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1.
本文建立了饲料中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚的UPLC-MS/MS分析方法。饲料样品经正己烷-乙酸乙酯溶液(V/V=85:15)提取,离心后提取液氮气吹干,正己烷溶解后经-OH净化柱净化,用50%乙腈水溶液洗脱,UPLC-MS/MS分析。结果表明,3种目标化合物药物在10.0~50.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,r≥0.99。以玉米、DDGS、配合饲料、精料补充料等为添加基质,其回收率在61.7%~99.4%之间,检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。说明本方法灵敏度高,专属性好,操作简单,结果可靠,可满足饲料中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚的分析检测。 相似文献
2.
液相色谱-串联质谱法检测饲料中氢溴酸常山酮的探讨 总被引：1，自引：0，他引：1
本文应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢溴酸常山酮,结果显示,在以氢溴酸常山酮标准品制得浓度为20、50、100、200、500 ng/m L系列对照溶液时,以特征离子质量色谱峰面积和内标物峰面积比值为纵坐标,对照溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线回归方程得Y=0.5795X+4.5012,相关系数r2=0.9997;在配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的检测限(LOD)为25μg/kg,定量限(LOQ)为50μg/kg;添加回收率为60%~120%。 相似文献
3.
本研究建立了饲料和鸡肉中利巴韦林的UPLC-MS/MS分析方法。样品经三氯乙酸-乙腈溶液提取,离心后提取液经PBA固相萃取小柱净化,0.1 mol/L甲酸水溶液溶解,进行UPLC-MS/MS分析。结果显示,利巴韦林在10.0～500.0 g/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9991。以浓缩饲料、配合饲料、预混料和鸡肉等为添加基质,其回收率在90.0%～114.5%,检出限为25.0 g/kg,定量限为50.0 g/kg。表明本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料和鸡肉中利巴韦林的分析检测。 相似文献
4.
本研究建立了饲料中玉米赤霉醇类药物的UPLC-MS/MS分析方法。饲料样品经乙腈水溶液提取,离心后提取液经多功能净化柱净化,氮气吹干,用乙腈+乙酸水溶液（50：50,V/V）溶解, UPLC-MS/MS分析。结果显示,6种玉米赤霉醇类药物在5.0～50.0 g/kg浓度范围内线性关系良好, r≥0.999。以单一饲料、浓缩饲料、配合饲料和预混料等为添加基质,其回收率在65.8%～104.6%,检出限为5.0 g/kg。本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料中玉米赤霉醇类药物的分析检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。 相似文献
6.
UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留 总被引：3，自引：1，他引：2
建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法.鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量.结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2～10.0 μg/kg.在0.2、1.0、10.0 μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2～ 100 μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％,批内、批间精密度小于20％.该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定. 相似文献
7.
本试验成功建立饲料中6种氟喹诺酮类(QNs)兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液提取,0.2μm滤膜过滤,采用UPLC-MS/MS反应监测正离子模式测定,外标法定量。本法测定6种QNs的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。QNs在5.0~1 000.0 ng/m L时线性关系良好(r0.999),平均回收率范围为81.2%~97.4%。该法操作简便,提取步骤简单,试样前处理过程中未使用固相萃取小柱,分析成本低,实现QNs药物残留的快速检测。 相似文献
8.
本试验旨在研究氢溴酸常山酮对雏番鸭的毒副作用。选取1日龄天露白番公鸭972只,随机分为3个处理组,每个处理组6个重复,每个重复54只鸭,研究分别添加0、0.12、2.4mg/kg氢溴酸常山酮对雏番鸭胃肠道发育和生长性能的影响。试验结果表明:在饲粮中添加2.4mg/kg的氢溴酸常山酮会造成雏番鸭肌胃炎和肠道炎症,影响雏番鸭的生长性能,添加0.12mg/kg氢溴酸常山酮对雏番鸭的肌胃、肠道发育和增重无影响;鸡料和鸭料可共用生产线,但应做好洗仓工作,同时鸡预混料和鸭预混料需单独存放,避免交叉污染。 相似文献
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饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取,浓缩蒸干,溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。9种药物在2～100ng/ml浓度范围内呈线性相关,相关系数在0.997～0.9995,方法在饲料中最低检测限(LOD)为2μg/kg;定量限(LOQ)为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng/g浓度范围内,平均回收率在55.1%～88.2%,批内变异系数为3.3%～19.1%,批间变异系数为4.2%～13.5%。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足饲料中此类药物含量的检测,可以作为此类药物的标准化检测方法。 相似文献
10.
建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。 相似文献