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1.
［摘要］为研究超临界CO2萃取桃金娘果工艺条件及其挥发性成分的物质组成,实现桃金娘资源综合利用,考察了不同夹带剂、萃取温度、CO2流量、萃取压力、萃取时间对桃金娘果提取得率的影响,通过单因素、正交试验,以桃金娘果萃取物得率为考察指标对超临界CO2萃取工艺参数进行优化;采用气相色谱-质谱分析桃金娘果萃取物中的挥发性成分。结果显示,最佳萃取工艺条件为：萃取压力12 Mpa、萃取温度35 ℃、CO2流量17.5 g/min、萃取时间为150 min。在优化的萃取条件下桃金娘果萃取物得率为10.52%。桃金娘果萃取物共分离鉴定出20种挥发性成分,占总量的7456%,主要为酯类、酸类、烃类、醇类、醛类成分。此研究为超临界CO2萃取桃金娘果中的活性成分提供基础数据,并为桃金娘的进一步开发利用提供参考。 相似文献
2.
牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星等七种氟喹诺酮类药物(FQs)残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。液相色谱条件为:色谱柱Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;外标法定量。结果表明:七种FQs在5~250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5 ng/mL;从10、20和100 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为70.2%~119%,批内RSD为1.8%~16%,批间RSD为9.1%~18%。 相似文献
3.
《中国兽医杂志》2018,(8)
为了建立同时测定厚朴中和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷含量的超快速液相色谱法,采用Shim-Pack XRODS柱(75 mm×3. 0 mm,2. 2μm),以0. 1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,20%B; 7~7. 1 min,20%→78%B; 7. 1~16 min,78%B),平衡时间为2 min,流速为0. 4 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示,和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷分别在2~100μg/mL(R=0.999 9)、2~100μg/mL(R=0. 999 8)、0.2~10μg/mL(R=0. 999 9)和0. 2~10μg/mL(R=0. 999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98. 6%、99.3%、98. 9%和98. 8%。6批厚朴样品测定结果:和厚朴酚1. 68%~1. 81%,厚朴酚2. 23%~2. 34%,木兰花碱0. 216%~0.237%,紫丁香苷0. 197%~0. 212%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于厚朴药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 相似文献
4.
制备桃金娘果多糖并对其单糖组成进行分析,探讨桃金娘果多糖对健康小鼠免疫功能的影响。采用水浴提取法制备桃金娘果多糖,衍生化高效液相色谱法分析单糖成分。选用健康昆明小鼠80只,随机分为空白组、黄芪多糖组[腹腔注射200 μg/（g·BW）]、桃金娘果多糖低、中、高[分别腹腔注射50 μg/（g·BW）、100μg/（g·BW）、200μg/（g·BW）]共5组。空白组每只小鼠腹腔注射等体积的生理盐水,1次/天,连续7天。试验结束后,分别测定小鼠脏器指数（胸腺、脾脏）、血清中IL-1β、IL-2、IL-6、IFN-γ、LZM、POD等免疫指标的含量。结果显示,桃金娘果多糖含量为65.83%,主要由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖组成。桃金娘果多糖会降低小鼠的胸腺指数,但能显著增强小鼠的脾脏指数;桃金娘果多糖可提高了IL-1β、IL-2、IL-6、IFN-γ血清细胞因子的水平、POD活性和LZM含量。桃金娘果多糖对提高正常小鼠的脾脏指数及免疫调节功能具有较好效果,但浓度过高会引起小鼠胸腺萎缩,此研究结果为桃金娘的进一步开发和利用提供参考依据。 相似文献
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HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。 相似文献
6.
《黑龙江畜牧兽医》2014,(1)
为了研究单胺类神经递质的检测方法,试验采用RP-HPLC测定山羊海马中4种单胺类神经递质,色谱条件为Symmetry C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇与去离子水(含40 mmol/L醋酸钠、30 mmol/L柠檬酸、0.2 mmol/L EDTA-2Na、0.4 mmol/L辛烷磺酸钠)为流动相,采用等度洗脱,然后进行荧光检测。结果表明:在15 min内,4种单胺类神经递质分离完全,在2~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数分别在0.99以上;变异系数在2.7%~3.8%之间;平均回收率在90%以上。说明该方法的稳定性、重现性良好。 相似文献
7.
建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,尿素浓度在0.12~120μg/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999);尿素的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.1μg/mL;分离度R>1.5,重复性的相对标准偏差<1.0%(n=6);卡巴匹林钙产品中尿素的回收率范围为98.10%~100.46%,反应液中尿素的回收率范围为95.32%~101.20%。本方法操作简便、准确度高、重复性好、检测速度快,在合成工艺中对卡巴匹林钙产品及反应液中尿素的质量控制具有重要意义。 相似文献
8.
