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建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用UPLC-MS／M进行检测。色谱条件：ACQUITY UPLC^TM BEHC18柱（2．1mm×100mm i．d．,1．7μm）,流动相乙腈0．1％甲酸溶液,梯度洗脱流速0．3mL／min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1～500ng／mL时线形良好,在1～100μg／kg的添加水平条件下平均回收率为68．5％～91．6％,该方法的检测限为1．0μg／kg。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中孔雀石绿及其代谢物残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿含量的方法。采用乙腈提取试样中的药物,经中性氧化铝柱和阳离子交换柱净化后,进行液相色谱-串联质谱法测定,分别以D5-孔雀石绿和D6-隐性孔雀石绿为内标进行定量分析。孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,在0.25～40.0μg/l的范围内,线性相关系数r均在0.999以上,加标浓度在1.0～100μg/kg范围内,回收率在79.2%～117.0%之间,相对标准偏差≤7.7%。本方法可快速测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确性高,能满足日常检测需要。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定鱼体组织中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的残留量,共检测不同水产品市场的样品559份(包括太阳鱼、桂花鲈、鲮鱼、边鱼、鳗鱼、多宝鱼).未检测到孔雀石绿阳性样品;而隐性孔雀石绿阳性率分别为:桂花鲈8.22%、边鱼5.79%、鳗鱼0%、太阳鱼7.88%、鲮鱼4.17%、多宝鱼为0,样品中隐性孔雀石绿的总检出率为5.01%.本试验的MG回收率范围在91.78%～99.87%,LMG的回收率范围在78.02%～94.97%.MG的相对标准偏差为0.89%～2.09%,LMG的相对标准偏差为1.27%～3.41%.检出限为2μg/kg. 相似文献
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目前饲料中违禁药物孔雀石绿的检测方法主要是酶联免疫法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱联用法,酶联免疫法检测时间最短、操作最简单,但准确度相较与其他方法不高,而液相色谱-串联质谱联用法检测最准确,但检测时间也最长,操作最繁琐。本文对此做了酶联免疫法与液相色谱-串联质谱联用法同时检测饲料中孔雀石绿的方法比较,并以液相色谱-串联质谱联用法所检测出的结果验证酶联免疫法所检测出的结果,经试验:酶联免疫法与液相色谱-串联质谱联用法测定结果一致;对于饲料样品,所检批次试剂盒在1、10μg/kg孔雀石绿添加浓度处的准确度范围为:70.0%～84.0%,批内变异系数、批间变异系数均≤7.0%;酶联免疫试剂盒方法饲料中孔雀石绿检测限为0.4μg/kg;用酶联免疫法作为检测饲料中孔雀石绿的筛选方法,当出现阳性样品时再用液相色谱-串联质谱联用法进行确证,可缩短检测时间并可减少工作量,有一定的可行性。 相似文献
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孔雀石绿间接竞争ELISA检测方法的建立 总被引：1，自引：1，他引：0
采用无色孔雀石绿(Leucomalachite green,LMG)单克隆抗体建立了水产品中孔雀石绿(Malachite green,MG)残留的间接竞争ELISA(ciELISA)检测方法。结果表明,LMG-McAb最佳稀释倍数为1∶80 000,包被抗原最佳质量浓度为0.80μg/mL;竞争反应时的LMG理想稀释液为40%乙腈水溶液;标准曲线呈线性相关,相关系数R2=0.9823,最适检测范围1 ng/mL~256 ng/mL,最低检测限为1.29 ng/mL,批内和批间变异系数分别为4.307%和4.566%;鳗鱼肉样的平均添加回收率为90%~110%;该检测方法与隐性结晶紫、孔雀石绿、结晶紫的交叉反应(CR%)分别为40.67%、13.50%和5.89%,与其他抗生素无交叉反应。 相似文献
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猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中5种聚醚类抗球虫药的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
本实验建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法同时测定饲料中5种聚醚类抗球虫药含量的确认检测方法.试样经乙腈提取、石墨化碳黑固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法进行分离检测.色谱条件:ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×50 mmi.d.,1.7μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(85+15),等度洗脱,流速为0.3mL/min.采用正离子模式检测,外标法定量.结果表明,莫能菌素、马杜霉素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛西的浓度在1～500 mg/mL范围内线性良好,在10～100 mg/kg的添加水平务件下平均回收率为78.5%～91.2%,该方法的检测限(LOD)为10ug/kg,定量限(LOQ)为20 ug/kg. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留 总被引：9，自引：4，他引：5
建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:四种药物在2～500 μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990.样品中氯霉素的检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg.本方法氯霉素在0.2～1 μg/kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1～50 μg/kg的添加浓度范围内平均回收率均为70%～120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点. 相似文献
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液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。 相似文献
