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[目的]为准确监测农灌水中三氯乙醛含量,解决四氯化碳禁用后显色剂的提纯问题,同时提高实际分析的便利程度,对分光光度法测定三氯乙醛的部分环节进行改进.[方法]用硅酸镁吸附剂替代四氯化碳对吡唑啉酮显色剂进行提纯,改用丙酮体系中的三氯乙醛标准溶液成品替代手工配制水系三氯乙醛标准溶液.[结果]新制或用硅酸镁提纯久置显色剂可得到较低的空白值和较好的显色能力,改用丙酮溶剂中的三氯乙醛标准溶液成品可提高分析的便利程度.[结论]经验证,校准曲线、检出限、精密度、准确度等指标与HJ/T 50—1999相当,可满足农灌水监测及评价需求并易于推广. 相似文献
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氯胺T-四碱分光光度法测定土壤中微量碘 总被引：13，自引：0，他引：13
优化了氯胺T-四碱催化分光光度法测定土壤中微量碘的试验条件：比色时间25S、醋酸加入量4ml、四碱加入量5ml、氯胺T加入量2ml（1．2g／L）。并对国家一级标准物质（GBW07401、GBW07403、GBW07d05）进行分析,结果证明其测定值与推荐值吻合,检出限为0．16μg/g,方法相对标准偏差小于8％。且该法较Fe^3＋．SCN^-．NO2^-体系测定微量碘更为简便快速,更利于微量碘的批量测定。 相似文献
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分光光度法测定鸡蛋黄卵磷脂含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立鸡蛋黄卵磷脂含量快速测定的分光光度检测方法。将鸡蛋黄用95%的乙醇溶液处理,分离蛋黄脂质。粗提的蛋黄脂肪经高氯酸-硝酸消化液消化后与钒钼酸铵反应,于分光光度计400 nm处进行比色测定磷含量,再乘以系数25即为卵磷脂含量。在0.5 g空白样品中分别添加50μg、100μg和200μg3个不同量的磷标准溶液,测定回收率。磷标准曲线在0～25μg/ml浓度内呈线性相关,相关系数(r)为0.994。回收率为84.3%～93.4%,精密度为1.93%～2.90%。该方法符合食品卫生分析要求,可用于鸡蛋黄卵磷脂含量分析。 相似文献
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一、概述双硫腙于1882年由Fisher合成,本世纪三十年代即已广泛用于重金属的比色测定。关于它的研究,早期文献中已有大量记载。在1N强酸介质中,双硫腙与汞形成的螯合物[Hg(Dz)_2]比Hg—EDIA螯合物的稳定性还高;在此酸度下,绝大多数金属不与双硫腙反应。这样使双硫腙成为汞的比色测定中选择性较高的显色剂。双硫腙测汞,已往多用单色法,即用过量双硫腙四氯化碳(或氯仿)溶液将汞萃入有机 相似文献
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[目的]研究一次抽气分离分光光度法测定水中硫化物和二硫化碳。[方法]通过试验采取一次抽气,分步改变流量法分离水中硫化物和二硫化碳,并用分光光度法进行测定。[结果]最佳抽气分离条件：向100 ml水样中加1＋5硫酸10 ml酸化,再用10 ml乙酸锌-乙酸钠吸收液吸收硫化物,10 ml乙酸铜-乙醇吸收液吸收二硫化碳。先以100 ml/min的流量抽气50 min,分离吸收二硫化碳。取下二硫化碳吸收管,只联接硫化物吸收管。再以600 ml/min的流量抽气30 min,加强吸收硫化物。该方法用于水中硫化物和二硫化碳分离测定的回收率均达到90%以上。[结论]该方法可用于水中硫化物和二硫化碳两种物质同时存在时的分离及测定,且抽气分离装置简单、操作方便。 相似文献
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<正> 三氯乙醛是许多化工产品、药品和农药的合成原料,是化学工业的一种重要中间体,而对农作物十分有害.近几年来,我省郑州、商丘、洛阳、偃师、孟津等地接连发生大面积农田受其危害的事件,造成减产或绝收,日趋严重.据报导,三氯乙醛在植物生理学上被称作生长紊乱剂,它能破坏植物细胞原生质的极性结构和分化作用,使细胞和核分裂紊乱,形成畸形病态组织,阻碍正常发育.目前,在测定污水、土壤和磷肥中三氯乙醛的方法研究较多,但对植株中三氯乙醛的测定方法,国内尚未见有报导.根据我们近两年的试验,利用乙醇提取,石油醚反提取,浓硫酸净化,比色测定 相似文献
