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气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂(克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,SCX小柱提取净化后,用BSTFA:TMCS衍生,再进行气相色谱-串联质谱测定,在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明:该方法的相关系数为0.994~0.998,定量限为0.24~0.30μg/kg,检出限为0.08~0.10μg/kg,克伦特罗的线性范围为0.005~2.500μg/mL,溴布特罗的线性范围为0.002~3.000μg/mL,马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000μg/mL,沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%,精密度为1.2%~3.3%。 相似文献
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【目的】建立β_2-受体激动剂类药物多残留间接竞争ELISA检测方法,为动物食源性β_2-受体激动剂类药物残留的快速检测提供技术支持。【方法】以沙丁胺醇多克隆抗体为基础,优化间接竞争ELISA的检测条件,建立一种快速检测猪尿中沙丁胺醇、卡布特罗、西布特罗、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、克伦潘特、可尔特罗、吡布特罗、马喷特罗、比托特罗与妥布特罗等12种β_2-受体激动剂类药物的间接竞争ELISA检测方法。【结果】建立的β_2-受体激动剂类药物间接竞争ELISA检测方法的最佳反应条件为:37℃,抗原以1∶10 000倍包被1 h,抗体以1∶40 000稀释作用40 min,酶标抗体以1∶20 000稀释作用40 min。采用建立的间接竞争ELISA最佳反应条件对猪尿中的β_2-受体激动剂类药物残留进行检测,结果表明12种β_2-受体激动剂类药物在0.1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.952;检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L;在0.5与1.0μg/L的添加浓度下,回收率为68.4%～114.2%,批内、批间RSD分别为0.4%～10.1%和0.4%～12.5%。【结论】所建立的β_2-受体激动剂类药物残留ELISA检测方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于猪尿中β_2-受体激动剂药物的筛选与检测。 相似文献
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采用直接竞争ELISA方法建立了一种快速检测饲料样本中T-2毒素残留的方法,在0～81μg/L范围内,T-2毒素的Logit(B/B0)与T-2毒素质量浓度的对数呈显著的线性关系,并对该检测体系的检测限、准确度、精密度等性能进行了测定。结果显示,该方法的IC50(半数抑制质量浓度)为2.8μg/L,对饲料样本的检测限为10μg/kg,样本添加回收率为77.6%～98.2%,变异系数为5.1%～12.0%。该方法操作简便、准确,检测时间短(仅需15min),适用于饲料样本中T-2毒素的快速检测。 相似文献
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液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。 相似文献
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[目的]建立液相色谱-串联质谱法快速同时测定猪肉中克伦特罗、西马特罗、溴代克伦特罗、马布特罗、羟甲基克伦特罗、溴布特罗、福莫特罗、马贲特罗、苯氧丙酚胺、拉贝特罗、氯丙那林、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、妥布特罗、特布他林、莱克多巴胺、菲诺特罗、克伦塞罗、齐帕特罗、克伦潘特、克伦特罗、西布特罗、班布特罗、丙卡特罗、沙美特罗25种β-受体激动剂的分析方法。[方法]样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(1∶1)提取,Bond Elut Plexa PCX小柱净化,Thermo Accucore Phenyl Hexyl(2.6μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,内标法定量。[结果]25种β-受体激动剂在2.5~100.0μg/L呈良好线性关系,决定系数R2均大于0.990,在猪肉中的检出限为0.2~1.2μg/kg,在2.5、5.0和10.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为83.70%~112.20%,RSD为0.18%~10.10%。[结论]该方法前处理简单、灵敏度高、适用性好,可用于批量猪肉中25种β-受体激动剂的快速确证分析。 相似文献
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研究定量测定蜂蜜中呋喃唑酮代谢物残留的酶联免疫(ELISA)检测试剂盒的准确性。通过将ELISA样本前处理进行优化,计算添加平均值、回收率及变异系数,并对国标方法和ELISA检测试剂盒测定结果进行t检验。当选择0.1mol/L Tris-HCl为样品稀释液、样本稀释倍数为1、试剂盒灵敏度为0.03μg/kg时,呋喃唑酮代谢物在各蜂蜜中添加0.1～0.3μg/kg的回收率为83%～97%,变异系数均低于5%,试剂盒检测限为0.03μg/kg,ELISA检测试剂盒与国标法测定同一份蜂蜜的t0.05检验结果差异不显著。呋喃唑酮代谢物ELISA检测试剂盒经优化与仪器的符合率为100%,ELISA检测试剂盒测定蜂蜜中呋喃唑酮代谢物存在极高的准确度和精密度。 相似文献
