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1.
【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5 mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5 mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000 μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200 μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080 μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050 mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100 mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5~5.0 μg/L,回收率为70.4%~118.7%,相对标准偏差为2.45%~11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。 相似文献
2.
气相色谱法测定平菇中拟除虫菊醋类农药残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了同时测定平菇中联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,GC-μECD分析测定。结果表明,供试农药在0.005~1.0 mg.kg-1的添加浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法的添加回收率为83.80%~113.98%,变异系数为1.32%~13.26%,最低检出浓度为5~10μg.L-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。 相似文献
3.
[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。 相似文献
4.
选取拟除虫菊酯类农药中有代表性农药,对长期室内饲养的家蝇、果蝇、马铃薯块茎蛾、米象及黄粉虫等进行毒力测定,筛选出相对敏感昆虫用于检测拟除虫菊酯类农药残留,并通过色谱法对其检测结果进行评价。结果显示:家蝇对拟除虫菊酯类最敏感(溴氰菊酯LC50=0.08487μg/mL,氰戊菊酯LC50=5.5602μg/mL),其检测灵敏度可与色谱相媲美。 相似文献
5.
凝胶渗透色谱及固相萃取技术测定蔬菜中20种农药的残留 总被引：3，自引：0，他引：3
采用凝胶渗透色谱(GPC)净化结合固相萃取技术,建立了蔬菜中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、百菌清、艾氏剂、三唑酮、噻嗪酮、P,P'-DDE.、狄氏剂、o,p'DDT、P,P'DDD、P,P'-DDT、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-ECD)检测方法.结果表明,供试的20种农药分离状况良好,黄瓜中添加0.01～1.0 mg·kg-1水平的农药,回收率为69.2%～116.3%,相对标准偏差为1.4%～8.9%,最低检出限为0.06～13.0 μg·kg-1.结果证明,该方法回收率、精密度、最低检出限均能满足农药残留检测要求. 相似文献
6.
宁夏枸杞中拟除虫菊酯类农药残留风险评估 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]了解枸杞产品中拟除虫菊酯类农药残留水平,分析农药残留对枸杞质量安全带来的风险隐患,为制定农药残留限量标准提供依据.[方法]通过2013～ 2014年对宁夏枸杞主产区生产基地连续抽取330个枸杞样本监测拟除虫菊酯类(氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯)农药的残留水平,评估枸杞产品中拟除虫菊酯类农药的残留风险.[结果]氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯的检出率分别为22.7;、15.2;、6.4;,在枸杞样品中残留范围分别是0.010～0.94mg/kg、0.010～0.67mg/kg和0.022～ 1.04 mg/kg.甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯均未检出.宁夏枸杞产品中拟除虫菊酯类农药残留的的食品安全指数最小值为4.2×10-4,平均值为4.2×10-3,最大值为2.6×10-2,均远远小于1.[结论]宁夏枸杞中拟除虫菊酯类农药残留对人们的健康不会造成危害,是安全可以接受的,但仍需加强监管,控制农药残留. 相似文献
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《现代农业科技》2021,(4)
以漾濞大泡核桃为试验材料,采用固相微萃取(SPE)法处理,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),研究核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况。结果表明:五氯硝基苯、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯在30 min内得到很好的分离,在10.0～500.0μg/kg浓度范围内线性关系良好(R~20.999);最低检出浓度为0.2～3.0μg/kg,在加标50～200μg/kg浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～99.2%,相对标准偏差为1.5%～4.5%(10%)(n=5)。由此可见,固相萃取(SPE)法加标回收率高、相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测的首选方法。 相似文献
8.
