HPLC-PDA法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹和水杨酸          下载免费PDF全文

《中国兽药杂志》2019,(6)

建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025 moL/L磷酸溶液-乙腈(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232 nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5～20μg/m L范围内线性良好,R~2=1.000,平均回收率为99.62%;水杨酸在1.0～50μg/m L范围内线性良好,R~2=1.000,平均回收率为99.51%;RSD在0.07%～3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。  相似文献   

HPLC法测定乙酰甲喹和喹乙醇的方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

周艳飞  李浛  王亚芳 《饲料研究》2013,(4)

建立高效液相色谱法测定恩诺沙星制剂中非法添加的乙酰甲喹与喹乙醇的检测方法.色谱柱为Atlantis(R) T3 5μm 4.6 mm×250 mm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH4.0)-乙腈(72∶28),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,进样量10μL.结果表明:乙酰甲喹的线性范围为10～90 μg/mL,线性方程为Y=29 426X-11 824(r=0.999 93);喹乙醇的线性范围为10～90 μg/mL,线性方程为Y＝26 290X-7 254.3(r=0.999 94).该方法中乙酰甲喹回收率为99.00％～100.07％,相对标准偏差＜0.8％;喹乙醇回收率为99.17％ ～100.27％,相对标准偏差＜0.6％.结果表明,方法准确可靠,适用于恩诺沙星制剂中非法添加的乙酰甲喹与喹乙醇的检测.  相似文献   

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液的含量   总被引：1，自引：1，他引：0  

郑洁 《中国兽药杂志》2013,47(1):34-35

为建立HPLC法测定乙酰甲喹注射液含量的方法,试验选用Sunfire C18色谱柱,检测波长为254 nm,流动相采用磷酸二氢钾溶液(0.01 mol/L)(pH=6.0)∶乙腈为90∶10,流速为1.0mL/min,柱温30℃。结果显示,浓度在0.01032～0.10320 mg/mL的范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,r=0.9996,加样平均回收率为99.5%,重复性试验RSD为0.3%,最低检出限为1.2 ng。该方法简便、准确、可行,可用于乙酰甲喹注射液的质量控制。  相似文献   

HPLC-PDA法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸     

薄永恒  李淑焕  李有志  冯涛  徐红玮  张琦 《中国兽药杂志》2019,53(6):14-20

建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025moL/L磷酸溶液-乙腈(85:15, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5～20μg/mL范围内线性良好,R²=1.000,回收率在98.21%～107.94%之间;水杨酸在1.0～50μg/mL范围内线性良好,R²=1.000,回收率在96.33%～100.84%之间;RSD在0.11%～3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。  相似文献   

芪楂口服液中黄芪甲苷含量的测定     

李林  刘进辉 《中兽医学杂志》2014,(7):4-5

为探讨能准确测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法。试验采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(82:18),流速为1.0m L/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.8L/min。结果表明,黄芪甲苷含量在20-120μg/m L(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率达99.15%,RSD为0.94%(n=6)。HPLC-ELSD法测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法准确可靠,能有效的实现该制剂中黄芪甲苷含量的测定。  相似文献   

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量     

闵钰婷  曹莹 《上海畜牧兽医通讯》2013,(3):10-11

建立了乙酰甲喹注射液含量测定的液相色谱分析方法。液相色谱柱为ThermoC18色谱柱,100mmX4．6mm,5μm,柱温30℃,流动相为乙腈-0．2％甲酸溶液（20：80）,检测波长375nm,流速1．0ml／min。此条件下乙酰甲喹的线性范围是5～100mg／L,回收率为97．0％～98．0％。  相似文献   

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠注射液的含量     

郭玉凡  陈长青  李攀  周衡  邓俊  陈盟 《中兽医医药杂志》2018,(3)

目的:建立双氯芬酸钠注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用Ultimate LP-C_(18)-H色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-4%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为276 nm,采用外标法进行定量。结果:双氯芬酸钠的线性范围为5.03~503.40μg/m L,回归方程为Area=20.942×Amt1-54.805(n=5),相关系数大于0.999。从高(120%)、中(100%)和低(80%)3个添加水平的检测结果可以看出,双氯芬酸钠的回收率为98.17%~103.21%。结论:本方法可用于测定双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠的含量。  相似文献   

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量     

许世富  潘孝成  刘红云  吴蕾  许晓靖 《中兽医医药杂志》2023,(1):73-77

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。  相似文献   

高效液相色谱法测定癸氧喹酯含量试验方法的建立     

聂斌  陈宝妮  武力  王昌库  涂玉蓉  黄惠平 《广东畜牧兽医科技》2015,(3):36-38

本试验建立了高效液相色谱法测定癸氧喹酯干混悬剂含量的方法。采用XTerra C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:水+乙腈+甲醇(20:3:77);检测波长为265 nm。实验表明在10~60μg/m L的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数r=0.9999;平均回收率为99.8%;RSD=0.64%。该方法简便、快速,能准确、有效地测定癸氧喹酯干混悬剂的含量。  相似文献   

