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建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。 相似文献
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化学发光免疫分析与酶联免疫分析法检测水产品药物残留的比较研究 总被引：1，自引：0，他引：1
对检测水产品中呋喃唑酮代谢物( AOZ)和氯霉素( CAP)药物残留的两种方法---化学发光免疫分析( CLEIA)和酶联免疫分析( ELISA)法进行了比较研究。结果表明：两种药物残留检测中, CLEIA分析方法的线性范围和检出限均优于ELISA法,且两种免疫分析法的添加回收率均具有很好的相关性;用CLEIA法检测AOZ的检出限为0.01μg/kg,线性范围为0.01~2.56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.025~6.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.10~1.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.05~4.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数( RSD)为5.5%~11.3%,批间RSD为12.3%~20.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%~11.1%,批间RSD为15.6%~18.3%。研究表明,用CLEIA法检测水产品药物残留较ELISA法检出限低、线性范围宽,虽然检出CAP和AOZ的变异系数均高于ELISA法,但仍符合《兽药残留酶联免疫试剂(盒)备案参考评判标准》的规定。 相似文献
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《（《农业科学与技术》）编辑部》2015,(11)
为了提高茶叶农药残留的检测效率,该研究从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱一质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12 ml的检测条件下,莠灭净在0~100μg/L范围,敌草胺在0~10 000μg/L范围,其余农药在0~1 000μg/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,备农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明该研究所建立的检测方法灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。 相似文献
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建立测定雪莲(Saussurea involucrata)中绿原酸、芦丁和木犀草素含量的方法,采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.8%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。绿原酸、芦丁、木犀草素的线性范围分别为0.081~0.408μg/m L、0.090~0.449μg/m L、0.045~0.224μg/m L;平均加样回收率分别为99.78%、99.89%、100.70%,其中绿原酸、芦丁在天山雪莲中含量最高,木犀草素在苞叶雪莲中含量最高。 相似文献
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拟测定3种四环素类药物对创伤弧菌抗菌活性。在6 400、5 760、5 120、4 480、3 840、3 200、2 560、1 920、1 280、640、256、128、64和51.2 mg/L的盐酸土霉素、金霉素和四环素的液体培养基里分别培养等量创伤弧菌,12 h后通过平板涂布和测量吸光度D600 nm测定3种药物对创伤弧菌的抗菌效果,得到最小抑菌浓度(minimum inhibitory concentration,简称MIC)和最小杀菌浓度(minimum bactericidal concentration,简称MBC)。结果显示,金霉素的抑菌浓度范围为51.2~1 280.0μg/m L,最小杀菌浓度为1 920μg/m L;四环素的抑菌浓度范围为51.2~1 920.0μg/m L,最小杀菌浓度为2 560μg/m L,而盐酸土霉素的抑菌浓度范围为51.2~2 560μg/m L,最小杀菌浓度为3 200μg/m L。结果表明,盐酸土霉素、金霉素、四环素对海水创伤弧菌杀菌强度依次为金霉素四环素盐酸土霉素。 相似文献
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气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。 相似文献
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《江苏农业科学》2016,(11)
建立了猪蹄(耳)表皮中脱氢松香酸的高效液相色谱分析方法。样品中的脱氢松香酸经乙腈提取离心后,采用高效液相色谱-荧光检测器进行检测。色谱柱:反相C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:2 mmol/L磷酸溶液-甲醇(体积比14∶86);流速:1 m L/min;激发波长225 nm,发射波长288 nm。结果表明:线性范围0.05~2 mg/L,检出限为0.05μg/g,定量限为0.15μg/g。在0.5~5μg/g的添加范围内回收率为84.5%~98.9%。实际样品检测结果显示,部分生熟猪蹄(耳)制品检出脱氢松香酸,含量1.01~2.04μg/g。本研究建立的分析方法方便、快捷,具有良好的灵敏度和准确性,可用于猪蹄(耳)表皮组织中脱氢松香酸的检测。 相似文献
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基于激光图像的水果表面农药残留检测试验研究 总被引：2，自引：0，他引：2
