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1.
为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。 相似文献
2.
实验建立了饲料中唑吡旦的液相色谱-串联质谱检测法。样品经1%三氯乙酸溶液提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。采用正离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;唑吡旦浓度为2.0～500μg/L时线性关系良好,相关系数r=0.9998;添加浓度0.05～25 mg/kg,方法平均回收率为72.1%～85.4%,批内相对标准偏差为3.3%～7.5%。 相似文献
3.
建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。 相似文献
4.
建立反相高效液相色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林钠和氯唑西林钠的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),磷酸盐缓冲液磷酸-甲醇-磷酸(85:15:0.01),检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。氨苄西林钠在20~160μg·m L-1,氯唑西林钠在25-200μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。氨苄西林钠和氯唑西林钠平均回收率分别为99.56%、99.63%。结论:本法简便、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林钠和氯唑西林钠的含量测定。 相似文献
5.
《畜牧与兽医》2014,(9):70-75
采用离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)建立一种分散液-液微萃取技术,结合高效液相色谱法(HPLC)用于检测牛奶中的青霉素V和氯唑西林。样品处理条件为:提取液为0.02 mol/L的磷酸缓冲液5 mL,离子液体60μL,分散剂为1 mL乙腈/甲酸(99.8∶0.2,v/v),提取时间1.5 min,离心8 min。结果显示该方法对牛奶中青霉素V和氯唑西林的富集倍数分别为35倍和82倍。然后采用HPLC方法对青霉素V和氯唑西林进行检测,检测限分别为0.2和1.5 ng/mL。两种药物在空白牛奶中的添加回收率在84.1%96.7%之间,变异系数小于4.9%。通过对未知牛奶样品进行检测,证明该方法可以作为一种简单、灵敏、准确的工具用于检测牛奶中的两种药物。 相似文献
6.
β-内酰胺类药物主要有青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种药物。牛奶中β-内酰胺类药物经乙腈提取,正己烷脱脂后,经C18净化小柱净化,取适量上清液过0.22μm滤膜后,供液相色谱-串联质谱仪测定。经试验,浓度为5、10、50、100、200和500 ng/m L的基质匹配系列混合标准溶液,离心过滤后上机测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,13种β-内酰胺类药物在5-500 ng/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。牛奶在2-50μg/kg添加浓度范围内,本方法的回收率为70%-120%;批内、批间RSD均小于20%。检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。 相似文献
7.
超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。 相似文献
8.
文中建立了高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑(midazolam)含量的方法。样品由乙腈提取,垂直振荡离心后使用固相萃取C18柱进行净化,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度,检测波长254 nm。实验结果:咪达唑仑最低定量限为1 mg/kg;猪配合饲料回收率为70%～100%,猪预混合饲料回收率为60%～100%,猪浓缩饲料回收率为65%～100%;相对标准偏差均小于10%。结果提示,用高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑的含量,方便、简单、有效性高。 相似文献
9.
为建立鸡蛋中氯羟吡啶残留的高效液相色谱法,经乙腈提取净化鸡蛋试样中残留的氯羟吡啶,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈(85+15)为流动相,采用C18色谱柱,标准曲线在0.025～2μg/mL浓度内呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白鸡蛋样品中添加0.05mg/kg(定量限)、1mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg的氯羟吡啶,回收率为70%～110%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合鸡蛋中氯羟吡啶药物残留的测定。 相似文献
10.
本研究建立了用高效液相色谱法检测饲料中氯羟吡啶的含量方法。饲料经甲醇提取后,用氧化铝柱净化分离,浓缩,用甲醇溶解,定容。进高效液相色谱检测,以SB-C正常柱(150mm×4.6mm)为分离柱,以水和乙腈(10∶90,V∶V)作为流动相,用紫外检测器于270nm处检测。应用此方法,将氯羟吡啶以1、10mg/kg和100mg/kg含量添加到空白饲料中,测得回收率在90%～102%之间,变异系数均低于5%,方法的定量限为1mg/kg。结果表明:该检测方法可用于饲料中氯羟吡啶的检测。 相似文献
11.
