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根据《兽药管理条例》规定,农业部组织制定了《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》和《肥猪散、健胃散、银翘散等中兽药散剂中非法添加氟喹诺酮类化学药物（物质）检查方法》, 相似文献
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HPLC-PDA法同时测定黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类药物 总被引：3，自引：3，他引：0
采用迪马钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000 mL使溶解,加三乙胺1mL,用氢氧化钠试液调pH值至7.0)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,建立了同时测定黄芪多糖注射液中非法添加四种解热镇痛类药物的HPLC-PDA法.结果显示,在该色谱条件下四种解热镇痛类药物得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限1 ～4 μg/mL,定量限5～10 μg/mL,回收率均大于99.0％.本方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类违禁药物进行定性和定量检测. 相似文献
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《养殖与饲料．饲料世界》2017,(4)
建立了高效液相色谱法测定兽用双黄连注射液中非法添加4种解热镇痛类药物的方法。采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离4种解热镇痛类药物,以磷酸盐缓冲液(p H值7.0)-甲醇(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测,采集的波长范围190~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录260 nm处的色谱图。结果显示,4种解热镇痛类药物的浓度在1~100μg/mL范围内的线性良好,相关系数r均为0.999 9,回收率在97.8%~100.8%,相对标准偏差在0.9%~4.0%,检测限1.0 mg/mL。本方法快速、准确,可用于兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛类药物的定性和定量检测。 相似文献
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为建立黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检查方法,采用薄层色谱法初筛出黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的样品,而后用HPLC-PDAD法检测,液相色谱条件:采用Atlantis~#174;T 3(十八烷基硅烷键合硅胶,4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L的磷酸氢二铵-乙腈(70∶30),流速为1.0 m L/min,检测波长为194 nm,最后用LC-MS法进行确证。结合薄层色谱、高效液相色谱光谱图以及质谱的分子离子峰等方面信息,证明该样品中确实非法添加了林可霉素,其中HPLC-PDAD法平均回收率为97.8%,RSD为1.4%,检出限为6μg/m L。该检测方法准确可靠,可用于黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检测。 相似文献
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薄层色谱法快速筛选黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了黄芪多糖注射液中非法添加化学物质的薄层色谱快速检测方法。用该法对25批市售样品进行检测,检出非法添加11批,共6种药物,经确认为非法添加。本方法具有良好的灵敏度和专属性,可对黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质进行快速筛选。 相似文献
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为了建立柴胡注射液、维生素C注射液、盐酸林可霉素注射液、黄芪多糖注射液中非法添加倍他米松的超高效液相色谱检查方法,采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.75%三乙胺溶液(用磷酸调节p H为3.0)-甲醇-乙腈(50∶45∶5)为流动相;流速为0.3 m L·min-1;二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm。柱温25℃,进样量10μL。倍他米松质量浓度在20.0~180.0 mg·L-1内峰面积呈良好线性关系(R2=0.9997,n=7),在柴胡注射液、盐酸林可霉素注射液、维生素C注射液、黄芪多糖注射液中倍他米松的平均回收率分别为103.5%(RSD=0.2%)、101.2%(RSD=0.8%)、100.4%(RSD=1.7%)、99.2%(RSD=1.7%)。本方法简便、快速、准确,可用于柴胡注射液等四种兽用注射液中非法添加倍他米松的检测。 相似文献
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《中国畜牧兽医文摘》2012,(8)
<正>建立了黄芪多糖注射液中非法添加化学物质的薄层色谱快速检测方法。用该法对25批市售样品进行检测,检出非法添加11批,共6种药物,经确认为非法添加。本方法具有良好的灵敏度和专属性,可对黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质进行快速筛选。 相似文献
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鱼腥草注射液中非法添加水杨酸和氧氟沙星HPLC-PDA检测方法的建立 总被引：2，自引：2，他引：0
为建立鱼腥草注射液中非法添加水杨酸和氧氟沙星的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0 g,加1000 m L水使溶解,加三乙胺0.5 m L,用氢氧化钠饱和溶液调节p H值至7.0)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器,提取波长为293 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,水杨酸、氧氟沙星与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,水杨酸和氧氟沙星的平均回收率分别为99.3%和98.8%,RSD分别为0.6%和0.8%。结果表明该检测方法简便、准确、可靠,可用于同时测定鱼腥草注射液中非法添加的水杨酸和氧氟沙星。 相似文献
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建立兽用抗生素注射液与可溶性粉剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林5种药物的高效液相色谱—二极管阵列检测分析方法。样品经甲醇超声提取后进行液相色谱分析,采用CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液,梯度洗脱,检测波长229 nm,流速1.0 m L/min。对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林进样量分别在5.04~100.88、12.04~240.72、5.04~100.72、2.02~40.40、5.02~100.32μg/m L范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=5)分别为97.9%~102.8%、91.9%~98.8%、96.2%~101.1%、94.1%~102.3%、96.0%~102.8%,RSD分别为1.0%~3.1%、0.9%~6.4%、1.7%~4.2%、1.4%~3.9%、0.9%~4.8%。该方法快捷、简便,其准确性和灵敏度经方法学验证能很好地满足检测多种抗生素中非法添加解热镇痛类药物的筛查要求。 相似文献
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黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠的检查方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