初步探讨了运用激光图像技术来检测水果表面农药残留的方法。应用自行研制的激光图像采集系统获取水果光谱图像,通过对比研究水果表面不喷洒农药、喷洒农药、喷洒不同浓度农药的水果图像特征分析可知,一般未喷洒农药的水果灰度图像灰度值分布在1~100范围内像素点总数低于喷洒农药后的水果灰度图像;喷洒不同浓度农药水果的图像像素灰度值在1~100范围内像素点个数也有明显的差别;但喷洒农药的浓度与像素值聚集在0~100范围内的像素个数之间规律性不明显,有待进一步研究。试验研究表明,用激光图像技术检测水果表面的是否存在农药残留是可行的。 相似文献
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本文采用超快速液相色谱一串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0．1％甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定。结果表明：7种农药标样的响应值与质量浓度在1．0～200μg／L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0．99,各农药的检出限（LOD）范围为0．05～0．20μg／kg,方法定量限（LOQ）范围为0．10～0．60μg／kg。7种农药的平均回收率（n=6）范围为82％～114％．相对标准偏差（RSD）小于10％。该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求。 相似文献
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构建QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒当中33 种农药残留的快速检测方式。超声
提取乙腈,N-正丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）与C18 净化,通过测定HP-5MS 色谱柱的
分离。在浓度测定范围0.4μg～20.0μg/mL 内,具有良好的线性关系,r＞0.995;浓度添加是25、80、
150μg/kg 的时候,平均的回收率在74.31%～119.72%之间,相对的标准偏差是2.0%～15.3%（n=6）,检
出限是0.02～4.6μg/kg,定量的下限是0 相似文献
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【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留，建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解，然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，洗脱液吹干后和Sylon BFT（99＋1）于70℃反应30 min。反应物用氮气吹干，重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中，终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5 μg•kg-1，定量限为1.0 μg•kg-1；对甲砜霉素的检测限为1.0 μg•kg-1，定量限为2.0 μg•kg-1。氯霉素在1.0～4.0 μg•kg-1和甲砜霉素在2.0～8.0 μg•kg-1添加浓度范围内，肝脏和肌肉组织中的回收率在70％～81％范围内，变异系数<16%。氯霉素和甲砜霉素标准溶液在10～640 μg•L-1浓度范围内线性关系良好（R2>0.998）。【结论】本方法简单、灵敏度高，适用于猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素的定量检测。 相似文献
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[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。 相似文献
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本文确定了在CTMAB存在下,在pH6.7～7.4的显色反应条件下,络合物的络合比AL:ECR=1∶6,最大吸收波长为604nm,ε=1.17×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)·AL(Ⅲ)的浓度在3～7μg/50ml遵守比耳定律。方法简便、快速。灵敏度高,选择性好。应用于土壤、牧草中铝的测定,获得满意结果。 相似文献
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丘陵平原过渡区土壤农药残留特征及评价——以四川省五通桥区为例 总被引：2，自引：0，他引：2
【目的】研究丘陵平原过渡区土壤农药残留特征,为其农业生产布局及土壤污染防治提供科学依据。【方法】以四川省五通桥区为例,利用气相色谱法检测丘陵平原过渡区103个样点的土壤样品中六六六（HCHs）、滴滴涕（DDTs）和10种有机磷农药（OPPs）残留量,利用地统计方法和GIS技术,评价研究区域内的土壤农药残留空间分布特征。【结果】94%的样品中HCHs含量符合国家二级标准（50～500 μg•kg-1）,70%的样品中DDTs含量符合国家一级标准（＜50 μg•kg-1）。10种OPPs中杀螟硫磷和溴硫磷超标率最高,检出率分别达到60.40%和55.45%。【结论】区内HCHs和DDTs残留不会影响正常的农业生产安全,OPPs存在一定程度的污染。不同功能区、自然乡镇农药残留分布差异较大,岷江两岸以及丘陵/河流冲积平原区之间农药残留分布差异较小。 相似文献
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采用菌丝生长速率法测定了多菌灵、苯甲多菌灵和甲基硫菌灵3种苯并咪唑类杀菌剂对不同抗性水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)的室内毒力。结果表明,多菌灵的抑菌效果最好,其对敏感菌株的EC50在0.293 1~0.403 5μg/m L之间,对抗性菌株的EC50在0.414 7~0.645 7μg/m L之间;甲基硫菌灵的毒力最低,其对敏感和抗性菌株的EC50分别在12.039 7~26.597 1μg/m L和20.770 1~36.953 3μg/m L之间。 相似文献