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相似文献
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1.
为了建立同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的高效液相色谱方法,采用Discovery C18柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长327nm。结果目标峰分离度良好,绿原酸和黄芩苷的质量浓度与峰面积分别在1.00~20.05μg/mL(R~2=0.999 9)、10.07~201.55μg/mL(R~2=0.999 9)呈良好线性,平均加样回收率分别为99.90%和100.73%,标准偏差(RSD)均小于1.0%。表明此方法重复性好,专属性强,可准确、快速测定银黄口服液中的绿原酸和黄芩苷含量。  相似文献   

2.
建立测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法。样品经50%甲醇水溶液超声提取,C18色谱柱分离,254 nm波长下检测,外标法定量。龙胆苦苷在0.400~3.203μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为91.5%,RSD为0. 77%,栀子苷在0.252~2.012μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为90.2%,RSD为1. 58%,黄芩苷在0.500~3.981μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为94.6%,RSD为1.74%。该方法简单、快速、准确度高、重复性好,可以用于兽药龙胆泻肝散的质量控制。  相似文献   

3.
建立同时测定清瘟解毒口服液中栀子苷和黄芩苷含量的HPLC方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.2%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为238 nm,进样量为10μL。试验结果表明,栀子苷在5~250μg/mL(Y=14614X+35809,R~2=0.9999),黄芩苷在10~500μg/mL(Y=13270x+23503,R~2=1.00)均呈良好的线性关系;两者平均回收率(n=6)分别为100.14%、99.42%,RSD分别为0.87%、0.94%。该方法操作简单,准确性、重复性、精密度、耐用性良好,适用于该制剂的质量控制,为制剂标准的完善提供了科学依据。  相似文献   

4.
为完善清瘟解毒口服液质量控制方法,建立了HPLC-DAD法同时测定清瘟解毒口服液中黄芩苷、栀子苷和连翘苷的含量方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸-乙腈溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描波长范围为190~400 nm,检测波长为230 nm。检查保留时间和光谱相似度对3种有效成分进行确证认。结果表明,3种有效成分在3.7~106.5μg/mL浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5),加样回收率在98.1%~99.5%,RSD≤1.2%。本方法操作简便快捷,定性定量准确性好,专属性强,重现性好,能满足清瘟解毒口服液中3种有效成分含量检测的要求。  相似文献   

5.
采用反相高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱为luna C18柱(5μm,250mm×4.60 mm);流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.1,V/V);流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.黄芩苷浓度在29.4~102.9μg/mL范围内,峰面积与浓度间有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.6%,RSD为0.60%.  相似文献   

6.
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84~618.4、8.256~82.56μg/mL(R 2=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。  相似文献   

7.
本试验采用UPLC-PDA法对黄芩苷、栀子苷和龙胆苦苷进行色谱分离和快速定量测定,以ACQUITY UPLC~(TM)CSHC_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温35℃;以甲醇-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为254 nm;通过保留时间、光谱图和峰面积等参数对3种主要成分进行定性鉴别和定量检测,建立超高效液相色谱(UPLC-PDA)测定龙胆泻肝散中主成分黄芩苷、龙胆苦苷和栀子苷的含量。试验结果显示:每1 mL含龙胆苦苷8μg、栀子苷5μg和黄芩苷10μg的对照品溶液信噪比≥3为检出限,每1 mL含龙胆苦苷16μg、栀子苷10μg和黄芩苷20μg的对照品溶液信噪比≥10为定量限,完全满足检测需求。该方法前处理简单,目标物理论塔板数高,色谱分离度好,分析速度较快,节省时间,适用于龙胆泻肝散中3种主成分的定性鉴别和含量检测。  相似文献   

8.
为了建立测定术苦芩颗粒中黄芩苷、苦参碱含量的反相高效液相色谱法,采用Wonda Sil?C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,黄芩苷以甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至3.0)(52∶48,V/V)为流动相,检测波长为274 nm。苦参碱以乙腈∶甲醇∶0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至7.0)(22∶13∶65,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长220 nm;柱温30℃。术苦芩颗粒中黄芩苷和苦参碱分别在浓度为10μg/m L~150μg/m L和10μg/m L~400μg/m L范围内与峰面积均呈良好线性关系,r=0.99991和r=0.99994,平均加样回收率分别为99.32%和98.37%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.625%和1.206%。用上述方法分别测定黄芩苷和苦参碱含量条件简单、稳定、快速,可用于检测术苦芩颗粒的质量控制标准。  相似文献   

9.
为准确测定银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷的含量,建立了一套运用HPLC进行绿原酸和黄芩苷含量测定的简便方法。色谱柱,十八烷基硅烷基键合硅胶柱(4.6mm×250mm;5μm);绿原酸检测波长为327nm;流动相,乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90);黄芩苷检测波长为274nm;流动相,甲醇-水-0.29/6磷酸(50:50:0.2),并对该方法进行了方法学考证。结果表明,此方法具有样品处理简便、色谱分离度和重现性好的特点,可用于银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷含量的准确测定,以实现对银黄颗粒产品的质量控制。  相似文献   

