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建立了-种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE—UPLC—MS／MS）快速测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺-D,为内标,尿液经酸化后离心,上清液经OasisMCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m／z345〉150和m／z 345〉327。结果表明在0．2～5μg／L范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度绝对回收率在80—110％,精密度小于15％,最低定量限0．2μg／L。本方法快速、简便,适于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量。猪、牛组织中残留的甲基盐霉素,经乙腈溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。甲基盐霉素在5 ng/mL～250 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,甲基盐霉素在猪、牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,猪牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中5.0 ng/g～100 ng/g添加浓度范围内的回收率均值为71.9%～88.4%,批内批间RSD值均<15%。 相似文献
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QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留 总被引：3，自引：1，他引：2
建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留量的方法。样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,串联质谱测定。结果表明在12.5～125 ng/mL范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%～115%,精密度小于15%。该方法快速、简便,适于鸡肝中七种磺胺类药物的批量测定。 相似文献
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建立了猪毛中检测赛庚啶残留量的超高效液相色谱串联质谱法。猪毛样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶解/芳基硫酸酯酶酶解,经混合阳离子交换柱净化、浓缩,以盐酸双苯拉林为内标,采用液相色谱串联质谱检测定量。本方法在0.1~10ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992。方法检出限为0.25ng/g,定量限为0.5ng/g,在0.5~10ng/g范围内的添加回收率为86.87%~102.13%,相对标准偏差11.7%。 相似文献
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对饲料中苯乙醇胺A采用ELISA试剂盒初筛,ELISA试剂盒提供的标准曲线范围为0.025~2.025ng/mL,饲料中苯乙醇胺A添加浓度在10.0~40.0μg/kg之间,回收率范围在74%~140%之间。采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)法测定苯乙醇胺A在0.01~0.50μg/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为83%。结果表明采用ELISA试剂盒初筛操作简便,能减小工作量,但易出现假阳性;采用LC-MS/MS法测定操作复杂,是确证法,但容易污染仪器。建议先采用ELISA试剂盒初筛,检测为阳性的样品采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)加以确证。 相似文献
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猪尿中6种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了猪尿中苯乙醇胺A、莱克多巴胺、克仑特罗、西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等6种β-受体激动剂在多反应监测模式下超高效液相色谱．串联质谱同时检测的方法。尿样经酶解,调至酸性,经固相萃取技术（SPE）净化富集。6种受体激动剂在0．2-5ng／mL的浓度范围内线性关系良好。方法的检出限和定量限分别为0．2ng／mL和0．5ng／mL。考察了0．5ng／mL、1ng／mL和2ng／mL三个添加浓度的回收率。6种化合物的加标回收率为87．2％-106．6％：RSD为1．2％-13．8％。该方法精密度好,灵敏度高,重现性好,能简便、快速、准确地测定猪尿中六种β-受体激动剂。 相似文献
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为了建立用固相萃取-液相色谱串联质谱法测定动物尿液中巴氯芬药物残留的检测方法,试验采用叔丁醇-叔丁基甲醚对猪尿样品进行提取,提取液经混合型阳离子固相萃取小柱（MCX）净化、富集后,以液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果表明,该方法检出限为0.2 ng/mL,定量限为0.8 ng/mL,巴氯芬在0.8~20 ng/mL的添加浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.9997,在低、中、高（0.8、1.6、5.0 ng/mL）三个浓度的添加水平回收率在80%~120%之间,批内、批间精密度均小于10%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,可用于猪尿中巴氯芬药物残留的定性、定量检测。 相似文献
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为探讨猪尿中β2-受体激动剂UPLC-MS/MS检测的基质效应及消除方法,将猪尿液样品经高氯酸酸解,乙酸乙酯和甲基叔丁基醚混合提取后,用MCX固相萃取柱净化,进行超高效液相色谱-串联质谱法检测.发现猪尿液中8种β2-受体激动剂UPLC-MS/MS检测的基质效应为71.0％～114.5％,并比较基质添加标准曲线以及内标法两种定量方法,对基质效应进行消除研究.结果表明,5.0 mL猪尿液在0.4、1.0、2.0 ng/mL添加浓度下,内标法的定量结果为64.7％～136.0％.基质添加校正曲线的定量结果为77.9 ％～117.9％.基质添加校正曲线定量更加稳定,可以取代内标法进行定量. 相似文献
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建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2～5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%～120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中四种β-受体激动剂残留的研究 总被引：6，自引：2，他引：4
建立了猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30 ℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;同位素内标法定量.结果表明,四种β-受体激动剂在1～50 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关指数R2均大于0.998;方法检测限为0.3 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL;从0.5、1和2 ng/mL 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为86.6%～110%,批内RSD为1.1%～8.4%,批间RSD为2.0%～6.2%. 相似文献
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液相色谱串联质谱测定动物肠衣中残留苯乙醇胺A 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定肠衣中的苯乙醇胺A残留的方法。肠衣样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后HPLC/MS/MS进行检测。苯乙醇胺A标准曲线线性关系良好(r=0.999);回收率87.0%～93.5%,相对标准偏差为3.2%～8.4%;检出限0.2μg/kg,定量限0.25μg/kg。 相似文献
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本文以甲酸甲醇溶液提取饲料中的克伦巴胺,提取液经过固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱法进行测定,外标法定量。经实验:克伦巴胺标准对照工作液用流动相配制,线形范围为10～500μg/mL,用液相色谱-串联质谱测定工作液,获得标准曲线y=62951x-4642.8,线性相关系数r=0.9992,回收率85%～97%,批内标准偏差≤15.4%,批间标准偏差≤12.6%。 相似文献
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建立了用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定禽肉、禽蛋和牛奶中15种氟喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经酸化乙腈提取后,经QuEChERS试剂净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果表明,牛奶和禽肉的检出限为2.0 ng/g,定量限为4.0 ng/g,禽蛋的检出限为3.0 ng/g,定量限为4.0 ng/g。在2.0~100 ng/mL的添加浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)大于0.995,牛奶、禽肉以及禽蛋三种基质在添加浓度为4.0~50.0 ng/g范围时,回收率为61%~105.2%,批内、批间精密度均小于15%。该方法简便、快速、准确,适用于大批量动物源性样品中氟喹诺酮的快速检测。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中11种激素类药物残留的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用0.1 %甲酸50 %乙腈水溶液溶解后,经Cleaner MAS-Q 净化管净化,滤膜过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。在0.5～100 ng/mL的浓度范围内11中激素类药物峰面积与浓度呈良好的线性相关,相关系数均大于0.998;方法的定量限为1.0 μg/kg;牛奶样品中11种激素类药物在1.0～10 μg/kg添加水平内的平均回收率在60.3 %～119.6 % 之间,批内、批间相对标准偏差在0.2 %～12.1 %之间。该方法灵敏、准确、重现性良好,能够满足残留检测要求。 相似文献
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为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。 相似文献
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为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。 相似文献