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分别采用索氏萃取和超声萃取两种样品前处理方法,将水泵橡胶密封件介质机体中多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,简称PAHs）和其他干扰物质分离开;利用气相色谱-质谱联用仪对萃取液中的PAHs进行定量分析,研究了不同萃取方法对水泵橡胶密封件中多环芳烃种类、回收率和分布的影响,发现两种萃取方法所得的PAHs种类是相同的,但采用索氏方法萃取出的PAHs总量、回收率以及极性和溶解度不同的PAHs质量浓度均高于超声萃取法.试验对比结果表明：在GC-MS分析条件下,索氏萃取法在提取水泵橡胶密封件中PAHs的能力上优于超声萃取法;超声萃取在高沸点PAHs的提取方面具有优势.因此,需根据被测目标PAHs的性质及样品情况的不同选择不同的样品前处理方法. 相似文献
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哈尔滨市一次降雪过程多环芳烃的污染特征研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为研究我国高寒地区典型城市降雪中多环芳烃(PAHs)的污染水平及空间分布特征,根据哈尔滨市不同功能区域划分,共布设9个采样点进行降雪样品的采集,并利用GC-MS测定PAHs的浓度。结果表明,哈尔滨市降雪中16种PAHs的总质量浓度范围为33.2~2 306.6 ng/d L,平均质量浓度为1 144.38 ng/d L,PAHs质量浓度具有明显的功能区域差异,其空间分布体现为:农村1 724.1 ng/d L,商业交通混合区1 662.6 ng/d L,市区公园832.0 ng/d L,居民区528.6 ng/d L和郊区33.2 ng/d L,农村和商业交通混合区PAHs的浓度约为郊区的50倍,其中污染源和大气扩散条件是影响降雪中PAHs浓度呈现区域化差异的主要原因。研究发现3~4环PAHs含量相对较高,约占PAHs总浓度的66.8%~77.3%,PAHs的单体含量也存在较大差异,其中菲(Phe)的含量在所有单体中最高。降雪样品中2环PAHs处于强变异,而其他环数PAHs则表现为中等变异,污染来源与理化性质的不同均可能会造成PAHs的空间异质。结合比值法和因子分析法,初步判定哈尔滨市降雪中PAHs主要来源为煤和生物质的燃烧,以及汽车尾气排放等。 相似文献
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固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。 相似文献
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北京东南郊灌区多环芳烃污染风险与人体健康风险评估 总被引：3，自引：0，他引：3
为明确北京东南郊灌区表层土壤和农作物多环芳烃(PAHs)含量及污染水平,2015年在该灌区采集了31个土壤样品和38个作物样品,采用气象色谱-质谱仪分析了样品中16种优先控制PAHs含量。研究结果表明灌区表层土壤16种PAHs总量为113.5~449.8μg/kg(均值为258.5μg/kg),与荷兰土壤环境质量标准相比,本研究表层土壤中相应10种PAHs的总量为83~307μg/kg,土壤10种PAHs的苯并(a)芘毒性当量浓度均值为19.0μg/kg,灌区土壤总体上受到PAHs轻度污染,但土壤PAHs含量远低于荷兰土壤环境质量标准中的干预值,土壤PAHs潜在生态风险不显著。小麦籽粒、玉米籽粒和蔬菜PAHs含量分别为368.7~389.9、87.7~113.5、51.8~291.8μg/kg。粮食作物籽粒PAHs主要以苯并(g,h,i)苝为主,蔬菜PAHs以菲含量最高。粮食作物籽粒苯并(a)芘含量均低于食品安全国家标准限值。燃烧源是土壤和粮食作物PAHs主要污染源,而蔬菜PAHs主要污染源为燃烧源和石油源混合来源。成人和儿童PAHs致癌风险分别为4.02×10~(-5)和1.76×10~(-5),非致癌指数分别为2.72×10~(-2)和4.78×10~(-2),均低于US EPA相应标准参考值。人体健康风险主要暴露途径和介质是口-作物,对致癌风险贡献最大的组分为苯并(a)芘和二苯并(a,h)蒽,对非致癌风险贡献最大的组分是苯并(g,h,i)苝和菲。 相似文献
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《中国农村水利水电》2016,(8)
