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相似文献
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1.
气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较   总被引:5,自引:0,他引:5  
沈美芳 《水产学报》2005,29(1):103-108
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法.在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气-质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究.结果表明用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂.采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20~30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省.该方法0.1~20 μg·kg-1加标水平的回收率为67%~115%,适合水产品中氯霉素残留分析.  相似文献   

2.
液相色谱法检测磺胺类药物柱后衍生反应条件优化   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用液相色谱柱后衍生法检测磺胺类药物,衍生化反应效果对检测结果有较大影响.通过正交实验,对影响衍生化反应的主要因素进行优化,得出磺胺在线柱后衍生优化条件为:流动相pH值3.0、反应温度60℃、流动相乙腈比例18%、衍生化试剂荧光胺浓度0.25mg/mL.  相似文献   

3.
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 rain.荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm.结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5~200 ng/ml范围内有很好的线性关系.添加水平为1~10 μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%~88.0%和78.8%~82.8%之间,相对标准偏差均小于10%.阿维菌素的检出限为0.1/μg/kg,伊维菌素为0.2 μg/kg.该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测.  相似文献   

4.
通过研究建立了同时测定海洋沉积物中辛基酚、壬基酚、双酚A残留量的气相色谱质谱法。实验样品用甲醇超声萃取,经铜粉、石墨化炭固相萃取小柱净化,七氟丁酸酐衍生,HP-5ms柱分离,气相色谱质谱测定。方法回收率84.3%~94.5%之间,4-N-辛基酚、壬基酚、双酚A定量限分别为0.25、0.15、0.15μg/kg。该实验定量准确,可满足对沉积物中烷基酚类化合物的定性确证和定量分析。  相似文献   

5.
1.氯霉素。该药对人类的毒性较大,抑制骨髓造血功能造成过敏反应,引起再生障碍性贫血(包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等),此外该药还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。该药已在国外较多国家禁用。 2.呋喃唑酮。呋喃唑酮残留会对人类造成潜在危害,可引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等残病。目前已被欧盟等国家禁用。  相似文献   

6.
张英宣 《畜禽业》2006,(14):6-7
研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用SylonBFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量。结果表明,方法的线性范围在1.0~300ng/mL之间,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。  相似文献   

7.
从分别采用ELISA与HPLC法对水产品中孔雀石绿残留量进行检测,ELISA法采用BIOOSCIENTIFIC公司Maxsignal孔雀石绿ELISA试剂盒,HPLC法引用国标GB/T20361-2006,对得出的检测结果进行比较分析,结果显示:ELISA法成本较低、检测迅速,可用于待测品的初筛;HPLc法添加回收率较高,检测结果准确,但检测费用较高,适用于孔雀石绿残留的确证。  相似文献   

8.
研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Sylon BFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量.结果表明,方法的线性范围在1.0~300ng/mL之间,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。  相似文献   

9.
目前,国内鱼池消毒、杀虫均用生石灰、漂白粉、硫酸铜、敌百虫等,但长期使用,往往效果欠佳,且残留成份久,易产生副作用,给养殖者带来损失。现在国际上用新一代消毒剂代替生石灰、漂白粉等,禁止使用敌百虫作为鱼类杀虫剂。为了适应国际新形势,珠海万和制药有限公司,引进台湾新技术,生产出宝碘消毒剂。该药经我们使用,效果明显。经济效益显著。一、宝碘消毒剂优点 1.用途广泛,效果显著。宝碘属碘类消毒剂,可广泛应用于淡水和海水养殖的病害防治,对淡水鱼  相似文献   

10.
张培旗  李健  王群  刘淇  管斌 《水产科学》2005,24(11):17-20
在(20±2)℃水温条件下,研究磺胺甲基异唑在中国明对虾肌肉、血淋巴和肝胰脏3种组织中的残留及消除规律。药物在对虾肌肉、血淋巴、肝胰脏中的残留用二氯甲烷提取,反相高效液相色谱法检测,最低检测限可达0.01μg/mL,平均回收率为80%~90%。研究结果表明:磺胺甲基异唑在中国明对虾血淋巴中的残留量最小,在肝胰脏中的残留量最大且消除较慢,差异明显。建议把对虾的肝胰脏作为该药残留监控的靶组织,相应的休药期至少为20 d。  相似文献   

11.
在(20±2)℃水温条件下,研究磺胺甲基异騖唑在中国明对虾肌肉、血淋巴和肝胰脏3种组织中的残留及消除规律.药物在对虾肌肉、血淋巴、肝胰脏中的残留用二氯甲烷提取,反相高效液相色谱法检测,最低检测限可达0.01 μg/mL,平均回收率为80%~90%.研究结果表明:磺胺甲基异騖唑在中国明对虾血淋巴中的残留量最小,在肝胰脏中的残留量最大且消除较慢,差异明显.建议把对虾的肝胰脏作为该药残留监控的靶组织,相应的休药期至少为20 d.  相似文献   

12.
采用氯化铁(FeCl3)作为絮凝剂进行鱼糜漂洗液中水溶性蛋白质的回收试验。分别通过体系中的pH值、回收温度和FeCl3添加量的单因素试验及该3个因素的正交试验,研究其对蛋白质回收率、透光率的影响。结果显示,FeCl3絮凝法回收鱼糜漂洗液中水溶性蛋白质的最佳条件为:pH值5.0~6.0,回收温度20~25℃,FeCl3添加量为2.0 mL;在此条件下蛋白质回收率为78.34%,透光率88.50%。表明FeCl3絮凝法是一种可用于鱼糜漂洗液中蛋白质回收利用的有效方法。  相似文献   