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杨文爱 《农业环境科学学报》1989,(1)
有毒磷肥就是用含有三氯乙醛较多的废硫酸生产的磷肥,这种磷肥一般含三氯乙醛(酸)2000—3000ppm,高的可达5000—7000ppm,当这种磷肥施入农田后,致使作物生理中毒,造成死亡,并污染了土壤。 怎样鉴别有毒磷肥呢?最简便的方法就是用鼻子闻一闻,是否有烂苹果一样的气 相似文献
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[目的]为乌骨鸡黑色素的提取提供科学依据。[方法]用改良酸提法对乌骨鸡鸡皮和鸡肉中黑色素的提取方法进行优化,探索制定出详细、可靠的提取方法。[结果]新鲜肌肉、鸡皮均用剁碎的方法,剁得的鸡肉和鸡皮比较细(不能用绞肉机绞);浸泡时间缩短:用浓度6 mol/L盐酸按40 ml/g比例浸泡,时间8.0 h(原12.0 h);回流时间增加:水浴100℃回流1.5 h(原1.0 h);在加热回流后进行快速冷冻,用小匙除去其油块,缩短时间,效果较好。利用该方法提取乌骨鸡黑色素平均提取百分含量为0.347%。[结论]建立了乌骨鸡黑色素改良的提取方法。该方法具有可靠、简单、易操作、重复性好、收得率高的优点。 相似文献
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[目的]优化超声提取法和双水相体系相结合提取一枝蒿总生物碱的工艺,对一枝蒿总生物碱抗氧化活性进行研究.[方法]采用丙醇-硫酸铵双水相体系与超声波集成提取一枝蒿中总生物碱,以酸性染料比色法测定含量;通过考察对·OH清除和O2-·抑制能力来评价一枝蒿总生物碱抗氧化能力.[结果]一枝蒿总生物碱最佳的提取条件为：硫酸铵用量8 g,丙醇用量25 ml,醇水比0.60∶1条件下超声提取60 min;在此条件下,一枝蒿中的总生物碱平均提取量0.436 mg/g.当总生物碱浓度为200 μg/ml时,对·OH清除率达到67.65％,对O2-·抑制率达30.92％.[结论]该方法建立了一枝蒿总生物碱提取的最佳工艺,发现总生物碱具有良好的抗氧化活性. 相似文献
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三种方法对肉松中胆固醇含量的测定及比较 总被引：1，自引：0，他引：1
采用直接皂化方法对样品进行前处理,用乙醚和石油醚混合液(1∶1)萃取,用气相色谱、液相色谱和比色法分别进行检测。气相、液相色谱法在25~500 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.999),比色法在0~42 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.997)。液相、气相色谱和比色法3个加标浓度平均回收率分别为105.5%、100.1%和102.3%,检出限分别为0.1、0.4和2.1 mg/100 g,对肉松中胆固醇含量测得值分别为52.2、51.2和102 mg/100 g。3种方法均很好地满足方法学要求,其中比色法体现总固醇类化合物的含量;气相色谱法和液相色谱法专属性更强、灵敏度更高,能更准确地反应样品中胆固醇含量。 相似文献
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探讨了培养基中不同浓度血清情况下,分别添加不同浓度的表皮生长因子（EGF）、胰岛素（Insulin）和胰岛素样生长因子-I（IGF-I）对食蟹猴耳部成纤维细胞体外增殖的影响,目的是寻找这3种物质促进体外培养成纤维细胞的最佳浓度,改善细胞体外培养系统,为以后体细胞及干细胞培养提供参考。将处于对数生长期的10～15代细胞进行常规消化混匀,计数,接种,培养24h后分别向孔中加入含5％和10％的两种血清浓度、添加不同浓度的EGF、Insulin和IGF-I的培养基,6d后分别向孔中加入MTT,然后用酶联免疫检测仪测定各孔在492nnl处的吸光度值（0D）。血清浓度为10％情况下,培养基中添加10ng／ml EGF、10μg／ml Isulin、100ng／ml IGF-I时,食蟹猴耳部成纤维细胞增殖能力最好。 相似文献