再生水的利用可以有效缓解我国北方水资源紧缺。分析了不同灌溉水水质对冬小麦籽粒产量和有机污染物含量的影响。主要结果和结论:不同灌溉水质条件下表层土壤有机污染物含量无显著差异;冬小麦籽粒产量处理间无显著差异。冬小麦籽粒酚类、多环芳烃(PAHs)、酞酸酯(PAEs)、多氯联苯(PCBs)、药品和个人护理用品(PPCPs)、雌激素、有机农药含量分为0.42~0.52、0.156~0.286、2.56~4.05mg/kg、0.387~0.677、4.82~6.54、0~5.57μg/kg和0~0.043mg/kg(检出率为11%),各处理间冬小麦籽粒有机污染物含量无显著差异。冬小麦籽粒酚类、PAHs、PAEs以及PPCPs主要组分分别为总壬基酚和双酚A、苯并(g,h,i)苝和菲、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、醋磺胺甲恶唑和布洛芬,PCBs仅能检测出四氯联苯,雌激素仅能检测出雌酮(E1)。 相似文献
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芳香烃是碳烟生成的重要前躯体物质,采用活性炭吸附管、玻璃纤维滤纸、XAD-2吸附管等对芳香烃类污染物进行了采集,运用色谱技术进行分离测定,考察了柴油机燃烧生物柴油时,不同工况下的芳香烃类污染物排放规律。构筑了包含PAHs生成过程的生物柴油化学反应动力学机理,分析了激波管燃烧条件下,过量空气系数、温度和压力对芳香烃生成的影响。研究结果表明,柴油机燃烧生物柴油时,排气中单环芳香烃的平均质量浓度远高于多环芳香烃。随着负荷的增加,排气中的芳香烃均呈先降后升的趋势,气相PAHs的质量浓度均高于颗粒相PAHs,颗粒相PAHs的质量浓度随着负荷的增加呈下降趋势,生物柴油燃烧产生的多环芳香烃中,三环菲的质量浓度最高;激波管燃烧条件下,生物柴油燃烧产生的多环芳香烃各组分按照峰值浓度的大小依次为萘、菲、芘,随着过量空气系数的提高,反应中间产物h、oh自由基增加,PAHs易被氧化为芳烃基或小分子芳香烃。随着初始温度的提高,反应始点提前,芳香烃各组分的峰值浓度出现在燃烧温度急剧上升的时刻;随着初始压力的提高,萘、菲的峰值浓度下降,四环芘的峰值浓度随着初始压力的提高而上升。 相似文献
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以某种型号的汽车冷却水泵为研究对象,观察耐久性试验时汽车水泵的失效现象,发现轴封处密封件因为水封出现干烧现象而损伤.为研究该汽车水泵失效原因,以时均N-S方程作为控制方程,采用SST k-ω双方程湍流模型及均相流空化模型对汽车水泵内空化两相流进行数值模拟.模拟计算结果表明,在高温、高速工况下,叶轮后盖板与机械密封之间出现了压力缺失,产生气体,导致橡胶件处水封流动不充分,发生空化现象.文中通过增加泵壳扰流筋及挡水环,改变叶轮平衡孔位置及平衡孔大小,并将数值模拟和试验研究结果进行对比验证.优化结果表明:改变叶轮和泵壳模型,使得叶轮和密封件之间液体流动更加充分,改善了密封件处的空化性能,消除失效现象.研究成果对工程实际具有一定的指导意义. 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素3种芝麻木脂素化合物含量的方法。采用氨基固相萃取小柱和硅胶固相萃取小柱双柱串联固相萃取技术提取净化样品。本方法的最低检测浓度分别为:芝麻素(0.01mg/g)、芝麻林素(0.02mg/g)和细辛素(0.01mg/g)。标准曲线在1～60μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。芝麻素、芝麻林素和细辛素的平均回收率分别为97.8%、98.1%和98.9%,平均RSD分别为2.24%、2.30%和2.81%,是一种快速、简便、准确和重复性好的木脂素检测方法。检测市售30种压榨芝麻油和10种小磨芝麻油中木脂素的含量发现,压榨芝麻油含量高于小磨芝麻油,细辛素含量最低,与芝麻素成显著负相关(r=-0.391)。 相似文献
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对液环泵壳体型线进行优化分析,提出了基于直接自由曲面变形(DFFD)方法的液环泵壳体型线的响应面优化方法.采用DFFD方法对液环泵壳体型线进行精确的参数化控制,在控制变量空间进行了试验设计,采用VOF模型对液环泵内的气液两相流动进行数值模拟,对液环泵壳体型线进行响应面优化分析,建立了液环泵壳体型线与其进口真空度及效率之间的响应关系,实现了对液环泵进口真空度及效率的优化.算例优化结果表明:壳体型线对液环泵水力性能有较大的影响,在一定范围内可实现泵效率及进口真空度的提高;具有较大吸气区面积扩散比的壳体型线所对应的液环泵具有较高的进口真空度,而泵的效率随该面积比的变化规律正好相反;在试验设计变量空间,泵的效率随其进口真空度的增大近似呈线性下降趋势. 相似文献
