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为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。 相似文献
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《畜牧与饲料科学》2021,42(5)
[目的]建立一种液相色谱—串联质谱同步测定羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B的方法。[方法]样品经10%三氯乙酸水溶液—乙腈溶液提取,WCX固相萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,用液相色谱—串联质谱仪检测,基质添加标准溶液外标法定量。[结果]多黏菌素A和多黏菌素B在5.0～110.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数R0.996,方法的定量限为0.50μg/kg,3个添加水平的平均回收率为73.2%～115.6%,RSD≤10.0%。[结论]该方法高效、准确,适用于羊肉样品中多黏菌素A和多黏菌素B的定量及确证检测。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经HLB固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×2.1 mm i.d,5 μm);以0.1% 甲酸溶液、甲醇为梯度洗脱流动相.标准曲线的线性范围为0.01～0.5 μg/mL.经3种不同浓度回收率的测定,其回收率在79.7%～86.6%之间,RSD小于7.7%(n＝5).检测限为4 μg/kg.测定结果产蛋鸡用0.02%多西环素溶液饮水,连用5 d,投药量为每只鸡45.45 mg/d,在用药第3、4、5天,其鸡蛋中残留量分别为0.94、0.67、0.27 mg/kg,均高于国家规定的MRL 0.20 mg/kg;停药后,多西环素在鸡体内残留消除缓慢. 相似文献
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动物组织中四环素类抗生素残留的HPLC检测研究 总被引：7，自引：1，他引：6
本试验建立了动物组织中四环素类药物残留的高效液相色谱测定方法。试验分别采用50 mL/L高氯酸、Mcllvaine缓冲液为样品提取液;乙腈/磷酸二氢钠、甲醇乙腈0.01mol/L草酸(1.5 1.5 2.0,pH 2.0)为流动;流速1.0 mL/min,组合测定。结果显示,50 mL/L高氯酸为样品提取液,流动相甲乙腈0.01 mol/L草酸,检测灵敏度较高在此色谱条件下,土霉素、四环素、金霉素的最低检测限为100μg/kg,在100μg/kg~1 000g/kg浓度范围内,标准添加回收率为74.3%~97.1%,变异系数为0.43%~9.54%。本方法适用于四环素类抗生素残留的确证性定量分析。 相似文献
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将鸡组织样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷去脂后C18固相萃取柱净化,样品浓缩后在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定.黏杆菌素标准曲线在10 μg/kg到1000 μg/kg浓度范围内线性良好(r＞0.997).在0.02μg/g、0.10 μg/g、1.00 μg/g添加水平下,黏杆菌素在鸡组织(肾脏、肝脏、肌肉和脑)中添加回收率在83.43％～98.15％之间,日内和日间变异系数(RSD)均小于10％;黏杆菌素在鸡组织中的定量限为20 μg/kg,最低检测限为10 μg/kg.结果表明,建立了一种灵敏、可靠的检查鸡组织中黏杆菌素药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法. 相似文献
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建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。 相似文献
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试验建立了饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的高效液相色谱测定方法。饲料中的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星用乙腈-磷酸盐缓冲液(p H7.0)提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,氨化甲醇溶液洗脱,0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调p H至3.0)﹕甲醇﹕乙腈(82﹕7﹕11)作为流动相,C18色谱柱进行分离,检测波长为287nm。结果表明,在0.5~50.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,r=0.999。该方法的检测限为1.0mg/kg,定量限为5.0mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的测定。 相似文献
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采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。 相似文献
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采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证.色谱柱 Waters Nova.pakR○C18( 3.9 mm×150 mm, 4 μm);以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65∶30∶5)(用氨试液调节pH值为8.0)为流动相;柱温35 ℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20 μL.多西环素进样浓度在4.0～144.0 μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);样品的平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠.该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量. 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定创伤愈合药喷雾剂中血竭素含量的方法。色谱柱为C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长440 nm,血竭素在13.07～45.74μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均加样回收率为98.29%,相对标准偏差为0.67%,血竭素的平均含量为0.01902 mg/mL。本研究所建立的含量测定方法简便、灵敏、准确、稳定,可用于创伤愈合药喷雾剂的质量控制。 相似文献
