共查询到18条相似文献，搜索用时 266 毫秒
1.
以N-氨甲酰甘氨酸和七水合硫酸亚铁为原料合成了N-氨甲酰甘氨酸亚铁,并通过正交实验优化得到了最佳合成工艺条件.结果表明,当n(C3H6N2O3)∶n(FeSO4·7H2O)=2∶1时,以水为溶剂,维生素C(VC)为抗氧化剂,NaOH为pH调节剂,弱酸条件下60℃反应10 min,产品收率达到78.1%. 相似文献
2.
以N-甲基吡咯烷酮、盐酸、二氧化硫脲为原料,经2步反应合成4-甲基胍基丁酸。第1步最佳合成条件为：n（N-甲基吡咯烷酮）：n（HCl10%）=1∶2.0,反应温度135℃,反应时间5h,此时中间体4-甲基氨基丁酸盐酸盐的收率为72.89%。第2步最佳合成条件为：n（4-甲基氨基丁酸盐酸盐）：n（二氧化硫脲）=1∶1.20、反应温度25℃、反应时间12h,此时目标产物的收率为82.68%。用傅立叶变换红外光谱、元素分析对中间体和目标产物进行了结构表征。 相似文献
3.
广谱杀菌剂度米芬合成工艺改进研究 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]提高度米芬合成的收率和纯度,降低能耗。[方法]以十二烷基二甲基叔胺和2-溴苯乙醚为原料,采用不同温度、不同反应原料摩尔比、不同溶剂,以测定这些因素对度米芬的收率、晶型、熔点的影响。[结果]100℃,n（2-溴苯乙醚）：n（十二烷基二甲基叔胺）=1．0：1．1,溶剂为四氢呋喃（THF）,反应时间为3h的条件下反应效果较好,得到收率较高和熔程较短的白色片状结晶度米芬。[结论]此条件下度米芬收率和纯度大大提高,反应时间缩短,能耗减少。 相似文献
4.
[目的]用微波法合成N^δ-保护鸟氨酸。[方法]以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,与碱式碳酸铜反应得到L-鸟氨酸铜络合物,在δ-氨基上分别引入苄氧羰基、叔丁氧羰基、芴甲氧羰基、乙酰基和邻苯二甲酰基,得到了N^δ-保护鸟氨酸铜络合物,微波辐射下用EDTA-2Na脱去铜离子,得到N^δ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、N^δ-芴甲氧羰基鸟氨酸、N^δ-乙酰基鸟氨酸和N^δ-邻苯二甲酰基鸟氨酸5个N^δ-保护鸟氨酸。探讨了微波辐射功率、时间及投料比例对脱铜反应的影响。[结果]脱铜反应的最佳反应条件为：n（N^δ-保护鸟氨酸铜络合物）∶n（EDTA）=1∶1.1～1∶1.2,微波辐射功率为250～300W,反应时间为4～6min,收率分别为93.2%、86.2%、88.7%、86.3%和86.4%（以N^δ-保护鸟氨酸铜络合物计）。产物结构经元素分析和1HNMR确证。[结论]该合成工艺对环境友好、简便、高效,产物收率与纯度均较高。 相似文献
5.
[目的]以二异丙胺（DIPA）与氯乙烷为原料合成N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）。[方法]对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行优化。[结果]合适的反应条件为：原料DIPA与氯乙烷的摩尔比为1.30∶1.00,氯乙烷通入时间为3 h,塔顶回流时间为1 h,反应温度为129℃,氢氧化钠加入量为DIPA质量的25%,产品收率可达85.3%。[结论]以氯乙烷和DIPA为原料合成DIPEA,具有收率高、原料价格便宜、成本低、设备简单等特点。 相似文献
6.
[目的]用微波法合成Nδ-保护鸟氨酸。[方法]以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,与碱式碳酸铜反应得到L-鸟氨酸铜络合物,在δ-氨基上分别引入苄氧羰基、叔丁氧羰基、芴甲氧羰基、乙酰基和邻苯二甲酰基,得到了Nδ-保护鸟氨酸铜络合物,微波辐射下用EDTA-2Na脱去铜离子,得到了Nδ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、Nδ-芴甲氧羰基鸟氨酸、Nδ-乙酰基鸟氨酸和Nδ-邻苯二甲酰基鸟氨酸5个Nδ-保护鸟氨酸。探讨了微波辐射功率、时间及投料比对脱铜反应的影响。[结果]脱铜反应的最佳反应条件为：n（Nδ-保护鸟氨酸铜络合物）∶n（EDTA）=1∶1.1～1∶1.2,微波辐射功率为250～300 W,反应时间为4～6 min,收率分别为93.2%、86.2%、88.7%、86.3%和86.4%（以Nδ-保护鸟氨酸铜络合物计）。产物结构经元素分析和1H NMR确证。[结论]该合成工艺对环境友好、简便、高效,产物收率与纯度均较高。 相似文献
7.
对氯乙酸氨解法合成甘氨酸工艺进行了改进和优化。试验分为2步进行,先在氯乙酸的甲醇溶液中通入氨气,反应制取氯乙酸铵;再在氯乙酸铵的甲醇溶液中加入适量催化剂乌洛托品,在适宜条件下通氨反应,得到产品甘氨酸。试验考察了第二步反应中的主要影响因素,优化条件为通氨时间120min,反应温度60℃,n（氯乙酸铵）：n（甲醇）=1：7．5,保温时间为45min。在母液套用条件下,第二步反应的单步收率可达99．35％,经2步合成后甘氨酸收率可达97．72％。 相似文献
8.
