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1.
本研究建立了高效液相色谱法测定过瘤胃赖氨酸盐酸盐含量的方法。色谱柱:Agela Technologies,Venusil MP C18(4.6×150mm,5μm);流动相:乙腈∶0.017mol/L庚烷磺酸钠溶液=15∶85,进样量20μL,检测波长195nm;流速1mL/min。结果发现:过瘤胃赖氨酸盐酸盐在0.025~1.25mg/mL的检测浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9997),最低定量限为2.5μg。说明该方法操作简便、灵敏、准确,适用于过瘤胃赖氨酸盐酸盐的质量控制。 相似文献
2.
HPLC法测定猪血浆中帕托珠利的方法学建立 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了HPLC法测定猪血浆中帕托珠利含量的方法。色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%乙酸水溶液-乙腈(47∶53),柱温35℃,流速为1 m L/min,检测波长为250 nm。在本方法条件下,帕托珠利在0.1～10μg/m L浓度范围内线性关系良好(r0.999),检测限(LOD)为0.04μg/m L,定量限(LOQ)为0.1μg/m L,批内和批间回收率均大于90%,批内和批间精密度RSD均小于9%。本方法简单、准确、快速,可用于测定猪血浆中帕托珠利的含量。 相似文献
3.
建立了以高效液相色谱法测定盐酸沃尼妙林关键中间体二甲基半胱胺截短侧耳素含量的检测方法。色谱条件为SepaxC18色谱柱(150×4.6mm,3μm)流动相为乙腈-磷酸缓冲液(pH2.5)(V/V= 40∶60), 流速为1ml/min,检测波长为205nm。 并对该检测方法进行了系统适用性、线性、精密度、重现性稳定性、检测限、定量限以及回收率的考察,结果均良好,可以用于盐酸沃尼妙林关键中间体的含量检测。 相似文献
4.
为建立饲料添加剂中大蒜素含量的测定方法,研究采用高效液相色谱法,将含有大蒜素的饲料添加剂用乙腈振摇提取之后,以乙腈∶水(70∶30)为流动相,经Waters XTerra~ RP-18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,流速为1 m L/min,柱温为30℃,进样体积为20μL,在220 nm波长下进行检测。结果显示,大蒜素质量浓度在1.0~200.0μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(Y=52 500X+20 000,R~2=0.999 76);平均加标回收率为100.86%,相对标准偏差小于2.0%;最低检出限为0.5μg/m L。该方法操作简单、快速、灵敏且结果准确可靠,适用于饲料添加剂中大蒜素含量的测定。 相似文献
5.
《中国畜牧杂志》2016,(4)
本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中头孢哌酮的浓度,并对其在血液中残留消除进行研究。样品经过乙腈提取、氮吹、HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.02%甲酸水为流动相,采用多反应监测模式,方法的最低定量限低于2.0μg/L,在2.0~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.9938,通过2、20、100μg/L浓度的加标回收实验表明,回收率在75.8%~94.6%之间,RSD%在2.43%~8.95%之间,满足于牛奶中头孢哌酮类药物残留检测要求;结果表明静脉注射给药后头孢哌酮在6 h内牛奶中药物含量即可达到峰值,60 h左右牛奶中药物残留消除到低于检测限。 相似文献
6.
《黑龙江畜牧兽医》2016,(11)
为了建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测牛奶及血清中头孢哌酮的浓度,并对其在牛奶及血清中残留消除进行研究,样品经乙腈提取净化后,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,采用Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,通过多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法的最低定量限低于2.0μg/L,在2.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。2.0,20.0,100.0μg/L浓度的加标回收试验结果表明,回收率在72.8%~93.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.93%~9.75%之间,方法满足牛奶及血清中头孢哌酮类药物残留检测要求。通过静脉注射给药,不同时间范围采集牛奶及血清样本进行检测,给药后头孢哌酮在0.5 h内血药浓度即可达到峰值,48 h左右原药代谢低于检测限;在6 h内牛奶中药物含量即可达到峰值,60 h左右牛奶中药物残留消除到低于检测限。 相似文献
7.