六六六、滴滴涕等有机氯农药在我国曾经广为使用,虽然已经禁用多年,但由于其自然衰减周期长,存在于土壤中被作物所吸收,导致农业加工品农药残留的超标。文章建立了一种快速测定茶叶中10种有机氯农药多残留的气相色谱法(ECD)。实验表明,当农药的添加水平在20μg/kg时,10种机氯类农药的相对标准偏差为1.8-7.9%,加标回收率为94.0-105.0%。该方法简便快速,灵敏度高、检出限低、重现性好、能满足农药多残留快速检测的分析要求。 相似文献
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[目的]建立小麦粉中六六六和滴滴涕农药残留量的固相萃取-气相色谱分析方法。[方法]以乙腈为提取剂,超声提取,采用Carbon NH2固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1,V/V)作为洗脱液,经HP-1毛细管色谱柱分离后使用电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]六六六和滴滴涕农药的质量浓度为0.005~0.400μg/m L时线性良好,相关系数为0.998 6~0.999 5。在0.05、0.10、0.20 mg/kg3个添加水平下,六六六和滴滴涕的加标回收率在80.21%~113.41%,相对标准偏差在1.30%~4.33%(n=6),检出限为0.10~1.51μg/kg。[结论]该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于小麦粉中六六六、滴滴涕的定性定量分析。 相似文献
10.
湖州地区土壤有机氯农药残留特征 总被引：1，自引：0，他引：1
2010年4月间采集了浙江省湖州地区的18个土壤表层样品,使用GC - ECD方法测定样品中六六六、滴滴涕等有机氯农药的含量.研究范围内六六六和滴滴涕类有机氯农药检出率为100％.OCPs总残留量平均值为9.12 ng/g,其中DDTs占总量的63％,是残留OCPs的主要成分.土壤中总有机碳与OCPs有显著的相关性.土壤中有机氯农药残留特征大体相同,同其他地区比较,残留水平偏低.区域内可能存在新的OCPs外源输入,须引起关注.对照国家《土壤环境质量标准》,采用单项污染指数法和综合污染指数法对土壤的有机氯污染指标进行了环境质量评价,结果表明该地区土壤环境质量总体优良. 相似文献
11.
《西南大学学报(自然科学版)》2010,(8)
通过检测重庆市长江沿岸表层土壤(0-5cm)和深层土壤(0-20cm)中六六六和滴滴涕的含量发现,表层土壤中总六六六(包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)和总滴滴涕(包括p,p-DDE、p,p-DDD、o,p-DDT、p,p-DDT)含量范围为0.185-1.374ng/g和0.807-38.281ng/g,分别对应深层的总六六六含量0.0795-1.692ng/g和总滴滴涕含量0.308-88.306ng/g.研究区内有机氯农药在土壤中的垂直分布反应了滴滴涕残留是"老"的来源,并证实了林丹的使用对该区域的有机氯农药污染有一定的影响. 相似文献
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[目的]制定一套成熟的铁皮石斛药材中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法。[方法]在空白铁皮石斛中加入27种有机氯及拟除虫菊酯标品,用水浸润样品,以丙酮和正己烷作为提取溶剂,高速均浆为提取手段,GPC和弗罗里硅土、Carb-NH2柱固相萃取联用作为净化方式,用GC-μECD检测农药残留。[结果]试验得出,建立的分析方法对各个农药的回收率在79.6%~103.1%,重复性在1.98%~8.26%,符合农药残留检测要求。[结论]研究可为中药材中农药的残留检测方法的制定和完善提供参考依据。 相似文献
14.
气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。 相似文献
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以黄瓜为例,采用离心法对常见的15种有机磷类农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷)和8种有机氯类及除虫菊酯类农药(百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)进行检测,建立了一个简单、快速的蔬菜中多农药残留检测方法。经验证,添加标准溶液回收率77.90%～106.34%,10次重复测定的变异系数0.75%～2.84%,有机磷类农药最低检出限0.01～0.05 mg·kg-1,有机氯和除虫菊酯类农药最低检出限为0.000 3～0.003 mg·kg-1。 相似文献
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塘栖枇杷重金属和农药残留及套袋对品质的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
探讨了白沙和红种2种塘栖枇杷的重金属和农药残留含量概况及套袋技术对果实农药残留和重金属含量的影响.研究结果表明,塘栖枇杷中有机磷、百菌清和氨基甲酸酯均未检出,白沙枇杷中拟除虫菊酯未检出,红种枇杷中检测出氰戊菊酯,含量为0.046 mg.kg-1.套袋技术能够有效降低塘栖枇杷中拟除虫菊酯类农药的残留. 相似文献
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基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留 总被引：7，自引：1，他引：7
【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散（MSPD）材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。 相似文献
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