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[目的]优化比色法测定糙米中γ-氨基丁酸(GABA)的方法,建立一套简便、快速、准确测定糙米GABA的测定体系。[方法]基于Berthlot显色反应,从测定波长及测定时间,苯酚、次氯酸钠及糙米用量上优化了比色法测定糙米中γ-氨基丁酸含量的技术体系。[结果]试验得出,比色法测定γ-氨基丁酸的最佳波长为630 nm,5%苯酚溶液的最佳用量为3.4 ml,有效氯为7%的次氯酸钠溶液的最佳用量为1.5 ml,建议最佳的测定时间为60～180 min。以该试验方法处理米样时,米样的最佳用量为1.2 ml。[结论]该体系能简单、快速、经济、准确地测定稻米中γ-氨基丁酸的含量,可为以后筛选和选育富含GABA的稻米品种提供参考。 相似文献
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紫甘薯花青素提取工艺及抑菌活性的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
利用不同提取方法对紫甘薯中花青素的提取效率进行了比较,分别用5种不同溶液,选择15%乙酸作为最适宜提取液,并在不同温度、时间和固液比下对紫甘薯中花青素进行提取,选取最适宜提取温度40℃、时间60 min、固液比1∶25(g/ml),用pH比色法测定所提取物质中花青素的含量为2.20 mg/g,花青素提取率为1.03 mg/g。对超氧阴离子自由基清除能力研究发现,在低浓度条件下(0.7 mg/ml)花青素不如抗坏血酸,在高浓度条件下(0.7 mg/ml)超过抗坏血酸,对羟基自由基的清除能力研究发现,花青素对羟基自由基清除能力远远大于抗坏血酸,在0.5 mg/ml时花青素对羟基自由基的清除能力接近100%。用涂布涂板法对花青素抑菌活性进行初步测定,发现花青素对大肠杆菌的生长有明显的抑制作用。 相似文献
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[目的]对井冈霉素原药进行提纯,并测定其含量,以用于井冈霉素生产中的质量控制。[方法]选用混合溶剂对62%井冈霉素原药进行重结晶;利用苯酚-硫酸比色法对其含量进行测定,并研究了不同测定条件对含量测定结果的影响。[结果]经过重结晶后的样品,其纯度提高至97.7%。苯酚-硫酸比色法测定井冈霉素含量的最佳条件为：对照品为无水葡萄糖;5%苯酚溶液1.0 ml,浓硫酸用量5.0 ml,反应后静置20 min,检测波长490 nm;葡萄糖标准曲线的相关系数（R2）为0.9939;平均加标回收率为99.72%,RSD为0.3628%。[结论]重结晶法可以很好的完成井冈霉素的精制;硫酸？苯酚比色法用于测定井冈霉素的含量,操作简单,准确度高,可靠性强,可以在工业化生产中推广应用。 相似文献
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[目的]采用间歇式密闭培养法培养木醋杆菌,探讨该方法合成小口径细菌纤维素管的可行性并对管进行表征研究。[方法]以椰子水为培养基、硅胶管为渗氧载体,在密闭罐中培养木醋杆菌,以合成小口径细菌纤维素管,之后测定产物的湿态含水率,孔隙率,比较热干燥与冷冻干燥2种干燥条件的差异,并通过扫描电镜(SEM)观察培养产物的形貌。[结果]密闭式间歇培养法能生物合成小口径细菌纤维素管;通过不同干燥条件的比较发现,相比于热干燥,冷冻干燥更适合于管的储存及后续工作;通过扫描电镜观察合成的管壁及横截面结构,发现该管壁处有较致密的网孔结构,且管断面有明显的层状结构。[结论]小口径细菌纤维素管可通过间歇式密闭法合成,且管的管壁有纳米级孔径,提示其有作为分离膜的潜力。 相似文献