《中国兽医杂志》2016,(11)
建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量,为车前子药材的质量控制提供参考。采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~11 min,20%~65%B),平衡时间为3 min;流速为0.4 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为35℃。结果 :京尼平苷酸和毛蕊花糖苷分别在16-160μg/mL(R=0.9996)、8-80μg/mL(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.0%和99.4%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于车前子药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 相似文献
9.
采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。 相似文献
10.
建立了一种可同时测定卡巴匹林钙可溶性粉中卡巴匹林钙和游离水杨酸含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Zorbax XDB C18 250 mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(70:30,v:v),流速1.0 mL/min,检测波长228 nm,柱温30 ℃。结果卡巴匹林钙和水杨酸在0.1～100 μg/mL浓度范围内线性关系良好相关系数r均大于0.999;卡巴匹林钙回收率为97.4%～101.1%,批内相对标准偏差为0.4%～1.3%,批间相对标准偏差为0.2%～0.5%;水杨酸回收率为96.9%～101.2%,批内相对标准偏差为0.5%～1.5%,批间相对标准偏差为0.2%～0.5%。方法操作简便、准确、可靠,可用于卡巴匹林钙可溶性粉的质量控制。 相似文献
11.
实验建立了兽用中药液体制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林四种解热镇痛类药物的高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)检测方法。方法采用CAPCELL PAK MGⅡS5 C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈(84:16),流速1.0 mL/min,进样体积10μL,采集波长范围为190~400 nm,检测波长229 nm。结果显示,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林在浓度分别在1.17~117.28、2.03~202.92、5.58~111.60、2.42~120.80μg/mL范围内线性良好,相关系数R 2分别为0.9986、0.9999、0.9980、0.9993,平均加标回收率(n=5)分别为93.15%~104.25%、93.79%~104.62%、96.96%~99.17%、94.66%~99.83%,RSD分别为0.46%~2.29%、0.30%~3.15%、0.12%~0.94%、0.37%~1.42%(n=5)。该方法便捷,快速,准确,可用于兽用中药液体制剂中非法添加四类解热镇痛类药物的筛查检测。 相似文献
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HPLC测定石榴皮提取物颗粒剂中不同时期鞣花酸含量的变化 总被引：1，自引：1，他引：0
采用高效液相色谱法测定了石榴皮提取物颗粒剂在不同时期的有效成分鞣花酸含量的变化。色谱柱PT-230A Colume heater Apollo C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃;流动相为乙腈-1.2%磷酸溶液（20∶80）;检测波长254 nm;流速1.0 mL/min。结果显示,鞣花酸含量测定的线性范围0.52～5.20μg（R2=0.99786）,平均加样回收率为97.8%,RSD为1.6%。样品于2008年3月25日测定的颗粒剂鞣花酸含量为0.495 mg/g,2011年3月25日测定的含量为0.439 mg/g。表明该石榴皮提取物颗粒剂稳定性良好,有效期可达到三年以上。该方法简便、准确,可用于中药石榴皮的质量控制。 相似文献
13.
为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。 相似文献
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HPLC-PDA法同时测定黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类药物 总被引：3，自引：3，他引：0
采用迪马钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000 mL使溶解,加三乙胺1mL,用氢氧化钠试液调pH值至7.0)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,建立了同时测定黄芪多糖注射液中非法添加四种解热镇痛类药物的HPLC-PDA法.结果显示,在该色谱条件下四种解热镇痛类药物得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限1 ～4 μg/mL,定量限5～10 μg/mL,回收率均大于99.0％.本方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类违禁药物进行定性和定量检测. 相似文献
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建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（pH6．0）-甲醇（90：10）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1．0～50μg／mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0．9999,平均回收率分别为99．06％～99．69％（RSD=0．09％～0．63％）和99．12％～99．73％（RSD=0．16％～0．48％）,n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84~618.4、8.256~82.56μg/mL(R 2=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。 相似文献
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建立超高效液相色谱(UPLC)测定甘草浸膏中主成分甘草苷和甘草酸的含量。采用反相高效液相色谱法对甘草苷和甘草酸进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^TM T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%冰乙酸+5 mmol/L醋酸铵)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为232 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对甘草苷和甘草酸进行定性定量检测。甘草苷在1~20μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.999),方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL;甘草酸在10~200μg/mL范围内线性良好(R^2>0.999),方法检出限为5μg/mL,定量限为10μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的定性定量检测。 相似文献