9.
[目的]进一步优化三氯乙酰氯合成三氯吡啶酚的工艺。[方法]以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,在催化剂作用下,通过加成环化、芳构化2步法合成3,5,6-三氯吡啶-2-酚,考察溶剂类型、催化剂用量、助催化剂类型和反应压力对三氯吡啶酚收率的影响。[结果]三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶酚的优化工艺为：三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,1．3g／46g（三氯乙酰氯）氯化亚铜为催化剂,二氯苯为溶剂,此条件下三氯吡啶酚的收率可达55％。微负压条件有利于及时排除反应过程中产生的氯化氢,降低安全隐患,而添加助催化剂对反应效果无显著促进作用。[结论]该研究确定了三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶酚的最佳工艺。 相似文献
10.
强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。 相似文献
11.
12.
13.
《农业科学与技术》2012,(1):1-3,28
[Objective] This study aimed to analyze the deprotection of acetyl group on amino group.[Method] A simple,convenient one-pot amino protection group of amide removed by thionyl chloride and pyridine via efficient chlorination and hydrolysis with 1,2-dichloroethane as solvent at ambient temperature has been developed.[Result] Pyridine is crucial to the reaction;the best solvent is 1,2-dichloroethane,and the most suitable reaction temperature is the ambient temperature;in addition,the yield is the highest as the molar ratio of pyridine to N-(4-bromophenyl) acetamide is 1:1.[Conclusion] The significant features of this protocol include short reaction time,cleaner reaction profiles,under mild reaction conditions and easy purification,and simple workup that precludes the use of toxic solvents. 相似文献
14.
复合脂肪酶催化黄连木油制备生物柴油 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]为生物柴油的制备提供依据。[方法]以黄连木籽油为原料,复合酶为催化剂,通过黄连木籽油与乙酸乙酯的酯交换反应制备生物柴油。研究了不同因素（复合酶比例,油酯摩尔比,有机溶剂,反应温度,反应时间,有机碱加入量）对生物柴油得率的影响。[结果]生物柴油得率在复合酶比例和反应时间达到最佳条件（1∶5、15 h）前快速增加,而后趋于稳定。在油酯摩尔比、有机溶剂、反应温度、有机碱加入量达到最佳条件（1∶7、叔丁醇5 ml、45℃、油重的10%）前,生物柴油得率快速增加,而后剧烈下降。[结论]以黄连木籽油为原料,在最佳反应条件下,生物柴油的得率为54%。 相似文献
15.
[目的]研究棉粕浸提棉籽油来制备生物柴油的工艺。[方法]以棉粕浸取棉籽油为原料,研究了不同溶剂、浸提时间、提取温度、浸提溶剂与棉粕质量比对提取率的影响,以及反应时间、醇油物质的量比和催化剂用量对酯交换的影响。[结果]浸提棉籽油的最佳工艺条件为：以环己烷：甲醇（3：1）混合液为溶剂,浸提温度60℃,浸提时间4h,溶剂与棉粕质量比为4：1（ml：g）,此时棉粕油的提取率为99.6%。最佳酯交换反应条件为：以KOH为催化剂,反应时间60min,醇油物质的量比7：1,催化剂用量1.2%,此条件下的生物柴油收率可达96.9%。[结论]为棉粕的综合利用以及生物柴油的制备提供了一定的技术支持。 相似文献
16.
[目的]优化维生素C合成工艺。[方法]以维生素C钠为原料,经过酸化、分离、除盐、回收、精制提纯处理制取维生素C,试验系统考察了酸化过程中反应时间、反应温度、反应物料的物质的量比及用水量对产物收率的影响。[结果]维生素C合成最佳工艺条件为在酸化处理过程中,反应时间120 min,反应温度20～30℃,盐酸与维生素C钠的物质的量比1∶1,酸化反应体系中水含量41.0%。在此最佳工艺条件下,维生素C收率为94.74%,其纯度达到99.80%。[结论]该工艺降低了原料单耗,提高了产品质量和收率,解决了环境污染问题,缩短了生产周期,降低了生产成本,具有产业化的推广意义。 相似文献
17.
[目的]用化学催化方法制备鱼油三甘酯。[方法]采用酯交换反应,以鱼油乙酯和醋酸三甘酯为原料,制备三甘酯型鱼油,同时研究催化剂种类及用量(基于醋酸三甘酯的质量)、反应温度、物料比(油乙酯和醋酸三甘酯的摩尔比)、反应时间对鱼油三甘酯制备的影响,并通过液相色谱对鱼油三甘酯产物的成分进行定量分析。[结果]制备鱼油三甘酯的最佳条件为:催化剂为甲醇钠,用量为三甘酯质量的3.0%,反应温度为100℃,物料比为鱼油乙酯过量5%(相对于醋酸三甘酯),反应时间为2 h。在此最佳条件下制备产物三甘酯含量大于80%。[结论]通过此方法可实现鱼油乙酯向鱼油三甘酯的转化,成本较低,扩大了鱼油类产品在医药和保健品中的应用。 相似文献