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为实现猪肉组织中莱克多巴胺残留大量样本的快速检测,选用莱克多巴胺酶联免疫吸附(ELISA)、化学发光微粒子免疫(CMIA)检测试剂盒对猪肉、猪肝和尿液3种样品中莱克多巴胺残留量进行检测,并与国家标准检测气相色谱-质谱法(GC-MS)进行比较。结果表明:ELISA、CMIA这2种试剂盒对猪肉、猪肝、尿液样品在莱克多巴胺0.5μg/kg和1.0μg/kg 2个水平的平均回收率达90.4%~103.4%,变异系数均小于10%;对猪肉、猪肝和尿液3种样品的最低检测限分别为0.28μg/kg、0.33μg/kg和0.12μg/kg,0.45μg/kg、0.50μg/kg和0.20μg/kg;2种试剂盒与GC-MS检测实际样品的判断结果一致,且检测时间短,仅需少量仪器,检测准确度高,适合大批量样品检测。 相似文献
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[目的]建立动物性食品中呋喃西林代谢物ELISA检测方法。[方法]通过制备特异性强的单克隆抗体,采用间接竞争ELISA法建立动物性食品中呋喃西林代谢物ELISA检测方法,并研制出对动物性食品中呋喃西林代谢物残留检测的试剂盒。[结果]该试剂盒标准曲线的IC50值为0.267 7μg/L,最低检测限为0.1μg/kg,样本加标回收率范围为79.5%～95.6%,变异系数为7.6%～9.7%。在交叉反应试验中,对呋喃西林的交叉反应率为25%,与其他药物的交叉反应率均小于1%,表明该方法具有很强的特异性。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度均较高,能满足兽药残留的检测要求,且检测时间短(45 min),样本前处理简单、检测成本低,适合于大量样本中呋喃西林代谢物残留检测的快速筛选。 相似文献
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《贵州农业科学》2021,49(6)
【目的】构建QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测豆类及制品中6种真菌毒素含量的方法,为豆类及制品以及其他类食品基质中真菌毒素多组分定量分析提供参考。【方法】豆类及制品样本经QuEChERS前处理技术净化提取,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配标准曲线进行定量分析。【结果】构建方法对6种真菌毒素进行低、中、高浓度水平加标回收试验,加标回收率为81.5%～119.6%、精密度(RSD)为0.5%～8.9%;6种真菌毒素标准曲线线性相关系数(r)≥0.9990;方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ)分别为0.06～18.4μg/kg和0.18～55.2μg/kg。【结论】该方法能有效去除豆类及制品毒素的定量分析。 相似文献
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为探究喀什地区复播的不同品种谷子小米营养品质的差异,试验以不同来源的4个谷子品种作为分析对象,对小米中的9种矿质元素Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Se含量进行检测,并对其4种营养指标脂肪酸、粗蛋白、粗脂肪、淀粉含量进行检测分析,最后对其生产加工方向进行综合预测。结果表明,各元素含量在不同品种谷子间差异显著,其中Na含量为8.24～31.18μg/g,Mg含量为869.42～1 580.23μg/g,K含量为2 326.80～5 033.01μg/g,Ca含量为110.64～395.88μg/g,Mn含量为11.39～21.11μg/g,Fe含量为15.94～57.46μg/g,Cu含量为0～7.51μg/g,Zn含量为15.10～35.94μg/g,Se含量为0.070 7～0.176 8μg/g。小米矿质元素总量范围为3 365.10～6 874.92μg/g,变异系数为25.95%;不饱和脂肪酸含量丰富而且在不同品种间差异显著;粗蛋白、粗脂肪、淀粉的含量范围分别是12.9%～13.69%、4.54%～6.02%、68.8%～76.76%,变异系数分别为5.00%,1... 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析. 相似文献
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建立了以伊诺沙星为内标,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在鱼组织中的毛细管电泳多残留检测方法。研究了缓冲溶液的类型,pH值,有机试剂添加等电泳条件.得到最佳的缓冲溶液是含10ml/L乙腈的pH5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液。用C18固相萃取柱浓缩和净化处理,用二极管阵列检测器进行检测(275nm)。结果,四种药物在组织中的溶度25￣400μg/kg范围内R>0.999,线性关系良好。环丙沙星,恩诺沙星,沙拉沙星和二氟沙星回收率分别为75.2%,79.7%,80.1%,79.2%。恩诺沙星的检测限低于25μg/kg,其余的检测限均为25μg/kg,,方法的日内变异系数小于13.5%,日间变异系数小于12.3%。该方法简单快速,经济环保,适用于大量阳性样本的筛选。 相似文献
