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1.
《饲料博览》2019,(7)
试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。 相似文献
2.
《天津农业科学》2020,(2)
本方法建立了猪肉中包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、β-受体激动剂类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等在内的125种兽药的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经使用WondaPak QuEChERS多兽药残留专用提取包和净化包快速前处理后,通过多反应监测模式检测。对空白样品添加浓度1.0,5.0和10.0μg·kg~(-1)后,考察回收率和相对标准偏差(RSD),结果显示:1.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为42.06%～121.14%,RSD为2.36%～19.07%;5.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为55.10%～112.84%,RSD为2.50%～19.65%;10.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为56.44%～114.57%,RSD为1.08%～18.45%。结果表明该方法具有前处理简便、测定时间短、通量大、重现性和准确度好等优点。 相似文献
3.
建立了可食性动物组织中阿苯达唑、阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、噻苯咪唑、5-羟基噻苯咪唑、奥芬达唑砜等7种苯并咪唑类药物及其代谢物的多残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。分析过程中以保留时间和2个MRM离子对(母离子和2个子离子)进行定性,以峰形好和响应值高的离子进行定量。结果表明,该方法检测苯并咪唑类药物残留的检测限为2ng/mL,定量限为10ng/mL。建立的方法灵敏、可靠,7种苯并咪唑类药物在2.0～500ng/mL范围内具有良好的线性,准确度和精密度都能满足残留检测的要求,可作为动源性食品中苯并咪唑类药物残留的定量检测和确证方法。 相似文献
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5.
《农业与技术》2020,(16)
采取超高效液相色谱——串联质谱法(UPLC-MS/MS)对畜禽肉中8种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩后,正己烷脱脂下用电喷雾电离串联质谱展开测定。结果表明:5～100ng·m L~(-1)范围内,该方法具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为2μg·kg~(-1)、5μg·kg~(-1)。8种磺胺类药物添加水平为10μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1)时,平均回收率84. 0%～114. 2%,相对标准偏差0. 73%～7. 96%。该方法操作简易,具有较好的重现性,支持对畜禽肉内多种磺胺类药物残留同时展开测定。 相似文献
6.
7.
《农业与技术》2021,(18)
建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蓝莓中40种农药残留的分析方法。根据基质和农药的特性,结合QuEChERS方法优化了提取条件和净化方法,利用液相色谱-串联质谱外标法进行分析检测,结果表明,农药的回收率和测定结果的准确性得到显著提高。在浓度50～2500μg·L~(-1),基质标曲内各农药组分相关系数均0.99,加标浓度在10～100μg·kg~(-1),回收率在72.6%～114.3%,相对标准偏差(RSD)在0.70%～7.24%,40种农药检出限在0.01～2.33μg·kg~(-1)。该方法快速、简便,且灵敏度、精密度和准确度均满足蓝莓中多农药残留分析要求。 相似文献
8.
试验建立了动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B标准曲线的相关系数均0.99,呈良好线性关系。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B的检出限(LOD)分别为5.3、6.9、6.5、2.9、4.1和1.7μg·kg~(-1),在加标回收实验中的回收率范围分别为80.6%～96.9%、93.8%～102.0%、72.4%～104.0%、84.8%～99.5%、80.6%～99.0%和78.8%～97.9%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,适用于动物肌肉组织中氨基糖苷类药物残留的检测。 相似文献
9.
建立鸡肉中芬苯达唑及其代谢物芬苯达唑砜和奥芬达唑残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉组织样品捣碎后，加入无水硫酸钠，再用含有二甲基亚砜的乙酸乙酯提取，正己烷去脂，C18柱净化，氮气吹干，后加0.5 mL流动相(乙腈∶5 mol/L乙酸铵水溶液=1∶1)溶解。以乙腈和5 mol/L醋酸铵为流动相，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，上样体积为20μL，柱温为20℃，在波长为294nm处检测。结果在0.02～0.50μg/mL范围内呈线性，R2>0.999，在1～25μg/kg范围内，3种物质的平均回收率为77.9～98.6%，日内变异系数为3.10～6.81%(n=3)，日间变异系数为1.19～7.74%(n=3)。该方法简单、灵敏、高效，适合于基层检测动物组织中芬苯达唑及其代谢物残留。 相似文献
10.
《福建农业学报》2019,(11)
【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L~(-1) NaH_2PO_4、0.003 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)～400μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1)的加标水平下的平均回收率为84.69%～98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg~(-1)和11.2μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg~(-1)和4.8μg·kg~(-1);鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg~(-1)和10.6μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg~(-1)和4.6μg·kg~(-1)。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。 相似文献
11.
正芬苯达唑是商业上成功的苯并咪唑类药物,被广泛用于各种家畜。该药对大鼠和小鼠口服LD50高于10 000 mg·kg~(-1)。芬苯达唑对小鼠、绵羊和牛无胚胎毒性或致畸作用,对兔胎儿有毒性但不致畸。观察给药后大鼠和小鼠的情况,未发现药物的致癌作用。犬在为期6个月的毒性试验中,4 mg·kg~(-1)及以下剂量未见任何影响。 相似文献
12.
13.
《天津农业科学》2017,(6):34-36
建立鸡肉和鸡蛋中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用2%甲酸乙腈溶液两部提取之后氮吹的方法,HESI源正离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,9 min内完成4种氟喹诺酮沙星类药物的定量分析。结果显示,方法检测底限为0.5μg·kg~(-1),在10,20,40μg·kg~(-1)添加水平下,鸡肉加标回收率在70%~90%,鸡蛋加标回收率在80%~100%,且两种样本RSD值均10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。 相似文献
14.