为了测定大鼠肺脏组织中的硫酸头孢喹诺含量,建立了硫酸头孢喹诺在大鼠肺脏组织中的溶剂萃取-高效液相色谱检测方法。肺脏组织样品用乙腈∶水(95∶5)提取3遍,40℃氮气吹至近干,乙腈与甲酸混合液(乙腈∶0.1%甲酸=15∶85)复溶,过0.22μm滤器后注入高效液相色谱仪检测。采用Inert Sustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH值为3.6)∶乙腈(85∶15)为流动相,流速为1 mL/min,在紫外波长269 nm处检测。结果表明:肺脏组织样品中硫酸头孢喹诺的检测限为3μg/g,定量限为8μg/g;在10～500μg/g浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数(R~2)=0.999 4;硫酸头孢喹诺在大鼠肺脏组织中的平均回收率在88.12%～93.25%之间,准确度高,相对标准偏差(RSD)均小于15.00%,精密度好。说明该方法简易快捷、合适可靠,能够满足在大鼠肺脏组织硫酸头孢喹诺含量检测的要求。 相似文献
8.
为了建立高效液相色谱(HPLC)法测定地犬血浆中托芬那酸的含量,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相使用甲醇∶乙腈∶0.05 M醋酸钠(p H=4.6)为36.5∶36.5∶27,流速为0.7 m L/min,柱温为35℃,检测波长为290 nm。结果:托芬那酸的血浆药物浓度在0.05~10.0μg/m L范围内,线性关系良好(r=0.9993);最低检出限为0.025μg/m L;定量限为0.05μg/m L,平均回收率为85%,批内和批间系数分别小于11%和6%。本方法简便准确、快速可靠,适用于犬血浆中托芬那酸的药动学和相对生物利用度研究。 相似文献
9.
为了建立阿苯达唑亚砜盐酸盐中有关物质的检测方法,本文采用高效液相色谱(HPLC)方法,通过系统适用性、专属性、检测限等试验,确定了阿苯达唑亚砜盐酸盐中有关物质的HPLC检测方法。色谱条件:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-蒸馏水(40∶60),检测波长为230nm。结果显示:阿苯达唑亚砜盐酸盐在1.25～40.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限为0.032μg/mL。在此条件下阿苯达唑亚砜盐酸盐与其合成原料阿苯达唑、合成中可能产生的阿苯达唑砜、降解产物分离情况良好。 相似文献
10.
《中国兽医杂志》2016,(8)
建立离子色谱法测定磷酸替米考星中的磷酸根含量,并考察替米考星与磷酸的成盐比率。方法:色谱柱为ASLL-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm),检测器为电导检测器,流动相为30 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:磷酸根离子的检测限与定量限分别为0.002μg/m L、0.006μg/m L,在0.1~4.0μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9991),精密度良好(RSD=1.04%,n=8),平均回收率为99.11%(RSD=0.33%,n=9)。磷酸替米考星中替米考星与磷酸的成盐率约为1∶1。结论:所建立的离子色谱法专属性强、精密度好、准确度高,可用于磷酸替米考星的磷酸根含量与成盐率测定,5批磷酸替米考星样品的成盐状态良好。 相似文献
11.
《中国兽医杂志》2015,(1)
为了建立测定术苦芩颗粒中黄芩苷、苦参碱含量的反相高效液相色谱法,采用Wonda Sil?C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,黄芩苷以甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至3.0)(52∶48,V/V)为流动相,检测波长为274 nm。苦参碱以乙腈∶甲醇∶0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至7.0)(22∶13∶65,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长220 nm;柱温30℃。术苦芩颗粒中黄芩苷和苦参碱分别在浓度为10μg/m L~150μg/m L和10μg/m L~400μg/m L范围内与峰面积均呈良好线性关系,r=0.99991和r=0.99994,平均加样回收率分别为99.32%和98.37%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.625%和1.206%。用上述方法分别测定黄芩苷和苦参碱含量条件简单、稳定、快速,可用于检测术苦芩颗粒的质量控制标准。 相似文献
12.