10.
建立一种超高效液相色谱法同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷的含量的方法。采用Acquity UPLC H-Class超高效液相系统,Acquity UPLC TUV紫外检测器,BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温25℃,流动相乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速0.3 mL/min,进样体积4 uL,检测波长278 nm。结果表明,所检测的3种成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r值均大于0.999,加样回收率在97%~103%之间,RSD均小于2.5%。试验精密度、重复性、准确性和稳定性良好。该方法简单、高效,灵敏度好,可用于双黄连口服液中3种成分的含量测定。  相似文献   

11.
为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm~400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611~72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060~61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0~10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。  相似文献   

12.
采用HPLC法测定复方天然药物-温必佳注射液中黄芩苷的含量.色谱柱ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶ 50∶ 1),检测波长274 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,保留时间为5.5 min.黄芩苷进样量在0.103 2~2.064 μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(R2=0.999 97).平均回收率99.3%,RSD为0.78%.该方法适用于检测中药新制剂--温必佳注射液中黄芩苷的含量.  相似文献   

13.
杨静 《饲料广角》2014,(14):33-34
目的:用高效液相色谱法测定仔猪饲料中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS2-C18柱(4.6×150mm,5μm);柱温30℃;流动相:甲醇:水:磷酸=47:53:0.3(V:V),流速:1.2mL/min;紫外检测波长:280 nm;进样量:10μL。结果:黄芩苷在2.5~160μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998。平均回收率101.51%,仪器精密度RSD为0.96%。结论:该方法简便可行,系统适应性良好,可用于仔猪饲料中黄芩苷的含量测定.  相似文献   

14.
目的:采用HPLC法同时测定武当山地区金银花中绿原酸和木犀草苷含量,为金银花生产适宜区的选择提供理论参考。方法:色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸水溶液为流动相B,采用梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为350 nm。结果:绿原酸、木犀草苷在5~100μg/mL范围内均呈良好的线性关系;精密度、稳定性、回收率试验结果均良好。武当山地区金银花中绿原酸、木犀草苷含量符合《中华人民共和国药典》标准。结论:所建方法适合金银花中绿原酸和木犀草苷含量测定,结果准确可靠。实验结果初步显示,武当山地区适宜金银花栽培。  相似文献   

15.
为了建立超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%B→12%B;5~11 min,12%B→13%B),平衡时间为2 min,流速为0.4 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示:京尼平苷和京尼平1-β-D-龙胆双糖苷分别在10~500μg/mL(r=0.999 7)和1~50μg/mL(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.2%和97.8%。6批样品中上述2个成分的含量范围分别为5.13%~5.84%和1.75%~2.82%。表明该方法快速准确、操作简便,具有良好的稳定性和重复性,可为栀子厚朴汤的质量控制提供依据,同时为新兽药开发利用提供参考。  相似文献   

16.
目的:建立HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters XSelect CSH C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定绿原酸、连翘苷、黄芩苷的检测波长分别为326 nm(0~26 min)、230 nm(40~43 min)、277 nm(43~46 min)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、连翘苷、黄芩苷3种成分的进样量分别在0.045 3~0.453 0μg(r=0.999 7),0.027 8~0.278 0μg(r=0.999 4),0.219 0~2.190 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.8%)、100.8%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=1.0%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于双黄连可溶性粉的3个指标性成分的同时测定。  相似文献   

17.
采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。  相似文献   

18.
采用高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量.用C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(0.2 mol/L,pH 2.7)(42∶58,V/V)为流动相,流速为1 mL*min-1,检测波长为275 nm.黄芩苷在0.02~0.1 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为98.7%.  相似文献   

19.
为了测定清肺止咳散中黄芩苷的含量,采用C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),在室温下,以甲醇-0.3%磷酸溶液(55∶45)为流动相,以276 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,建立了高效液相色谱测定方法。黄芩苷在3.8~379μg/m L范围内线性良好,R~2=0.9998,平均回收率为94.3%(n=6),RSD为0.92%。该方法简便、准确、可靠,可用于控制清肺止咳散中黄芩苷的含量。  相似文献   

20.
建立HPLC法同时测定连花柴芩可溶性粉中绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A及黄芩苷的含量。采用Venusil XBP C18分析柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,1.0 mL/min的流速下进行梯度洗脱,320 nm波长处对4种成分进行含量测定。结果表明,在此色谱条件下,4种组分分离度良好,分别在3.28~26.24 μg/mL、3.17~25.36 μg/mL、6.08~48.64 μg/mL及8.81~70.48 μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率均大于96.61 %,RSD均小于1.75 %。该方法简便、快速、准确,重复性良好,可用于连花柴芩可溶性粉中绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A及黄芩苷的同时测定。  相似文献   

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