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《饲料博览》2019,(7)
试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。 相似文献
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试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。 相似文献
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猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定。9种药物在2~100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1~5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%~106.2%,批内变异系数为3.0%~19.1%,批间为1.3%~15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测。 相似文献
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体重 2 2～ 32kg的绵羊 8只 ,单次按 10mg/kg剂量交叉内服氧阿苯达唑和阿苯达唑 ,采用高效液相色谱法检测血清中阿苯达唑 (ABZ)、氧阿苯达唑 (亚砜 ,ABSO)及代谢物阿苯达唑砜 (砜 ,ABSO2 )。绵羊分别内服氧阿苯达唑和阿苯达唑后 ,血清中ABZ低于仪器最低检出限 ,ABSO和ABSO2 的药时曲线下面积 (AUC)两药比较无显著性差异 ,内服氧阿苯达唑分别为 (2 9.34± 11.38)和 (2 1.98± 5 .88) μg/h·ml,内服阿苯达唑分别为 (2 8.86±8.78)和 (2 2 .80± 7.0 3) μg/h·ml。内服后代谢物达峰时间 (Tmax)氧阿苯达唑较阿苯达唑短 ,两药ABSO的Tmax分别为 (7.2 5± 3 .5 7)和 (8.75± 2 .6 1)h ,ABSO2 的Tmax分别为 (11.0 0± 6 .0 5 6 )和 (19.5 0± 8.12 )h(P <0 .0 5 )。内服后代谢物的消除氧阿苯达唑较阿苯达唑快 ,血清中ABSO的平均滞留时间 (MRT)两药分别为 (12 .89± 3 .0 0 )和 (15 .6 6± 2 .34)h(P <0 .0 1) ,ABSO2 分别为 (17.93± 3.2 5 )和 (19.2 7± 5 .0 8)h。本项研究表明 ,绵羊内服氧阿苯达唑和阿苯达唑后 ,两药代谢物的吸收程度相近 ,吸收和消除速度氧阿苯达唑则较阿苯达唑快 相似文献
5.
[目的]建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种驱虫类药物的含量方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。通过液相保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查。[结果]该色谱条件下阿苯达唑、三氯苯达唑、盐酸左旋咪唑、地克珠利分离良好。阿苯达唑、三氯苯达唑、盐酸左旋咪唑和地克珠利均在10～200μg/mL线性良好,平均回收率分别为98.6%、99.5%、100.3%、99.1%,RSD分别为1.2%、1.0%、1.4%、0.8%。[结论]该研究开发的方法简便、准确、可靠,可用于同时测定以上4种驱虫药物的含量测定。 相似文献
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猪牛羊可食性组织中阿苯达唑残留检测方法研究 总被引：8，自引：0，他引：8
建立了动物可食性组织中阿苯达唑及其主要代谢物亚砜和砜残留检测的高效液相色谱(HPLC)法。组织中3种残留物分别用乙醚、乙腈和正己烷提取和净化,氮气吹干,甲醇溶解,HPLC测定,内标法定量。该方法可检出猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏组织中阿苯达唑、砜和亚砜的最低限量均为16.6 μg·kg-1,在16.6μg·kg-1浓度时,动物组织中阿苯达唑、砜和亚砜的平均回收率分别为7 5％～99％、8 0％～9 0％和61％～91％,日间变异系数均小于20％。用所建方法,对市场上动物可食性组织进行抽样检测,共抽检5 4份样 相似文献
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《江苏农业科学》2017,(24)
60尾鲫鱼单剂量(12 mg/kg)口服给予阿苯达唑后采集血样,进行阿苯达唑及其亚砜在鲫鱼体内的药动学研究;40尾鲫鱼以同等剂量连续口服给药5 d,之后采集肌肉样品,检测药物浓度,分析残留消除的过程;利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测血浆和肌肉中阿苯达唑以及其代谢产物阿苯达唑亚砜的浓度,药物浓度-时间数据采用3P97药动学程序软件处理。结果表明,鱼口服阿苯达唑后,血浆中阿苯达唑亚砜药物浓度-时间数据符合一级吸收一室开放模型,t_(1/2Ka)为10.91 h,t_(1/2Ke)为11.95 h,t_(peak)为16.46 h,K_a为0.06 h~(-1),K_e为0.06 h~(-1),C_(max)为0.28 mg/L,AUC为12.56 mg·h/L,药动学参数表明阿苯达唑亚砜在15~18℃水温下,在鲫鱼体内吸收缓慢,滞留时间和半衰期较长,分布容积较小,血药浓度低。在20℃水温下,多剂量口服阿苯达唑残留消除试验表明,停药后4 d肌肉中阿苯达唑亚砜的浓度为0.787 mg/kg,停药后8 d为0.064 mg/kg,停药后24 d药物浓度低于检测限。 相似文献
