
建立了检测混合型饲料添加剂中大蒜素和香芹酚含量的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(HP-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚,香芹酚在0.01~10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,检出限分别为10mg/kg、15mg/kg、10mg/kg;回收率为79.8%~96.2%,相对标准偏差为2.61%~4.73%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度可以用于混合型饲料添加剂样品中大蒜素和香芹酚进行测定。 相似文献
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为建立气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇(包膜型)的含量,本研究采用中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心PEG-20M毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱温150℃,保持6 min;进样口温度270℃;检测器温度280℃;检测器为火焰离子化检测仪(Flame Ionization Detector,FID);载气为氮气(N2);色谱柱流量1.5 mL/min;进样模式为分流进样;进样1μL,分流比为20:1进行测定。结果显示丙二醇在1 mg/mL～5 mg/mL的检测浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.999 6),最低定量限为3.2μg。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料添加剂产品中丙二醇的含量控制。 相似文献
3.
建立顶空气相色谱法测定蔗糖脂肪酸酯中的甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇5种残留溶剂。称取样品直接顶空进样,建立以DB-1毛细管柱（60 m×530μm,1μm）为分析柱、平衡温度80℃、平衡时间40 min的残留溶剂测定方法。结果表明：5种残留溶剂在0.05～10.00μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇的方法定量限依次为0.024 4、0.019 7、0.022 7、0.024 5、0.019 2 mg/kg,平均回收率为81.7%～96.8%,相对标准偏差为1.90%～4.52%;方法前处理操作简单快速、回收率和精密度良好,适用于蔗糖脂肪酸酯中5种残留溶剂检测;20批次蔗糖脂肪酸酯样品检测结果显示,17批次样品中检出的3种溶剂残留量均符合世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的要求,甲醇的检出率最高达到80%,亲油型样品中残留溶剂检出种类主要为甲醇,其残留量最高达到9.42 mg/kg,亲水型样品中残留溶剂检出种类较亲油型多,但含量相对较低。 相似文献
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建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度10);马拉硫磷浓度在35.2～52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%～100.08%,RSD为0.2%～0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。 相似文献
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《中兽医医药杂志》2017,(4)
建立鸡肉组织中尼卡巴嗪标识残留物测定的高效液相色谱法。采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶水=58∶42(V/V),流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为340 nm,进样量20μL,柱温为30℃,对鸡肉样品进行0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.4 mg/kg添加回收实验。结果尼卡巴嗪标识残留物(4,4'-二硝基均二苯脲)回收率均在90%以上,4,4'-二硝基均二苯脲(DNC)工作液在0.02~1.00 mg/L范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.9999)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。 相似文献
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《现代畜牧兽医》2021,(10)
试验建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中8种硝基咪唑类药物的方法。样品采用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式扫描,MRM模式进行分析。8种硝基咪唑类化合物在10～500μg/L范围内线性关系较好,相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测物在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度水平下平均回收率在84.1%～101.6%之间,相对标准偏差在2.74%～11.60%之间。该方法可用于兽药制剂中硝基咪唑类药物的测定。 相似文献
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乳牛饲料中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
作者对气相色谱/质谱联用仪检测乳牛常用青贮饲料和精饲料中邻苯二甲酸酯类环境激素（PAEs）的方法进行了系统研究和方法检验。研究结果表明,选用乙腈做提取试剂,超声波提取30 min,可将乳牛饲料中的邻苯二甲酸酯类化合物完全提取,测定邻苯二甲酸酯类化合物的回收率在85.42%～104.92%之间,标准偏差（RSD）在1.12%～4.97%之间,表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。对不同饲料样品的检测结果表明,饲料中邻苯二甲酸正二丁酯（DnBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）乙酯（DEHP）含量相对较高,青贮饲料中单项和总邻苯二甲酸酯含量明显高于精饲料。 相似文献
10.
