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[目的]测定水基胶中的苯系物。[方法]分别对不同的前处理方法、溶剂、顶空平衡时间和平衡温度进行比较选择,并采用气质联用法/SIM测定水基胶中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。[结果]N,N-二甲基甲酰胺为最佳溶剂,顶空条件为最佳前处理手段,且其最佳平衡温度80℃,最佳平衡时间15 min;该方法的回收率为96.96%～105.19%,RSD为1.082%～2.082%,定量限为0.003～0.016 mg/kg。[结论]顶空-气质联用法前处理简单、污染小,方法简单、快速,具有较高的灵敏度和准确度,测定结果准确、可靠。 相似文献
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对顶空毛细管柱气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留的方法进行了研究,讨论了色谱条件、平衡温度、平衡时间以及数据的采集频率等因素对测定的影响.结果表明,高中低3种浓度的加标回收率范围为94.5％ ～103.9％,相对标准偏差范围为2.8％～5.7％,检出限为0.06mg/kg;符合方法测定要求.方法准确、快速、重复性好、完全自动化. 相似文献
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顶空条件设置的差异是影响顶空气相色谱法结果的重要因素之一,加热炉温度和加热平衡时间是顶空条件中最主要的2个因素。该文通过大量的试验数据证明了顶空气相色谱法测定甲醇时最佳的加热炉温度和加热平衡时间,同时保证数据的准确性、精密性和可靠性。 相似文献
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《河北农业大学学报》2015,(4)
青方腐乳是我国传统腐乳中风味最为独特的品种,目前关于其挥发性风味物质研究较少,对其风味物质萃取方法缺少比较研究。本文比较了同时蒸馏萃取、顶空固相微萃取和动态顶空法对青方腐乳挥发性风味物质的萃取效果,并对动态顶空法萃取条件进行优化。结果表明,动态顶空法萃取效果优于同时蒸馏萃取和顶空固相微萃取,萃取的风味物质数量分别是同时蒸馏萃取和顶空固相微萃取的1.7和2.7倍,峰面积分别为二者的1.2和21.5倍;使用动态顶空法,在萃取温度50℃、平衡时间40min、吹扫时间60min时可得到相对最佳的青方腐乳挥发性风味物质萃取效果。 相似文献
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烟用包装材料中挥发性有机物VOCs的定性分析 总被引：3，自引：0，他引：3
采用气相色谱-质谱联用仪和固相微萃取进样技术，系统分析了烟用包装材料中挥发性有机物VOCs的残留情况．结果表明：75μm Carboxen/聚二甲基硅氧烷纤维头对VOCs具有较好的吸附性能和灵敏度，在80℃下顶空萃取可以兼顾低沸点和高沸点物质的吸附效果，顶空萃取30min后，吸附过程趋于平衡，采用40mL顶空瓶，商标纸整张取样，可以消除由于样品的不均一性引起的误差．分析34种卷烟印刷包装材料，共检出4类26种挥发性有机物． 相似文献
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《云南农业大学学报(自然科学版)》2018,(6)
【目的】利用顶空—离子分子反应质谱(HS-IMR-MS)对真品卷烟和冒牌卷烟的挥发性成分进行分析,以期为卷烟真伪鉴别提供一种新方法,进一步提高卷烟真伪鉴别的准确性和客观性。【方法】以云烟(软珍品)和云烟(紫)两个牌号各20批次卷烟及各5种冒牌卷烟为试验材料,研究不同电离源、顶空平衡温度及平衡时间对分析效果的影响,通过选取群体特征离子,利用平均法构建两个牌号卷烟的特征质谱指纹图谱,并利用以相关系数法确定的合格阈值及主成分分析,对不同批次真品卷烟及冒牌卷烟进行评价。【结果】(1)以Xe做电离源,顶空平衡温度140℃,顶空平衡时间15 min时,卷烟分析效果最佳;(2)两个牌号不同批次卷烟与其特征质谱指纹图谱的相关系数均在0.99以上,而冒牌卷烟分别为0.914 7～0.934 3和0.884 7～0.908 8,且在主成分分析投影图上,同一牌号卷烟表现为相互聚集。【结论】HS-IMR-MS法能有效区分真品卷烟和冒牌卷烟,可为卷烟真伪鉴别提供新的参考依据。 相似文献
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研究了再造烟叶干燥过程中干燥温度和时间对再造烟叶致香成分的影响。结果表明,再造烟叶干燥过程中,干燥温度和干燥时间是影响再造烟叶致香成分的重要因素。与自然晾干相比,105℃条件下烘干,致香成分总损失量达19.52%;相同的干燥时间情况下,干燥温度越高,再造烟叶致香成分损失越大。顶空平衡温度越高,再造烟叶的挥发性成分数目越多,各成分响应也越大,120℃平衡温度条件下,检出的挥发性成分数多达34个。 相似文献
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土壤中苯系物的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究 总被引：5，自引：0，他引：5
苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一,但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。采用顶空气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法,优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数,分析了顶空GC-MS测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。结果表明,基质修正液加入量2mL、顶空平衡温度70℃和顶空平衡时间10min为最佳的顶空方法参数;在11～550μg·kg-1的质量浓度范围内,苯系物各组分的浓度与选择离子峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%～98.64%,相对标准偏差为0.72%～4.64%(n=5);苯系物的检出限(S/N=3)为0.01～0.21μg·kg-1,定量限(S/N=10)为0.03～0.71μg·kg-1。 相似文献