为了建立黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠的高效液相检查方法,对其专属性、准确性、检测限、柱温、流动相比例、流动相pH值和色谱柱变化进行考察。结果表明,黄芪多糖注射液对地塞米松磷酸钠的检查无干扰,峰纯度指示、光谱相似度能够满足要求;拟定黄芪多糖注射液中地塞米松磷酸钠的检测限为0．1mg／mL,对应黄芪多糖注射液中含量0．01％;平均回收率为98．9％;改变试验条件后对分离度、峰纯度指示、光谱相似度进行考察,仍能满足要求。 相似文献
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本试验建立了鱼腥草、柴胡、维生素C、盐酸林可霉素、黄芪多糖等注射液中非法添加地塞米松磷酸钠的超高效液相色谱检查方法。采用Waters ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,以0.75%三乙胺溶液（磷酸调节pH 3.0）-甲醇-乙腈（50：45：5）为流动相,流速0.3 mL/min,二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm,柱温25℃,进样量10 μL。地塞米松磷酸钠质量浓度在10.0~200.0 mg/L内峰面积呈良好线性关系（R2=0.9999）,在鱼腥草、柴胡、维生素C、盐酸林可霉素、黄芪多糖等注射液中地塞米松磷酸钠的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为97.54%和1.14%、101.59%和0.19%、100.92%和0.92%、99.82%和0.73%、100.08%和0.62%。本方法简单、快速、灵敏、可靠,适用于鱼腥草等5种注射液中非法添加地塞米松磷钠的检查。 相似文献
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为建立麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(V∶V∶V=45∶55∶0.2)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为278 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,黄芩苷与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,黄芩苷在麻杏石甘口服液和杨树花口服液中的平均回收率分别为99.6%和100.2%,RSD分别为0.6%和0.8%。结果表明该检测方法简便、准确、可靠,可用于测定麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加的黄芩苷。 相似文献
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HPLC-PDA法测定黄芪多糖注射液中非法添加利巴韦林的试验 总被引：1，自引：0，他引：1
为了快速检测黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质,本试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法.色谱条件;氢型阳离子交换树脂,碘化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂,以水(用硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相;流速为0.3 mL/min;采用二极管阵列检测器,采集波长范围为200 nm～400 nm,分辨率为1.2 nm,记录207 nm波长处的色谱图;进样量20 μL.理论板数按利巴韦林峰计算应不低于3 000.结果显示,利巴韦林平均回收率100.3％;线性方程为y=46 083x+106,相关系数R2 =0.999 9.本文建立的测定方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的利巴韦林违禁药物进行定性和定量检测. 相似文献
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建立了氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸溶液-乙腈-甲醇(85.5∶7.0∶7.5)为流动相;二极管阵列检测器,提取波长为277 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下培氟沙星、洛美沙星与其他物质分离良好。培氟沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.4%(RSD=0.2%)、100.0%(RSD=0.4%),洛美沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.2%(RSD=0.1%)、99.8%(RSD=0.5%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加的培氟沙星、洛美沙星。 相似文献
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为研究黄芪多糖对雏鸡生产性能及新城疫免疫性能的影响,试验选取240只健康、体质量接近的非免疫鸡随机分为6组:黄芪多糖试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ组和基础日粮对照组,每组40只。从6日龄开始,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ组在基础饲粮中分别添加0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%的黄芪多糖(APS)。7日龄时,用新城疫Lasota疫苗进行滴鼻和点眼免疫。详细记录试验期间各组饲料的消耗情况以及试验鸡的体质量,免疫前1 d和免疫后1、2、3、4和5周采血测定抗体效价和T淋巴细胞百分率,试验结束时测定免疫器官指数。结果表明:饲料中添加APS可提高雏鸡的体质量,降低料重比,提高新城疫抗体水平,促进雏鸡外周血T淋巴细胞的增殖,增加其免疫器官的质量,低剂量(0.2%、0.4%)APS对雏鸡的效果不明显,高剂量(0.6%、0.8%和1.0%)APS对其具有明显的作用。综合生产性能和免疫指标,雏鸡日粮中APS的最佳添加剂量为1%。 相似文献
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为同时检测黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新,以十八烷基键合硅胶为填充剂,1%冰醋酸溶液(用三乙胺调剂p H值至4.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为210~400 nm,柱温25℃,建立了HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,对乙酰氨基酚和盐酸溴己新的回收率分别为98.6%和99.4%,RSD分别为0.6%和0.2%;线性方程分别为y=43408x-401.96,R2=1和y=14331x-1682.4,R2=1;检测限分别为1和5 mg/g;定量限分别为2和10 mg/g。本方法简洁、灵敏、可靠,可同时对黄连解毒散中非法添加的对乙酰氨基酚和盐酸溴己新违禁药物进行定性和定量检测。 相似文献
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《中兽医医药杂志》2020,(5)
建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色谱条件下,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林分离良好;对乙酰氨基酚在50～500μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.6%;安乃近在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为100.6%(n=9),RSD为0.8%;安替比林在10～100μg/mL范围内线性良好,R=0.999 6,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.0%;氨基比林在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 7,平均回收率为98.9%(n=9),RSD为0.8%。本测定方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同时测定以上4种解热镇痛类药物的含量。 相似文献