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四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到被饲喂动物的肌肉组织中.人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应.以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经乙二胺四乙酸(EDTA)缓冲液提取,亲水亲脂基混合阳离子固相粹取净化(HLB)小柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.试验表明:标准曲线质量浓度在10 ～ 500 ng/mL呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均不小于70％,批内相对标准偏差(RSD)不大于13.8％,批间RSD不大于10.8％. 相似文献
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牛奶中粘菌素和杆菌肽残留的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中粘菌素和杆菌肽药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品用4%三氯乙酸乙腈溶液提取,经乙醚除脂,HLB固相萃取柱净化,相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明：粘菌素和杆菌肽在20~2 000μg/L浓度范围内呈现良好线性,R2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;粘菌素和杆菌肽分别在10~100μg/kg和10~1 000μg/kg浓度添加范围内的平均回收率为84%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能够满足牛奶中其残留检测有关法规的要求。 相似文献
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建立了鸡蛋中沙拉沙星残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经1 mol/L磷酸和乙腈提取后,饱和正己烷除脂净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明：沙拉沙星在1～25 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。沙拉沙星在鸡全蛋及其蛋清、蛋黄中的检测限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。沙拉沙星在1、10、20μg/kg浓度添加水平内的平均回收率范围为97.0%～105.4%,批内、批间相对标准偏差在1.3%～10.3%范围之间。本方法适用于鸡全蛋及其蛋清、蛋黄中沙拉沙星残留量的测定。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留 总被引：2，自引：1，他引：1
研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。 相似文献
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建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈(80:20)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200~400 inia)扫描,检测波长为280 nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和峰纯度检查,对非法添加物质进行定性鉴别和定量测定。结果表明,该色谱条件下,多西环素与其他物质峰分离良好。多西环素在5~500μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在86.5%~118.1%之间,RSD为0.2%~4.5%,检测限为0.5 mg/g。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中多西环素的定性和定量检测。 相似文献
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建立了鸡蛋中黏菌素残留检测的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱方法（UPLC -QTRAP）。样品用25%甲醇提取后,正己烷去脂,固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为0.5%甲酸水溶液+0.5%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为5 μL。质谱条件：电喷雾正离子源（ESI+）,采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）方式采集。结果表明：在鸡蛋中,黏菌素A和黏菌素B在20~800 ng/kg基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）大于0.990;鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B的定量限均为30 μg/kg,检测限为10 μg/kg。鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B在30、150和300 μg/kg三个添加浓度平均回收率都在67.2％~106％之间,批内、批间RSD均小于20%。该方法定性准确、灵敏度高、简便快捷,回收率和精密度满足残留检测要求。 相似文献
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[目的] 建立一种液相色谱—串联质谱同步测定羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B的方法。[方法] 样品经10%三氯乙酸水溶液—乙腈溶液提取,WCX固相萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min,多反应监测（MRM）正离子模式扫描,用液相色谱—串联质谱仪检测,基质添加标准溶液外标法定量。[结果] 多黏菌素A和多黏菌素B在5.0~110.0 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数R>0.996,方法的定量限为0.50 μg/kg,3个添加水平的平均回收率为73.2%~115.6%,RSD≤10.0%。[结论] 该方法高效、准确,适用于羊肉样品中多黏菌素A和多黏菌素B的定量及确证检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素的含量 总被引：2，自引：1，他引：2
建立了高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素含量的方法.采用Agillent 1100 HPLC系统,分析柱为ZORBAX SB C-18,流动相组分为超纯水(含0.6 mmoL/L EDTA·2Na,0.15%三氟乙酸,10 mmoL/L草酸)和乙腈,梯度洗脱,柱温15℃,检测波长350 nm.猪血浆样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和20%(V/V)高氯酸的混合液缓中变性处理,取上清液直接进样测定.结果表明,血浆中多西环素的线性范围为0.10～12.80μg/mL,其方程为y=49.846 x-0.289,相关系数为0.999 2(n=8);空白血浆添加低、中、高浓度多西环素(0.10、0.80、6.40μg/mL)样品的平均回收率分别为94.0%、98.2%、100.5%(n=4);平均批内变异系数分别为2.8%、4.1%和1.2%(n=4),批间变异系数分别为6.5%、9.4%和3.4%(n=16).本方法样品前处理简单、快速,结果准确、可靠,适用于猪血浆中多西环素含量的测定及相关药代动力学研究. 相似文献