为建立同时测定饲料中5种喹诺酮类和4种四环素类药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法,本实验采用1%甲酸甲醇溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析,基质匹配标准溶液外标法校准。结果显示：各药物浓度在2.5 ～ 50 μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.995|空白饲料添加浓度为0.05、0.1、0.25 mg/kg时,回收率为74.7% ～ 93.2%|批内、批间相对偏差（RSD）均小于15%|本方法对饲料中喹诺酮类和四环素类药物的定量限为0.05 mg/kg（S/N＞10）,检测限为0.025 mg/kg（S/N＞3）。
[关键词] 喹诺酮类|四环素类|饲料|超高效液相色谱-串联质谱 相似文献
12.
建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的固相萃取-高效液相色谱分析方法。饲料样品碱化后用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩后用MCX固相萃取小柱净化,5%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(3/7,v/v)溶解。采用Inertsil ODS-2色谱柱,以水-乙腈体系进行梯度洗脱,295 nm检测,外标法定量。苯并咪唑类药物在0.20～50 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,噻苯咪唑和其他苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限分别为0.10和0.05 mg/L。饲料中苯并咪唑类药物在0.50～200 mg/L范围内的回收率为78.0%～97.5%,相对标准偏差RSD均小于10%。 相似文献
13.
应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 mL乙腈-丙二醇-水-氨水(25:5:19:1)分两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH=5.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,7种水溶性色素经C18柱得到良好分离。7种水溶性色素在0.5(1.0) ~ 50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。亮蓝的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、桔黄、食品红的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;靛蓝的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。饲料样品在定量限、低、中、高4个加标浓度下,7种水溶性色素的回收率为60.6% ～ 116.1%,相对标准偏差为0.9% ~ 7.3%,结果表明方法适用于饲料中7种水溶性色素的检测要求。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。 相似文献
14.
《中国畜牧杂志》2015,(13)
为了探讨γ-氨基丁酸(GABA)对建鲤生长、饲料利用及肌肉营养成分的影响,在建鲤配合饲料中添加0、30、60、90、120、150 mg/kg的GABA,配成6种等氮(32%粗蛋白质)、等能(17.0 MJ/kg)的饲料,饲喂初始体重(40.55±0.28)g的建鲤8周。结果表明:与对照组相比,30、60、90、120、150 mg/kg添加组的平均增重率和特定增重率均显著提高(P0.05);60、90、120、150 mg/kg添加组的摄食率均显著提高(P0.05);90 mg/kg添加组的饲料效率和蛋白质效率均显著高于对照组(P0.05),其它各组差异不显著(P0.05)。另外90 mg/kg添加组的肌肉粗蛋白含量显著高于对照组(P0.05),其他各组差异不显著(P0.05)。由此可知,饲料中添加30~150 mg/kg GABA可在一定程度上促进建鲤生长,改善肉质,以90 mg/kg GABA添加量效果最佳。以增重率和饲料效率为评价指标,经回归方程预测建鲤饲料中GABA的适宜添加量为90~96.75 mg/kg。 相似文献
15.