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建立了利用气相色谱-串联质谱检测平菇中666、五氯硝基苯等36种农药残留及其残余代谢物的检测方法。该方法克服了QuEChERS方法对样品制备的破壁和即时冷冻要求,与固相萃取方法相比可节约溶剂,提高前处理效率。该方法采用乙腈提取平菇中的36种农药残留,以N-丙基乙二胺为主要材料对样品进行净化,用电喷雾电离,多反应模式检测,采用基质标准溶液外标法定量。研究表明:平菇中36种农药残留的含量重复性试验相对标准偏差2.47％～5.04％,定量限0.000 3～0.010 0 mg/kg,检出限0.000 09～0.004 00 mg/kg。36种农药及其残余代谢物在0.05～2.00 mg/L范围内线性关系良好,r值均＞0.990。按照不确定度评定方法,从标准溶液稀释、样品称量、样品最终定容体积和仪器测定重复性等方面对测量结果的测量不确定度进行评价,评价结果显示,测定结果不确定度主要来源于标准溶液。 相似文献
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该文建立了采用离子色谱作为检测手段的土壤硝态氮含量测定方法。分析比较了不同的样品处理条件,确立了以0.01molL氯化钙溶液作为提取剂,液样比例1∶5（VW）,20～25℃水浴振荡30min,结合以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测的离子色谱检测手段。该方法的精密度及准确度试验结果显示其适用于大部分类型土壤中硝态氮含量的测定。 相似文献
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采用超声波提取—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法提取并测定婴儿米粉中的常量和微量元素。优化超声波提取条件和ICP-AES仪器条件;测得相对标准偏差为0.71%～1.35%,加标回收率为96.1%～103.5%;通过分析国家标准物质GBW10010(大米)和GBW10012(玉米)来验证方法的准确度和精密度,结果得出测定值与标准值吻合。表明此法具有操作简便、检出限低、线性范围宽、精密度高、准确度好等优点,能同时满足微量元素和常量元素的检测要求。 相似文献
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制定了高效液相色谱法（HPLC）测定辣椒类调味制品中苏丹红、罗丹明B和胭脂红的检测方法。待测样品以便捷的前处理方式,通过C18反相色谱柱,使其在二极管阵列检测器上逐一分离出来。结果表明,6种检测物色谱峰形独立完整,各自分离,线性良好且基线平缓,回收率在90.7%～104.0%,相对标准偏差1.35%～4.75%。该法因试样提取程序简单快速,检测结果准确灵敏,可适用于辣椒及其制品中6种工业检测物的同时测定。 相似文献
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以桦褐孔菌菌核为试验材料,利用超声?微波协同萃取法提取了桦褐孔菌样品中的多酚,采用单因素和多因素试验优化了桦褐孔菌多酚的提取条件,测定了多酚的抗氧化能力。试验结果显示,超声?微波协同萃取法提取桦褐孔菌多酚的优化条件是乙醇体积分数50%、料液比1∶60、微波功率400 W、超声波功率350 W、提取时间240 s,此条件下的多酚提取率为2.943%。该方法提取的多酚具有良好的抗氧化能力,对DPPH自由基清除率的IC 50值为9.03 μg/mL,对羟自由基清除率的IC 50值为2.03 mg/mL。该方法是一种实用、有效、快速的提取桦褐孔菌多酚的方法。 相似文献
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采用微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定婴儿米粉中的微量元素。优化微波消解和ICP-AES处理条件;通过分析国家标准物质GBW10010（大米）和GBW10012（玉米）来验证方法的准确度和精密度,结果得出测定值与标准值吻合;相对标准偏差在0.65%～3.70%之间,加标回收率在96.1%～103.2%之间。表明此法具有操作简便、检出限低、线性范围宽、精密度高、准确度好等优点,能同时满足微量元素和常量元素的检测要求。 相似文献
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为优化ICP-MS法同时测定土壤中多种元素的测定条件,采用在线加入内标的方法,探讨同时测定元素Li、Be、Sc、Ge﹑Mo、Sb、W、Tl、Bi、Th、U的参数条件,并对优化后的条件进行质量水平评价。试验结果表明：元素检出限为0.003～0.450μg/L;Δlgc〈0.04;RSD%〈10（n=12）;加标回收率在98%～108%之间。 相似文献