乙酰甲喹对畜禽常见致病菌的体外抗菌活性研究     

《当代畜牧》2008,(6)

利用纸片扩散法和试管二倍稀释法验证了乙酰甲喹注射液对畜禽常见致病菌的体外抗菌效果。纸片扩散法结果表明,乙酰甲喹注射液对禽大肠杆菌、猪大肠杆菌、沙门氏菌、鸡巴氏杆菌、链球菌、绿脓杆菌高度敏感,对金黄色葡萄球菌中度敏感。试管二倍稀释法结果表明,乙酰甲喹注射液对畜禽主要致病菌的最小抑菌浓度(MIC)为0.004～0.036μL/mL,最小杀菌浓度为(MBC)为0.009～0.036μL/mL。该研究结果表明,乙酰甲喹注射液对常见的病原菌有较好的抗菌效果,适合临床使用。  相似文献   

兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶的测定   总被引：2，自引：1，他引：2  

宋慧敏  毕昊容  邵德佳  王苏华 《中国兽药杂志》2007,41(1):33-35

本文建立了HPLC测定兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶含量的方法。采用W aters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速1.0mL/m in,检测波长为271 nm,进样量为10μL。含量测定的线性范围为10~250μg/mL,r=1.0(n=6);甲氧苄啶的加样回收率在99.38%~100.6%之间;最低检出浓度为0.25μg/mL。结果表明本法简便、快速、准确、重复性好。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法检测扶正解毒散剂中非法添加物喹乙醇、乙酰甲喹     

章安源  章安雯  牛华星  陈玲  张琦 《中国兽药杂志》2019,53(10):33-39

建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。  相似文献   

盐酸环丙沙星注射液的高效液相色谱测定     

冯学忠  吴广辉  方炳虎  温子明 《动物医学进展》2008,29(12)

建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。  相似文献   

HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量   总被引：2，自引：0，他引：2  

刘红云 《中国兽药杂志》2010,44(7):16-18

建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。  相似文献   

高效液相色谱法测定饲料中癸氧喹酯的含量     

《中国饲料》2014,(13)

本实验建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中癸氧喹酯含量的方法。该方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),以0.025 mol/L氯化钙溶液+甲醇(15∶85,V/V)为流动相,激发波长为326 nm,发射波长为384 nm,流速为1.0 mL/min,外标法定量。结果表明,该方法最低检测限为0.5 mg/kg,癸氧喹酯的浓度为0.02~2.0 mg/L时,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.99994),平均回收率在80%以上,变异系数小于10%,稳定性、重现性好,可用于饲料中癸氧喹酯的含量测定。  相似文献   

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

郑宏伟  潘珏羽  梁靖涵  刘海莲 《中兽医医药杂志》2016,(4):40-41

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。  相似文献   

HPLC-ESLD法测定黄芪与复方提取物中黄芪甲苷的含量     

《畜牧与兽医》2014,(12):74-77

旨在建立黄芪及复方提取物中黄芪甲苷的测定方法。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度为95℃,载气流量为1.5 L/min。结果表明:黄芪甲苷线性范围为2.412⁹.648μg,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为99.53%(RSD=3.38%),复方提取物中黄芪甲苷的平均回收率为99.36(RSD=2.78%)。由此得出结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制黄芪药材和复方提取物的质量。  相似文献   

高效液相色谱法测定甲氧苄啶含量     

邵耀东  胡彬  赵小华  谢纪兰  郑贵超 《动物医学进展》2012,33(5):81-84

建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。  相似文献   

随机扩增多态性DNA技术对绿色气球菌的相关性分析     

王羽  高云航 《中国兽药杂志》2017,51(12):19-23

为考察恩诺沙星与乙酰甲喹的联合抗菌活性,采用肉汤稀释棋盘法测定了恩诺沙星与乙酰甲喹单用及联用对大肠杆菌、沙门氏菌临床菌株的体外抗菌活性。结果显示:恩诺沙星与乙酰甲喹单独使用对大肠杆菌的最小抑菌浓度为8μg/m L和32μg/m L,对沙门氏菌的最小抑菌浓度为16μg/m L和256μg/m L。两药联用对大肠杆菌和沙门氏菌的FIC指数为0.5和0.75,分别表现为协同作用和相加作用。试验表明,恩诺沙星与乙酰甲喹联用可以增强对大肠杆菌和沙门氏菌感染的治疗效果。  相似文献   

芪板青颗粒质量控制研究     

林仙军  王彬  陈晓林  蔡文金 《中国兽药杂志》2019,53(5):62-66

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。  相似文献