不同饲料添加剂对鸭蛋成分、蛋品质和蛋黄着色效果影响的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
试验研究了几种饲料添加剂对金定鸭蛋成分、蛋品质及蛋黄着色效果的影响。200日龄金定鸭300只分为10个组,每组30只。第1组为对照组,饲喂玉米-豆粕-次粉型日粮,第2组~第10组在基础料中依次添加5%鱼粉、5%虾壳粉、10%虾壳粉、核黄素(维生素B2)20mg/kg、叶酸5mg/kg、核黄素20mg/kg+叶酸5mg/kg、维生素B1(21%)10mg/kg、虾青素1mg/kg、虾青素2mg/kg。试验开始45d后,每组收集鸭蛋90枚检测相关指标。结果如下:①添加剂对鸭蛋成分和蛋品质(蛋黄色泽除外)未产生显著影响(P0.05)。②添加剂对蛋黄色泽的影响结果不一致。玉米-豆粕-次粉型日粮中添加5%鱼粉或5%虾壳粉都没有显著改善蛋黄色泽(P0.05);10%的虾壳粉能够显著改善蛋黄色泽(P0.05),使蛋黄色泽等级由7.90提高到9.10,提高了15.19%,但是添加10%的虾壳粉影响了饲料质量,使饲料中盐分超标;日粮中添加20mg/kg的核黄素可以显著改善蛋黄色泽(P0.05),使蛋黄色泽等级由7.90提高到9.01,提高了14.05%,蛋黄呈亮黄色。饲料中添加叶酸或同时添加叶酸和核黄素均不能显著改善蛋黄色泽(P0.05),而且蛋黄呈叶酸的颜色土黄色;饲料中添加维生素B12对改善蛋黄色泽无任何作用(P0.05);饲料中添加虾青素1mg/kg和2mg/kg均显著提高了蛋黄色泽等级(P0.05),蛋黄色泽等级由7.90分别提高到11.80和12.80,分别提高了49.37%和62.03%,但蛋黄色泽发暗。③综合以上研究结果和饲料质量以及饲料成本,认为在饲料中添加核黄素20mg/kg是一种生产高质量鸭蛋产品的好方法,这样既可使蛋黄色泽得到显著改善,又使鸭蛋产品不残留任何化学合成着色剂,安全可靠,食用放心。 相似文献
16.
本研究抽取辽阳市奶牛饲养场牛奶样品共25批次,通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,对其进行阿莫西林、氨苄西林、头孢氨苄、青霉素、苯唑西林和氯唑西林6种β-内酰胺类药物残留的检测。每批样品做2个平行样,同时在空白牛奶中添加10 ng/g的6种β-内酰胺类药物进行回收率试验,检测结果得出空白样品的6种药物添加回收率为79%～92%,25批牛奶样品其6种β-内酰胺酶类药物残留量均符合规定。此次调查可为辽阳市的生鲜乳质量安全监测提供数据支持。 相似文献
17.
建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。 相似文献
18.
建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。 相似文献
19.
河南省规模化猪场饲料及粪便中氮磷、重金属元素及抗生素含量调查与分析 总被引：1，自引：0，他引：1
《中国畜牧杂志》2017,(7)
本研究对河南省12家规模化猪场饲料及粪便中氮磷、重金属及抗生素含量进行调查,采集断奶仔猪、保育猪和育肥猪3个阶段的饲料和粪便样品,测定样品中粗蛋白、总磷、部分重金属元素(锌、铜、砷)和抗生素(金霉素和喹乙醇)的含量,并进行相关性分析。结果表明:规模化猪场断奶仔猪饲料中粗蛋白、磷、铜、锌、砷、金霉素和喹乙醇平均含量分别为19.49%、0.60%、184.25 mg/kg、1853.33 mg/kg、4.79 mg/kg、3.50 mg/kg、22.95 mg/kg,保育猪饲料中上述各指标平均含量为18.26%、0.56%、174.00 mg/kg、719.17 mg/kg、7.55 mg/kg、7.00 mg/kg、24.04 mg/kg,肥育猪饲料中各指标平均含量为16.63%、0.47%、133.50 mg/kg、192.17 mg/kg、5.88 mg/kg、2.62 mg/kg、4.98 mg/kg;断奶仔猪粪便中粗蛋白、磷、铜、锌和砷平均含量分别为26.15%、2.57%、816.67 mg/kg、4 853.33 mg/kg、13.07 mg/kg,保育猪粪便中上述各指标平均含量分别为25.99%、2.89%、1 475.00 mg/kg、4 798.33 mg/kg、22.72 mg/kg,肥育猪粪便中各指标平均含量分别为21.64%、2.83%、948.33 mg/kg、1 730.00 mg/kg、41.21 mg/kg,所有猪粪便中均未检测出金霉素和喹乙醇。断奶仔猪和保育猪饲料中总磷含量与粪便中总磷含量呈显著正相关(P0.05),饲料中铜含量粪便中铜含量在断奶阶段呈显著正相关(P0.05)、在育肥阶段呈极显著正相关(P0.01);饲料中锌含量与粪便中锌含量在保育阶段达到了显著正相关(P0.05);饲料中砷含量与粪便中砷含量均呈正相关,但相关性均未达显著水平(P0.05)。 相似文献