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伊维菌素对蠕虫感染羊体内阿苯达唑药动学特征的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
为阐明联合应用伊维菌素对阿苯达唑在蠕虫感染绵羊体内药物动力学特性的影响,在单独口服给予阿苯达唑和配合皮下注射伊维菌素的条件下,比较研究了其在自然感染蠕虫病绵羊体内的药物动力学特征.选取自然感染消化道蠕虫的鄂尔多斯细毛羊12只,随机分成两组,每组6只.第1组单独口服阿苯达唑(15 mg/kg),第2组皮下注射伊维菌素(0.2mg/kg)的同时口服阿苯达唑(15mg/kg).于给药后第45min至72h,由颈静脉采集血样,离心分离血浆,并用高效液相色谱仪分析阿苯达唑及其代谢产物.结果发现,在血浆样品中未检测到阿苯达唑原药,而检测到了阿苯达唑砜和阿苯达唑亚砜两种代谢产物;组间,两种代谢产物在绵羊体内的药动学各参数虽没有显著性差异,但配伍给予伊维菌素后阿苯达唑砜和亚砜的AUC均有下降趋势,而表观分布容积则有增加趋势,且滞后时间显著延长.因此,配伍应用伊维菌素对阿苯达唑在蠕虫感染绵羊体内的药动学特征有一定影响,在临床联合用药过程应予以重视. 相似文献
9.
阿苯达唑(Albendazole)为新型广谱驱虫药,应用于治疗囊虫病取得了较好疗效。据报道,阿苯达唑进入人体经肝微粒体单氧加氧酶p-450、NADPH FP_1及FP_2的作用下,转化成阿苯达唑亚砜,为治疗囊虫病的有效成分;继而转化成砜、二氨基砜而失活,据作者实测结果,尿中含有大量阿苯达唑亚砜和砜,尚未转化成最终产物便从尿中排出。而致使血中亚砜浓度迅速下降。通过实测数据,为临床治疗提供参考。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析. 相似文献
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本研究建立了家兔组织中灰黄霉素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。将灰黄霉素标准液按一定量加入到肝、肾、肌肉、皮肤及脑组织的匀浆中,以盐酸普萘洛尔为内标,采用二氯甲烷萃取法进行提取,用LC-MS/MS法进行灰黄霉素的组织浓度测定。结果表明,家兔肌肉、肾及肝中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～249 ng/mL,皮肤、脑组织中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～51.87 ng/mL;肌肉、肝、肾、皮肤和脑组织中灰黄霉素的定量检测下限为1.08 ng/mL。本研究建立的LC-MS/MS可用于家兔组织中灰黄霉素的检测。 相似文献
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【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol•L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μ C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500 μg•L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系（r＞0.999）;组织中加标样品的检出限（按信噪比S/N≥3计）为10 μg•kg-1,定量限（按信噪比S/N≥10计）为20 μg•kg-1。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量4个添加水平下,组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%,日间相对标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。 相似文献
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高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定水果和蔬菜中赤霉素残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液（pH值2.5）提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱（2.1mm×150.0mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（体积比为60∶40）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0～10.0μg/L,加标回收率90.1%～102.3%,相对标准偏差为4.07%。 相似文献
