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建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。 相似文献
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《养殖与饲料．饲料世界》2019,(8)
本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量进行定量检测。结果表明,2种药物在0.1～5.0μg/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数r均大于0.999。样品中氯霉素和氟甲砜霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,本方法在0.5～2.0μg/kg添加范围内药物回收率为68%～115%,其相对偏差均小于10%。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中酰胺醇类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
《畜牧与兽医》2020,(6)
为了检测畜禽产品中酰胺醇类药物残留是否超标,采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了同时检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺等酰胺醇类药物的分析方法。样品经乙腈∶氨水(98∶2,V/V)和乙酸乙酯提取、氮吹、CNWBOND Si柱净化、正己烷去脂后,经ACQUITY UPLC CSH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和2 mmol/L乙酸铵乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测模式(MRM)检测,分别以氯霉素-d5为氯霉素、甲砜霉素内标,以氟苯尼考-d3为氟苯尼考、氟苯尼考胺内标进行内标法定量。结果显示:4种药物在0.2～100 ng/mL范围内均成良好线性关系,相关系数均在0.99以上,方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5～2.0μg/kg添加范围内,回收率范围为70.6%～112.3%,批内相对标准偏差为1.5%～12.7%,批间相对标准偏差为3.2%～14.5%。结果表明该方法灵敏度高,稳定性好,能满足同时检测畜禽产品中多种酰胺醇类药物残留的分析要求。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及其代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋用乙腈提取后,再用正己烷液液分配除脂,浓缩后用超高效液相色谱分离,以乙腈和10%甲醇水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明在5-200μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。氯霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,本方法在2μg/kg～20μg/kg添加浓度范围内平均回收率为60%～100%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确适于禽蛋中的氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺药物残留检测。 相似文献
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《中国畜牧杂志》2020,(6)
本研究以鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋为样本基质,建立一种加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定禽蛋中甲砜霉素残留。样品通过液-液萃取或加速溶剂萃取方法进行提取,乙腈饱和的正己烷去脂,复溶后利用液相色谱柱进行等度洗脱分离,而后采用荧光检测器进行定量。结果显示:甲砜霉素在空白禽蛋样品中的添加浓度在检测限(Limit of Detection,LOD)-250.0μg/kg范围内,相关系数均大于0.999 5,回收率为82.9%～95.3%,相对标准偏差均低于4.0%。检测限为3.3～3.4μg/kg,定量限为9.7～9.9μg/kg。综上,液-液萃取和加速溶剂萃取法均能很好地提取禽蛋样品中甲砜霉素,同时该检测方法高效、快速,适用于检测禽蛋中甲砜霉素残留。 相似文献
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液相色谱-荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法.采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化,荧光检测器的激发与发射波长分别为225 nm与295 nm,可疑样品以液相色谱-质谱/质谱进行确证.在添加浓度为0.050～2.0 mg/kg时,平均回收率在86.4%～96.8%之间,相对标准偏差(RSD)在5.63%～9.71%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0 mg/L范围内、氟甲砜霉素胺在0.10～5.0 mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.020mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.010 mg/kg. 相似文献
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为监控鸡和猪组织中酰胺醇类药物残留,保障畜禽产品质量安全,建立了同时测定鸡和猪组织中甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)残留量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经2%氨化乙酸乙酯溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果显示,甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在5～5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。本方法在鸡、猪肌肉、皮+脂(脂肪)、肝脏和肾脏中的检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg,在鸡和猪各空白组织添加10～5000μg/kg浓度水平下,其平均回收率在88.1%～106.4%之间,相对标准偏差在1.5%～10.8%之间。结果表明:本方法准确可靠,普遍适用于鸡和猪各组织中TAP、FF、FFA残留量的检测。 相似文献
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虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
[摘 要] 建立了虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液,Oasis MCX固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3(5μm , 250mm×4.6mm i.d.)反相色谱柱,以比例为68:32的A液（0.02 mol/L戊烷磺酸钠—0.025 mol/L磷酸钠溶液,pH 3.85）与B液（含0.1%三乙胺的甲醇溶液）为流动相,在225nm处检测。氟苯尼考和氟苯尼考胺在10～1000 µg/kg浓度范围内,线性关系良好;添加浓度为50、100、200、500 μg/kg时,回收率在75.8%～85.9%,日内变异系数在 2.4%～4.5%,日间变异系数在 4.0%～5.8%;方法的检测限为10 μg/kg,定量限为30 μg/kg。本方法灵敏、准确、简便、快速,适于虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的同时检测。 相似文献
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氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律 总被引：1，自引：0，他引：1
本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律。鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol.L-1,含0.005mol.L-1十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比35∶65)为流动相,流速为1.0mL.min-1,在激发波长225nm、发射波长285nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果:测得鸡肌肉中氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限分别为1.5和0.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限分别为5和2μg.kg-1(S/N=10)。各试验组京海黄鸡分别按体质量以25.0、50.0和100.0mg.kg-1.d-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,休药第1天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留量均达到峰值,且残留量随给药剂量的增大而增大,随休药期的延长而降低。休药第7天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于MRLs(100μg.kg-1);休药第11天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于检测限;氟苯尼考、氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留量及其总残留量均与给药剂量呈正相关。 相似文献
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建立了土壤中氟苯尼考及氟苯尼考胺高效液相色谱(HPLC)检测方法。土壤样品采用超声提取法,提取试剂为丙酮和水,再与二氯甲烷进行液-液萃取净化杂质。Agilent SB-C18色谱柱进行分离后,光电二极管阵列检测器检测,流动相为磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠,pH=4.4)和乙腈(V∶V=65∶35)。在0.025～5 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达0.999,氟苯尼考及氟苯尼考胺检测限分别为0.01、0.015 mg/kg,定量限分别为0.045、0.05 mg/kg。三种土壤中添加浓度为0.05、0.1、0.2 mg/kg时,氟苯尼考和氟苯尼考胺标准工作液的回收率分别为90.16%～99.37%、67.63%～96.86%,日内变异系数均≤7.83%,日间变异系数均≤10.52%。该方法高效快速,操作简单,成本低,可用于氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时检测。 相似文献
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《中国兽医杂志》2014,(6)
为解决氟苯尼考本身溶出较慢和吸收缓慢等问题导致的疗效不稳定现象,制备高效氟苯尼考粉剂。采用无定形技术和药物吸收促进技术制备高效氟苯尼考粉剂。结果:90 min在体大鼠药物肠吸收率达40%,较原药提高1倍,与国外同类产品(38%)相比无显著性差异(P>0.05);体外5 min累计溶出达85%,为原药的17倍;优化后药物小鼠灌胃给药,Tmax为0.6h、Cmax为54.03μg/mL,与国外同类产品Tmax为0.91 h、Cmax为49.86μg/mL相比,均有显著性提高(P<0.05);其生物利用度是国外同类产品的99.08%((P>0.05)、是氟苯尼考溶液的124.4%(P<0.05)。表明无定形技术和药物吸收促进技术结合制备的高效氟苯尼考粉剂,能显著提高氟苯尼考的溶出速度和吸收效率。 相似文献