通过前处理及仪器条件优化,建立蔬菜中玉米素、芸薹素内酯、5-硝基愈创木酚钠等23种植物生长调节剂的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经φ=1%甲酸-乙腈溶液提取,硅藻土、C18净化,T3柱分离,电喷雾技术(ESI)和多反映监测模式(MRM)进行检测。结果表明,蔬菜中23种植物生长调节剂的平均加标回收率为73.1%～121.3%,检出限为0.007 1～4.3μg·kg~(-1),定量限为0.024～14μg·kg~(-1)。所建立的方法简单、快速、有效,能够同时测定蔬菜中性质相差较大的23种植物生长调节剂,极大地节约了分析时间和成本。 相似文献
15.
《福建农业学报》2021,(5)
【目的】明确不同种衣剂对鲜食玉米主要病虫害的防效及其对玉米的安全性,为福建省玉米生产筛选合适的种衣剂。【方法】选用5种杀虫剂类型种衣剂和4种杀虫剂/杀菌剂组合物类型种衣剂,在田间条件下研究供试种衣剂对玉米出苗率、保苗率、苗期草地贪夜蛾及乳熟期顶(茎)腐病、玉米产量的影响。【结果】除35.00%丁硫克百威种子处理粉剂(好年冬)之外,其他8种种衣剂对玉米种子出苗率、田间保苗率无不良影响。种衣剂50.00%氯虫苯甲酰胺种子处理悬浮剂(路明卫)5 g·kg~(-1)和IPP1 25 g·kg~(-1)拌种处理对玉米苗期草地贪夜蛾防治效果显著,防效分别为64.15%和59.40%;50.00%氯虫苯甲酰胺种子处理悬浮剂/4.23%种菌唑·甲霜灵微乳剂(顶苗新)5 g·kg~(-1)+5 g·kg~(-1)拌种处理对顶(茎)腐病的发生有较好防治效果,病株率防效达56.07%。从玉米产量来看,50.00%氯虫苯甲酰胺种子处理悬浮剂/35 g·L~(-1)精甲霜灵·咯菌腈悬浮种衣剂(满适金)5 g·kg~(-1)+2 g·kg~(-1)、50.00%氯虫苯甲酰胺种子处理悬浮剂/快苗5 g·kg~(-1)+2 g·kg~(-1)、50.00%氯虫苯甲酰胺种子处理悬浮剂/4.23%种菌唑·甲霜灵微乳剂5 g·kg~(-1)+5 g·kg~(-1)处理种子能促进玉米增产,其籽粒增产率分别为5.92%、 2.05%和6.24%,鲜穗增产率分别为3.17%、5.58%和3.55%。【结论】50.00%氯虫苯甲酰胺种子处理悬浮剂/4.23%种菌唑·甲霜灵微乳剂可作为福建地区鲜食玉米生产合适的种衣剂,不仅对玉米生长安全,病虫防效显著,而且能增加玉米产量。 相似文献
16.
建立超高效液相色谱-荧光检测法(UPLC-FLD)同时检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。样品经过加速溶剂萃取提取、净化,乙腈饱和的正己烷去脂,设定激发波长和发射波长分别为233 nm和284 nm,经UPLC-FLD检测分析。FF和FFA添加浓度为定量限(LOQs)、0.5、1.0和2.0倍的最高残留限量(MRL)时,FF的平均回收率为83.1%～96.1%,相对标准偏差(RSD)均低于3.9%;FFA的平均回收率为84.6%～97.4%,RSD均低于3.4%。FF在禽蛋中检测限(LODs)为4.7～4.9μg·kg~(-1)(S/N≥3),LOQs为10.5～11.7μg·kg~(-1)(S/N≥10);FFA在禽蛋中LODs为1.8～1.9μg·kg~(-1),LOQs为4.3～4.7μg·kg~(-1)。此方法快速、准确、灵敏度高,适用于批量检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。 相似文献
17.
《农业与技术》2021,(12)
本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。 相似文献
18.
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南疆棉花转产区土壤和农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染分析和评价 总被引：2，自引：0，他引：2
为评估棉花转产地区农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)风险,在新疆传统棉花种植区域(阿克苏市、沙雅县、新和县和库车县),采集94对农产品-土壤样品,40个农田地膜残留样品,进行17种PAEs含量水平分析和来源解析。结果表明,阿克苏地区土壤样品中17种PAEs累积含量范围为0～1 622μg·kg~(-1),平均含量180.2μg·kg~(-1),检出率95.7%,阿克苏地区农产品样品中17种PAEs累积含量范围为0～2430.1μg·kg~(-1),平均含量190.6μg·kg~(-1),检出率93.6%。阿克苏地区残膜量0.1～42.1 kg·hm~(-2),残膜膜厚5.6～6.85μm,破碎度6.4～30.3 mg·块~(-1)。相关性分析结果表明新疆阿克苏地区农产品ΣPAEs与土壤ΣPAEs呈正相关(R=0.529,P0.01),土壤、蔬果中的ΣPAEs和棉花种植时间上未发现相关性(P0.05),土壤ΣPAEs和农膜残留量呈正相关(R=0.767,P=0.044),和破碎度(R=0.778,P0.01)及农膜厚度(R=0.786,P=0.021)呈负相关,提示南疆棉花转产区PAEs污染关键控制点是降低农田残膜量。 相似文献
20.
《扬州大学学报(农业与生命科学版)》2019,(4)
为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4～250.0μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4。甲砜霉素添加浓度为9.4、25.0、50.0、和100.0μg·kg~(-1)时,平均回收率为85.63%～96.14%,相对标准偏为2.60%～3.05%。检测限为3.5μg·kg~(-1),定量限为9.4μg·kg~(-1)。该方法高效、灵敏、快速,为猪肉中甲砜霉素残留的检测提供了新的检测方法。 相似文献