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卵丘细胞的质量对卵母细胞的生长发育至关重要,其自噬和胞吞可调控细胞生长及营养运输,以应对恶劣环境对卵母细胞质量的威胁。从促排处理的小鼠输卵管膨大部收集卵丘—卵母细胞复合体(Cumulus oocyte complexes, COCs),分离卵丘细胞进行体外培养,并添加0、50、100、150和200 ng/mL IGF-1处理细胞,分别提取细胞总RNA和总蛋白,实时荧光定量PCR检测各处理组 Atg5、 Beclin1、 LC3、 Cav1和 Cav2 mRNA的相对表达水平。免疫荧光定位不同蛋白在细胞中的表达,并结合蛋白免疫印迹(Western-blot,WB)测定不同质量浓度IGF-1处理组Atg5、Beclin1、LC3、Cav1和Cav2的蛋白表达水平,分析IGF-1对卵丘细胞自噬和胞吞的影响。结果显示:正常培养的卵丘细胞均可表达 Atg5、 Beclin1、 LC3、 Cav1、 Cav2 mRNA和蛋白,蛋白主要定位在细胞质。IGF-1可调控小鼠卵丘细胞Atg5、Beclin1、LC3、Cav1和Cav2蛋白的表达,与对照组相比,各处理组的Atg5蛋白表达量均升高;Beclin1和LC3蛋白表达量显著降低,且在100 ng/mL IGF-1处理组中最低。Cav1和Cav2蛋白在50 ng/mL和200 ng/mL处理组的表达量均显著降低,但在该质量浓度变化范围内,随着IGF-1质量浓度增大,2种蛋白的表达量不是线性降低,而是在100 ng/mL和150 ng/mL处理组表达量有回升现象。表明IGF-1可调控小鼠卵丘细胞的自噬和胞吞相关因子的表达,调控效果与IGF-1的质量浓度有关。 相似文献
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【目的】建立检测和监测牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的科学方法。【方法】用1%三氯乙酸-乙腈溶液将样品中的蛋白沉淀,将目标分析物提取出来,通过强阳离子固相萃取柱对目标分析物进行富集净化后,最后用Waters超高效液相色谱-串联质谱仪对三种物质残留含量进行标准检测,色谱柱采用Acquity HSS T3(2.1mm×50mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对前处理方法及液相色谱和质谱条件进行优化。【结果】用该方法对牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的检测低限为20μg/kg,添加回收率在94%~104%之间。【结论】该方法灵敏、稳定性好,可满足牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的检测与确证要求。 相似文献
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建立了高效液相色谱质谱联用检测奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的同步分析方法。利用MCX固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱串联进行测定,外标法定量。结果表明莠去津及其代谢物在0.4~100 μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数r2均大于0.99。在0.03～3 μg/L浓度范围内,平均加标回收率除脱异丙基羟基莠去津的较低(64.17%)外,其他目标物的回收率在71.31％~116.67％之间,相对标准偏差为0.97％~12.03％。7种目标物的检出限为0.01 μg/L,方法的灵敏度较高,且简便、快速。 相似文献
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【目的】研究伊犁马3 600 m速度赛赛前赛后血浆中代谢物的差异变化。【方法】根据马场提供的遗传系谱,挑选5匹(3♂+2♀)无亲缘关系、体重(384.40±34.18)kg、年龄为2岁的速度赛用伊犁马,每日进行等强度训练。第25 d晨饲后4 h进行3 600 m速度赛,试验马以(11.75±0.87)m/s的平均速度完成比赛。赛前安稳状态下和赛后即刻测定心率和呼吸频率,采集血液、制备血浆样品,采集血浆的质谱,采用非靶向性代谢组学方法测定代谢物。【结果】与赛前心率(39.80±0.40)bpm、呼吸频率(14.00±1.80)bpm相比,3 600 m速度赛赛后即刻试验马心率(80.80±7.70)bpm、呼吸频率(78.80±3.90)bpm显著升高(P<0.05)。与赛前相比,试验马赛后即刻部分血浆代谢物产生显著变化,差异代谢物主要涉及柠檬酸循环、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢、五糖和葡萄糖醛酸间转化、半胱氨酸与蛋氨酸代谢、氧化磷酸化、脂肪酸降解、鞘脂代谢等生化代谢途径(P<0.05)。【结论】伊犁马3 600 m速度赛前、赛后血浆样本的LC/MS代谢谱存在差异,差异代谢物... 相似文献