《广东饲料》2020,(6)
建立了气相色谱方法同时测定混合型饲料添加剂中甲基庚烯酮、D-柠檬烯、柠檬醛(包括橙花醛和香叶醛)含量的分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,经毛细管气相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并对目标化合物采用气质确证。方法学研究结果表明:目标化合物甲基庚烯酮、D-柠檬烯、橙花醛和香叶醛在0.01～10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为R~2≥0.9990,方法的定量限在0.02～0.04g/kg,回收率为81.3%～108.5%,相对标准偏差为2.01%～4.88%。该方法简便、快速、准确,可以用于饲料添加剂样品中甲基庚烯酮、D-柠檬烯、橙花醛和香叶醛含量的测定。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定动物性食品中六六六和滴滴涕的残留量 总被引：4，自引：0，他引：4
采用毛细管气相色谱法对动物性食品中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）的残留进行检测。样品经高氯酸：冰醋酸（1：1,V/V）消化,正己烷提取,无水硫酸钠脱水,浓硫酸净化,采用DB5弹性石英毛细管柱,经程序升温分离,微电子捕获器（μECD）检测六六六和滴滴涕的残留量。方法的检出限为0．38～1．20μg/kg,加样平均回收率为81．37％～108．02％,相对标准偏差（RSD）为0．36％-2．35％。此方法灵敏度高,选择性好,操作简便。 相似文献
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建立了同步测定沙咪珠利中甲醇、乙醇和甲苯残留溶剂的气相色谱法。采用DB-WAX（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管柱,程序升温,初始60℃,保持4min,50℃／min升至80℃,保持1min。再以100℃／min升至200℃。保持4min;载气为氮气,直接进样,测定残留溶剂含量。甲醇、乙醇和甲苯线性范围分别为31．68～506．8、18．96～758．4、8．64～138．7μg/mL（R^2：0．9958～0．9971）,定量限分别为2．091、1．564、0．572μg／kg,精密度RSD均小于5％,平均回收率为99．87％-100．39％。采用气相色谱方法可同时测定沙咪珠利中残留的甲醇、乙醇和甲苯的含量,方法简便准确。 相似文献
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为完善银翘片质量标准,采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％冰乙酸溶液（25：75）,检测波长为280nm,流速1mL/min,柱温25℃,进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0．1～2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;样品平均回收率为96．5％（n=6）,RSD为1．3％。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制银翘片的质量提供了依据。 相似文献
14.
建立气相色谱法测定喉炎净散中龙脑含量的方法。色谱柱：DB-WAX 30 m×0.25 mm×0.25μm,柱温：140℃,进样口温度：160℃,检测器温度：180℃,柱流量：1 mL/min,以氮气为载气,以乙酸乙酯为溶剂,以水杨酸甲酯为内标。龙脑进样量在0.1999~3.998μg时峰面积比与浓度呈良好的线性关系（R2=0.999）,平均回收率为99.1%,RSD为0.7%。该方法快速、灵敏、准确,可作为喉炎净散质量评价的依据。 相似文献
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采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。 相似文献
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为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.利用HPLC法,采用HypersilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μL）,以乙腈—0.1％磷酸（27∶73,V/V）为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析.采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量.试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1～2.0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,（r=0.9995,n=6）,平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28％ （RDS=2.09％,n=9）.该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制. 相似文献
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地克珠利在雏鸡体内的药动学研究 总被引：1，自引：0，他引：1
目的应用高效液相色谱测定单次给药后雏鸡体内地克珠利的血药浓度,研究其药动学规律。方法44羽雏鸡按10mg／kg．BW经口单次灌服地克珠利预混剂,采用高效液相色谱系统的流动相为乙腈：0．1％三氟乙酸：水,流速1．0mL／min,分流比57：20：23,固定相为TC-C18柱,检测波长280nm,测定地克珠利血浆浓度,计算其药动学参数。结果在0．3125～20μg／mL范围内,地克珠利血药浓度呈线性关系,最低检测浓度为0．16μg／mL,回收率在79．75％以上,日内RSD小于5．68％。单剂量给药后地克珠利的主要药动学参数为：血药浓度峰值（Cmax）32．97μg／mL,达峰时间（Tpeak）1．64h,消除半衰期（T1／2β）24．29h,药时曲线下面积（AUC）349．47（mg／L）·h,血浆清除率（CL）0．03mg／kg·h。结论地克珠利在雏鸡体内代谢符合一级吸收的二室模型,药物吸收比较快和消除缓慢。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定牛乳中Pb、Cr和Hg的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg. 相似文献
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4种氟喹诺酮类药物在肉鸡组织中残留的研究 总被引：8，自引：1，他引：8
采用高效液相色谱法同时检测肉鸡肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中4种氟喹诺酮类药物（FQS）的残留。检测条件为：采用HP-StableBond C18分析柱(5 μm，250 mm×4.6 mm)，以15 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比94∶6)为流动相(用乙酸钠缓冲液调pH3.6)，流速1.0 ml/min，柱温30℃；采用荧光检测器检测，激发波长280 nm，发射波长460 nm。测定结果表明，该方法对FQS的最低检测限为0.92 μg/kg，在5.00~100.00 μg/mg的线性范围内，溶液含量与峰面积的相关系数达0.9998以上。在高、中、低3种含量水平下对所测肉鸡组织中4种FQS进行回收率测定，结果为74%~99%，相对标准偏差低于6.5%，该方法能同时测定4种FQS在动物组织中的残留，具有简便、准确、灵敏度较高的特点，符合痕量测定的要求。 相似文献
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本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。 相似文献