13.
对水产品中喹乙醇高效液相色谱-紫外法检测过程中加标回收率偏低问题进行了分析,找出实验过程中影响喹乙醇回收率偏低的原因。通过增加无水硫酸钠及定容液的添加量,延长对旋蒸瓶的震荡时间,降低影响因素对实验结果的影响,并进行讨论,方法回收率71%~79%之间,实验结果满足分析实验的要求。  相似文献   

14.
随着重庆两翼农户万元增收工程的实施,规模养猪快速发展,因生产发展带来的盲目使用兽药的不断增加,必然导致兽药残留的发生。兽药残留作为影响动物源性食品安全的重要因素,不仅直接对人体产生急慢性毒性作用,引起病源微生物耐药性增强,影响养殖业发展,而且可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。为此,规模养猪场业主必须引起高度重视,采取有效措施,减少和控制兽药残留的发生。  相似文献   

15.
微囊藻毒素(MCs)是蓝藻水华中产生的一类具有环境持久性的生物毒素,可对水环境生态系统造成潜在危害,水体及水生生物中的MCs残留经食物链传递最终会对人体健康产生不良影响。文章采用文献综述法,对MCs的毒性及其在水产品中的检测分析方法与污染状况进行了总结分析,并对MCs的检测技术开发与应用进行了展望。结果发现:1)MCs对水生动物肝脏有明显的毒性作用,可通过改变免疫酶活性、降低淋巴细胞活力及免疫因子基因表达的方式影响水生生物免疫功能; 2)目前常见的MCs检测方法研究多针对游离态MCs,而结合态的MCs不易完全提取,因此,难以准确检测样品中MCs总量。开发高效、安全、环保和灵敏的MCs总量的检测分析方法,将是日后重要研究方向之一; 3)全球地下水、地表水甚至海洋环境等水体中均检测到了MCs,多种淡水产品(如鱼、虾和贝)中广泛检出MCs,部分地区海产品中也发现MCs的存在,且MCs残留量与季节、品种和环境等因素相关。上述结果说明,水体及水产品中MCs污染不容忽视,应加强水体及水产品中MCs的残留监测及风险评估。[中国渔业质量与标准,2019,9(2):32-43]  相似文献   

16.
中国创立的中草药防治鱼病法,历史悠久,经验丰富。在目前化学药物的毒副作用较大,药物残留较多,使鱼产生抗药性且污染环境,以及“三致”(致癌、致畸、致突变)作用愈来愈明显之际,更受人们的重视。  相似文献   

17.
梁倩  朱晓华  王凯  吴光红 《水产学报》2012,36(5):779-786
检测水产品中氯苯酚及其钠盐含量的常规方法存在诸多问题, 建立气相色谱内标检测法可以降低乳化、衍生等前处理过程而造成提取物的损失, 增强方法可操作性和准确性, 降低检测的不稳定性, 通过对前处理方法中衍生温度、衍生产物提取液吹干与否对回收率影响的比较研究和色谱条件的改进, 建立了鲫、鳕、日本沼虾、中华绒螯蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱内标法。样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中全部转化为五氯苯酚, 由正己烷提取, 碳酸钾溶液反萃取, 萃取物经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯, 正己烷提取衍生物, HP-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离, 用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定, 以2, 4, 6–三溴苯酚作为内标物, 内标法定量。结果表明: 该方法在0.2~20.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数R2=0.999 6, 在加标水平为2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg, 内标为50.0 μg/kg, 加标回收率为85.8%~109.0%, RSD为0.8%~9.3%, 最低检测限为0.6 μg/kg。  相似文献   

18.
对《水产品中孔雀石绿和结晶紫的残留量的测定高效液相色谱荧光检测法》(GB/T 20361—2006)中提取、浓缩等前处理过程进行了优化。结果表明,硼氢化钾的体积为4 mL、二氯甲烷为25 mL,且样品浓缩至近干时孔雀石绿、结晶紫回收率均较高,孔雀石绿回收率达91.0%以上,结晶紫回收率在72.5%以上。指出,优化后的方法回收率高,分离效果好,可用于水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测。  相似文献   

19.
伍惠生 《河南水产》1998,(1):9-11,16
14.问:前面回答问题中提到多种鳖病防治药物都有呋喃唑酮,该药有些什么特性?药效是否稳定?使用时应注意哪些方面才能保持药效? 答:呋喃唑酮又名“痢特灵”(Furazolidon-um),是一种广谱杀菌药,对鱼鳖的革兰氏阴性菌和阳性菌都有极显著的杀灭作用。该药是黄色结晶性粉末。没有臭味,味苦或微苦。通常防治鱼、鳖病可用医药或兽用原料粉剂。该药的缺点是难溶于水。若能正确选择浓度和使用方法,药效是稳定的。呋喃唑酮对鱼、鳖类的毒性很小,使用后很安全,且不影响生长。但  相似文献   

20.
通过对渔家乐A型的临床试验在鱼肉中的残留及生产应用,结果表明该药在草鱼感染“三病”后2h,24h施用,草鱼成活率分别达90%、80%以上,其有效率置信限介于68.7%-96.3%;在鱼肉中代谢快、残留期短、安全,无毒性,生产应用上对草鱼“三病”及鲢鳙暴发病有显著疗效。  相似文献   

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