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微波消解-冷原子吸收法测定虾粉中的汞 总被引：9，自引：0，他引：9
采用微波消解技术冷原子吸收法分析测定虾粉样品中的总汞.探讨了微波条件的选择、微波条件对回收率的影响以及使用微波与测汞仪时的注意事项.建立了用微波消解-冷原子吸收法测定虾粉中总汞的方法,样品回收率为98.3%～101%,RSD%为1.2%～2.1%. 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中兽药散剂中铅含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定9种中兽药散剂中铅含量的方法。采用微波消解技术处理样品,对消解溶剂、微波条件以及石墨炉原子吸收法的测定条件进行了优化。结果表明,以HNO3＋HClO4＋H2O2（4＋0.5＋1,V＋V＋V）作为微波消解溶剂最佳,基体改进剂Pd（NO3）2可有效地消除基体的影响。此方法的线性范围为5.00～80.00 ng/mL（r=0.9978）,检出限为0.39 ng/mL,添加回收率为87.1%～96.3%,相对标准偏差（RSD）为1.9%～6.9%（n=9）,将该方法应用于9种中兽药散剂中铅含量的测定,结果令人满意。 相似文献
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试验旨在推荐更适用于可同时检测饲料中多元素的方法。通过对比分析干灰化法、微波消解法、湿法消解法、石墨消解法的优缺点，研究不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的影响。结果显示，4种消解方法均具有较低检出限，方法回收率86%～96%，相对标准偏差（RSD）为0.53%～6.13%，线性关系良好，标准物质测定结果均在标准值不确定范围内，均可用于饲料中多元素的检测。采用石墨消解法测定结果显著优于其他方法 （P<0.05），湿法消解法较干灰化法、微波消解法的铬、铜、镉测定值显著偏高（P<0.05）。研究表明，石墨消解法集消解赶酸一体化，可按照设定程序自动完成消解全过程，消解时间固定，工作效率高，便于高通量样品分析，设备以及耗材成本与其他3种方法相比具有很大优势。 相似文献
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本试验建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定兔皮中痕量镉的方法。采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解兔皮样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定微量的镉。结果:镉浓度在0～60.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数镉r=0.999 8;最低检出限镉为0.036 5mg/kg;对样品进行8次重复性实验,其相对标准偏差为3.147%;镉回收率在97.0%～105.8%之间。该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适合于兔皮中痕量镉的日常批量检测。 相似文献
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采用硝酸一过氧化氢(体积之比4：1)对饲料样品进行微波酸消解预处理后，测定了饲料中钙和磷含量。钙和磷方法回收率分别为：97．94％～101．13％和98．98％～101．02％。与传统的干法或湿法相比较，微波消解预处理法快速，易操作，不会产生大量有害气体，缩短了分析时间，特别适用于大批量饲料产品中钙、磷含量测定。 相似文献
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利用微波消解样品一火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中的铁、铜、锰、锌4种微量元素的含量,对微波消解的条件和原子吸收光谱测定的条件进行了优化．采用了加标回收和用本测定方法与国家标准方法进行比较相结合验证．获得较满意的准确度和精密度。 相似文献
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微波消解法测定饲料样品中的钙磷含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用微波消解法对9个含钙磷量不同的饲料样品进行处理，检测其钙磷含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异。且采用微波消解法处理，可使样品消解时间从国标法的3h缩短为5—10min，耗酸量从10—40mL降至为6mL，大大缩短了样品前处理时间。 相似文献
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微波消解使样品准备比常规方法用更少试剂、更快、更安全。微波显著促进酸混合物加热消化进程;减少酸的不纯对检测下限的干扰;避免操作人员被有毒危险气体伤害。微波消解法测定食品中的铁,方法简便,快速准确,满足质检分析要求。 1 试剂与仪器 相似文献
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我国饲料质量标准要求对饲料测定其CP、Ca、P，而现在国标法中规定的测定方法要分次消化测定，不仅所需时间长，也需耗费大量试剂，造成一定程度的环境污染。由于消解测Ca、P样品需用高氯酸，操作不慎易引起爆炸，难为基层实验室所接受。基于上述原因，笔者经多次实验研究用H_2SO_4─H_2O_2法一次消解测饲料中CP、Ca、P含量，获得较满意的结果，该法具有快速、减少污染、节约检测成本，消解完全等优点。l测定方法1.1仪器和设备分光光度计（721型）凯氏定氮仪及蒸馏装置。1.2试剂浓H_2SO_4（AR）、H_2O_2（30％）（AR）以及国标法… 相似文献
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饲料中钙含量分析涉及样品的前处理和上机测定两方面。国家标准中其样品前处理有干法和湿法两种。这两种方法操作费电、费时,污染大。微波加热技术是一种先进的分析技术,70年代中期国外有人开始用此技术促进样品的湿法消解。与通常的外部加热相比,微波能使粒子间发生局部的内加热,并引起酸与试样之间较大的热对流,搅拌并清除已溶解的不活泼的试样表层,促进酸与试样更有效地接触,从而使样品可以迅速被溶解。我国在80年代中后期,也开始在地质、冶金、食品等领域使用微波加热技术,但应用于饲料行业还不多见,我们在这方面做了大量的试验,主要对消解条件进行了优化选择,为今后国家标准的修订提供试验依据。 相似文献
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近年来，对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生——原子荧光光谱法。但在实际检测中，该方法传统的试样前处理，无论是湿法消解还是干灰化法消解样品，都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。采用微波消解猪肉样品，与湿法比较，既保证了检测的精度，又达到了快速的目的，具有很好的时效性。现将采用微波消解法快速测定猪肉中砷残留的情况报道如下。 相似文献
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二十碳四烯酸（ARA）作为婴儿配方奶粉普遍添加的可选择性成分,是食品安全检测的必检项目。本文通过气相色谱法（外标法）测定婴儿配方奶粉中的ARA含量,依据测定结果合成不确定度为2.73%, 扩展不确定度为5.46%,ARA含量测定结果为（0.264±0.007）g（k=2）。经分析表明,影响婴儿配方奶粉中ARA含量的不确定度主要来源于样品重复检测（分量不确定度2.68%）,次要来源于标准溶液（分量不确定度0.40%）与样品处理（分量不确定度0.31%）,气相色谱仪器（分量不确定度0.00002%）影响最小。为提高检测婴儿配方奶粉中ARA含量的准确度,有必要通过样品重复检测、专人专区专用具配制标准溶液、样品处理过程中规范操作动作和习惯等综合实现。 相似文献