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地下水中挥发性有机污染物测定研究 总被引：1，自引：2，他引：1
介绍了目前中国地下水污染的状况,对地下水中挥发性有机污染物的测定方法进行了综述。指出目前对于地下水样品的前处理的主要方法是动态顶空法与固相微萃取技法,地下水中挥发性有机物的主要检测方法是气相色谱法、气相色谱质谱联用法。 相似文献
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建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法。在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱(0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~3.05%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定。 相似文献
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烟叶中性挥发性成分的GC和GC-MS分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了选择中性挥发性成分提取方法和灵敏度高的检测仪器,确定仪器检测的条件。采用顶空共蒸馏法对烟叶的中性挥发性成分进行提取和分离,用气相色谱仪(GC)和色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测,提取并鉴定了数十种烟叶中性挥发性成分,并对每种物质计算了相对标准偏差,同时利用已有的标准物质,进行了方法的准确性评价。确定了色谱与质谱条件,即进样口的温度为280℃,进样针条件为注入样品后,先停留5 s再拔针,程序升温的初始温度为40℃,检测器的开始检测时间为2.5 min(温度为40℃),传输线和离子源的温度分别为250和200℃,样品检测质量数范围在300以下。分析出烟草中57种主要中性挥发性成分的相对标准偏差和含量以及35种标样的回收率。确定、优化了仪器检测条件。 相似文献
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以电子鼻气敏传感器阵列跟踪牛乳清蛋白干预小鼠粪便气味,以期建立基于气味信息无损评价牛乳清蛋白功能的新方法。动物实验结果表明,与NS组比较,给药牛乳清蛋白试验组血清中的超氧化物歧化酶(SOD)活性上升,丙二醛(MDA)含量显著下降,牛乳清蛋白在小鼠血清中具有抗氧化的能力。电子鼻实验单因素方差分析发现,样品量、顶空生成时间、顶空生成体积和载气流速对传感器S5影响均不显著,对其他传感器响应信号的影响显著。结合典则判别分析获得电子鼻检测较佳条件为:样品量1粒,顶空生成时间10 min,顶空生成体积150 mL,载气流速200 mL·min-1。结合主成分分析和典则判别分析,电子鼻基本可将牛乳清蛋白不同灌胃剂量与对照组小鼠粪便样品区分,并区分不同灌胃剂量的不同周期组小鼠粪便样品。采用多元线性回归分析建立了小鼠体重的预测(R2=0.122 7),效果尚可。典型相关分析结果表明,粪便电子鼻气味信息与其生理指标两者有着极好的相关性,关联性较强。基于干预小鼠粪便气味信息,可以实现牛乳清蛋白干预与对照药物处理的区分,为食品体内功能性无创评价提供了方法思路。 相似文献
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采用顶空萃取-气相色谱法对包装材料中可能残留的溶剂(丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、环己酮、甲苯、乙苯、乙酸丙酯、二甲苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法利用内标法(N,N-二甲基甲酰胺)进行定量,12种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于72%～78%,其他溶剂介于82%～105%,最低检出限可达0.0002 mg·m-2.测定了无锡岱棱公司的包装材料中的溶剂残留量,方法简便、快速、重现性较好,完全能满足包装材料中溶剂残留量的分析. 相似文献
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本论文基于某已上市复方川芎制剂制备工艺,通过对其制备过程中的萃取溶剂替代研究以及有机溶剂残留测定方法研究,建立了以乙酸乙酯替代原生产工艺中三氯甲烷的川芎浸膏制备方法,同时建立了气相色谱法测定浸膏中有机溶剂的残留。结果表明,以乙酸乙酯作为川芎浸膏的萃取溶剂,与原浸膏HPLC法检测结果一致,并更安全绿色环保。应用所建立的GC法测定浸膏中乙酸乙酯残留,加样回收率98.44%,该方法稳定可靠,可用于测定浸膏中的乙酸乙酯残留。 相似文献
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顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析花牛苹果中的香气成分 总被引：4，自引：3，他引：4
用顶空固相微萃取(head-space solid-phase microextractions,HS-SPME)和气相色谱质谱(gas chromatg-raphy mass spectrometrometry,GC-MS)联用技术对花牛苹果的香气成分进行了分析,共分离鉴定出了76种化学成分,其中酯类36种,占峰面积的45.71%;醇类13种,占峰面积的19.08%;醛类3种,占峰面积的9.62%;烯烃类3种,占峰面积的2.59%;其它物质占峰面积的12%,主要为酮类和烷烃类物质.选用OV-1701色谱柱、75μm CAR/PDMS萃取头,在萃取热平衡吸附时间25 min,温度40℃,解吸附时间3 min的试验条件下,得到的试验色谱峰保留时间和归一化面积的变异系数分别为0.08%~0.16%和2.72%~12.66%,且重复性良好. 相似文献