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本试验主要是采用内标法比较2种不同的前处理方法效果,液相色谱质谱法检测莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、氯丙那林、妥布特罗、特布他林等7种β-兴奋剂类药物在猪肝和牛肉基质上的加标回收情况,结果显示,在低(0.5μg/kg)、中(1μg/kg)、高(2μg/kg)3种添加浓度水平下,方法 1前处理平均回收率为76.32%~119.05%,RSD在1.57%~14.15%;方法 2前处理法平均回收率为80.23%~117.00%之间,RSD在0.85%~13.27%,2种方法均符合相关技术规范要求且相对稳定,但两者相比较,方法 2前处理相对简单快速。 相似文献
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本文将水质样品经固相萃取柱富集,并用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测了水中9种微囊藻毒素。结果表明:该方法检出限为0.01～0.02μg/L;分别对加标浓度为0.05μg/L和0.25μg/L的地表水加标样品进行了6次重复测定,相对标准偏差分别为4.7%～10.0%和4.3%～13.0%,加标回收率范围分别为63.5%～113.0%和62.7%～101.0%。 相似文献
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气相色谱法测定空气中的4种挥发酚 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了气相色谱测定大气中挥发酚的方法。用氢氧化钠溶液吸收大气中的挥发酚,经溴化衍生后,用环己烷作萃取剂,利用气相色谱-ECD法测定了苯酚及3种甲基酚。测试结果显示：苯酚在0.008～80μg/L范围内线性良好（r=0.998）,样品峰面积的RSD为14.4%（n=6）,回收率为78%～90%;邻甲酚在0.010～100μg/L范围内线性良好（r=0.998）,样品峰面积的RSD为17.8%（n=6）,回收率为72%～89%;对甲酚在0.012～100μg/L范围内线性良好（r=0.999）,样品峰面积的RSD为9.4%（n=6）,回收率为60%～78%;间甲酚在0.018～100μg/L范围内线性良好（r=0.997）,样品峰面积的RSD为9.4%（n=6）,回收率为77%～93%。气相色谱法吸收完全、测定准确、操作简单、灵敏度高,建议推广使用。 相似文献
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调查并比较了野生横纹东方鲀(Takifugu oblongus)与养殖的菊黄东方鲀(Takifugu flavidus)、暗纹东方鲀(Takifugu obscurus)的毒性。随机选取17尾野生横纹东方鲀并用2%乙酸两次煮沸法提取各组织中河鲀毒素TTX,超滤离心去除杂蛋白,之后采用本实验室制备的免疫磁珠层析试纸条做定性检测,并对筛选出来的典型样本用国标小鼠生物法定量检测毒素含量与定性检测作对照,分析对比各组织TTX含量。野生横纹东方鲀肌肉和精巢TTX含量在0～7μg/g组织,由于个体差异处于无毒或弱毒水平;肝脏和卵巢TTX含量在4～400μg/g组织范围内,属于强毒水平;养殖菊黄东方鲀和暗纹东方鲀各组织均处于无毒水平。 相似文献
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本研究建立了中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)体内溴氰菊酯残留的液相色谱/串联质谱检测方法,并选择溴氰菊酯对中华绒螯蟹的安全质量浓度0.66μg/L,在(20±1)℃下,对中华绒螯蟹进行浸浴,研究溴氰菊酯在中华绒螯蟹体内的富集消除规律。样品经乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明,溴氰菊酯标准曲线在0.1～50.0μg/L质量浓度线性关系良好,决定系数为0.999 8,检测限为0.035μg/L。0.10μg/kg(μg/L)、10.00μg/kg(μg/L)、20.00μg/kg(μg/L)和50.00μg/kg(μg/L)添加水平下,溴氰菊酯回收率为82.63%～101.00%。各组织对溴氰菊酯的富集能力不同,其中血淋巴和鳃富集能力较强。血淋巴、肝胰腺和鳃等组织中药物质量浓度同时达到峰值,达到峰值时间(T_(max))为0.5 h,峰值质量浓度或质量分数(C_(max))分别为2.780μg/L,0.567μg/kg和1.165μg/kg。为了最大限度地避免溴氰菊酯残留对人体造成的危害,除了选择中华绒螯蟹重要的可食组织肝胰腺作为检测对象外,还应选择血淋巴等组织进行进一步的药残检测。 相似文献
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[目、的]研究溴氯海因粉在淡水青虾体内的药物代谢动力学。[方法]用8％溴氯海因粉全池泼洒（水体中含O．04mg／L溴氯海因）给药,每天1次,连续2d,采用有机萃取及固相萃取等方法提纯净化样本,用高效液相色谱法测定溴氯海因粉在淡水青虾体内和养殖水体中的代谢和残留。[结果]该方法所得的溴氯海因在0．10～20．00μg／ml内线性良好,最低检测限为0．05μg／ml;使用溴氯海因粉后4h淡水青虾的肌肉和血液中均未检出溴氯海因;8-48h内肌肉和血液中检出微量的溴氯海因,其中血液48h溴氯海因浓度为0．014μg／ml,肌肉为0．002μg／ml,72h后血液和肌肉中未检出溴氯海因。养殖水体中,溴氯海因降解符合一级反应,降解方程：C=0．396eμm,降解半衰期为35．76h。【结论】建议在25℃左右水温条件下,溴氯海因的休药期为3d。 相似文献