高效液相色谱法检测6种中兽药散剂中违规添加的泰乐菌素和替米考星 总被引：1，自引：0，他引：1
《饲料研究》2015,(6)
建立了检测止痢散、银翘散、健胃散、白头翁散、荆防败毒散和苍术香连散6种中兽药散剂中违规添加的泰乐菌素和替米考星的高效液相色谱法。样品直接用乙腈提取;采用Waters SymmetryC18 5μm,4.6 mm×150 mm色谱柱,以乙腈-0.04 mol/L磷酸氢二钠溶液(p H=6.5)(70∶30)为流动相,检测波长为285 nm,流速1 m L/min,温度为室温。结果显示:2种大环内酯类药物在0.2~100μg/m L范围内,线性关系良好,R2均大于0.99,该方法平均回收率为89.0%~97.9%,批内相对标准偏差(RSD)均小于10%,该方法检测限为0.05和0.08 mg/g,定量限均为0.1和0.16 mg/g。结论:试验建立的方法灵敏、简单、快速且准确,可用于该6种中兽药散剂中违规添加的泰乐菌素和替米考星的测定。 相似文献
13.
建立一种高效液相色谱-串联质谱检测牛乳中麦草畏残留的方法。牛乳样品经体积分数0.5%甲酸乙腈溶液提取,氯化钠盐析净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈-0.01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式,多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明：通过优化前处理方法和仪器条件,麦草畏在质量浓度5.0～250.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.999;该方法的检出限和定量限分别为5、10μg/kg,在3个不同麦草畏添加水平（10、20、200μg/kg）(n=6)下,加标回收率分别为104.3%、101.5%和96.2%,相对标准偏差分别为3.0%、2.0%和1.5%。该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于牛乳中麦草畏残留的检测。 相似文献
14.
15.
为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。 相似文献
16.
建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。 相似文献
17.
万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定方法的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。样品经稀乙醇溶液提取,进高效液相色谱仪进行检测。色谱条件:Venusil XBP C18(2)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液(用二乙胺调pH 6.8)(28∶72),检测波长214 nm,进样量为10μL。盐酸左旋咪唑的浓度在5~200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=44.806x+73.099,相关系数r=0.999 7。该方法简便,灵敏度高,可以更好地控制万乳康的质量。 相似文献
18.
《中国兽医杂志》2017,(8)
为了建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为防己药材的质量控制提供参考。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);以乙腈-0.2%磷酸水(三乙胺调p H值至8.0)(65∶35,v/v)为流动相;流速为0.8 m L/min;检测波长为282 nm;柱温为30℃。结果:粉防己碱和防己诺林碱分别在10-500μg/m L(R=0.999 9)和10-500μg/m L(R=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%和99.1%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于防己药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 相似文献
19.
《饲料研究》2015,(11)
建立超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术同时测定全价饲料中喹烯酮、喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧和喹赛多等5种喹噁啉类药物的分析方法。样品通过乙腈-乙酸乙酯(1∶1,体积∶体积)溶液提取,Bond Elut Plexa固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过2对离子对进行定性定量分析。结果表明:5种药物在2~100 ng/m L线性关系良好,相关系数均大于0.99,空白饲料在3个添加质量浓度下的平均回收率为65.8%~109.8%,相对标准偏差均小于12%,方法的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。该方法适用于饲料中5种喹噁啉类药物的同时测定。 相似文献
20.
采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Welchrom-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-5mL/L醋酸溶液(体积比为16∶26∶58),流速为1.00mL/min,检测波长287nm,进样量10μL。结果表明,水飞蓟宾的进样量在0.219μg～5.475μg(r=0.999 999,n=6)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.211%(n=6)。表明建立的高效液相色谱法快速、准确,重现性和精密度均良好,可为中草药复方"健肝散"的质量控制和评价提供技术支撑。 相似文献