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该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法.用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取,提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测.色谱条件:CAPCELL PAK CR1:4柱(2.0 mm×100 mmi.d.,5 μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0.3ml/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 126.8作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 84.9、67.8定性确证.提取m/z 84.9离子质量色谱峰面积定量.基质标准线性范围为0.01～1.00 μg/ml,检出限10 μg/kg(S/N=10),原料乳回收率为82.4%～97.8%,奶粉回收率为80.7%～95.7%. 相似文献
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建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4 种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.5 μm）分离,乙腈和水作为流动相,使用电喷雾离子源负离子模式检测。结果表明：4 种类固醇激素在质量浓度0.2～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.4～2.0 μg/kg,定量限为0.8～4.0 μg/kg;在牛乳基质中加标回收率为87.7%～110.8%,相对标准偏差为0.85%～4.56%,在乳粉基质中加标回收率为89.2%～107.4%,相对标准偏差为1.22%～4.22%;该方法分析速度快、灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中4 种类固醇激素的定性及定量分析。 相似文献
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建立了猪肝组织中氯霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.液相色谱条件为色谱柱为Alltech Altima C18柱(150 mm×3.2 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(1∶ 1,V/V);柱温为30 ℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应离子监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比为320.60＞52.20,320.60＞194.15.以氯霉素的同分异构体间位氯霉素作内标,内标法定量.结果表明,氯霉素的线性范围为0.5～10 ng/mL,相关系数R2＝0.999 9;方法检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;从0.1、0.2、0.4和1.0 μg/kg四个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为96.6%～116.6%(n＝6),批内批间RSD均小于20%. 相似文献
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本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱（LC-MS/MS-QTRAP）测定秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素的方法。秸秆发酵饲料样品用1%甲酸溶液+乙腈溶液（15+85）提取，经多重机制杂质吸附技术净化后，上LC-MS/MS-QTRAP测定，基质匹配外标法定量。结果表明：米酵菌酸和毒黄素在1 ~ 100 μg/mL内线性关系良好，其相关系数＞0.9950|方法检出限为0.7 μg/kg和1.5 μg/kg，定量限为2 μg/kg和5 μg/kg|在5、10 μg/kg和100 μg/kg 3个标准浓度添加水平下，平均回收率为82.8% ~ 102%，相对标准偏差为1.8% ~ 14.7%。应用此方法对50份不同来源的秸秆发酵饲料样品进行了检测，其中6份样品中检出米酵菌酸或毒黄素，其含量为3.5 ~ 56.7 μg/kg，本研究建立的方法可用于秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素含量的检测分析。
[关键词] 秸秆发酵饲料|米酵菌酸|毒黄素|多重机制杂质吸附|液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱 相似文献
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建立了鸡四种可食性组织中替米考星的液相色谱串联质谱内标法。样品经磷酸二氢钾缓冲液和乙腈提取后,C18固相萃取柱净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水为流动相,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明：鸡四种可食性组织中替米考星在1 μg/kg~100 μg/kg的浓度范围内呈线性关系,相关系数r大于0.99;替米考星在鸡四种可食性组织中的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;四种组织中替米考星添加浓度为1 μg/kg~4800 μg/kg时,批间平均回收率为94.6%~100.9%,批内、批间变异系数在1.11%-5.06%范围之间。本方法适用于鸡四种可食性组织中替米考星含量的测定。 相似文献
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为研究孔雀石绿(MG)残留在亲鱼及其子代之间的传递作用以及鱼卵阶段违禁使用孔雀石绿的溯源分析,通过硼氢化钾将孔雀石绿还原成无色孔雀石绿,采用高效液相色谱-荧光检测法检测孔雀石绿及其代谢产物的总量。以浓度为0.5mg/L的孔雀石绿浸泡鲫亲鱼4h,分别跟踪检测雌雄亲鱼肌肉、内脏团以及生殖组织中药物残留变化。取第30天带有MG残留的雌雄亲鱼与空白亲鱼交叉繁殖,检测子代受精卵与鱼苗中药物残留情况,并与空白鱼卵浸泡0.15mg/L孔雀石绿溶液1h后的残留情况作比较。结果显示,各组织中孔雀石绿的残留分布情况在雌雄亲鱼之间无显著性差异;不同组织中残留浓度大小:内脏团肌肉精巢/卵巢,内脏团和肌肉中孔雀石绿残留浓度逐渐下降,精巢/卵巢从0.25h检测到药物残留,之后呈先增加后缓慢下降的趋势。污染孔雀石绿的亲鱼所产的受精卵中,药物残留初始浓度较低,分别为5.1μg/kg±0.8μg/kg、23.8μg/kg±1.3μg/kg、29.5μg/kg±1.1μg/kg,均缓慢下降。而空白受精卵浸泡孔雀石绿溶液后的初始浓度为1 265.8μg/kg±21.1μg/kg,在出苗前保持在较高的浓度,在鱼苗完全孵出后(第5天)残留浓度大幅度下降为163.4μg/kg±7.9μg/kg。因此,亲鱼体内残留的孔雀石绿及其代谢产物残留能够传递到子代,并可根据鱼卵中药物残留浓度变化的差异,区别判断受精卵污染孔雀石绿的来源途径,为养殖环节的孔雀石绿残留溯源分析提供参考。 相似文献
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建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中吡利霉素残留的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱（LC-Q-trap MS）复合质谱分析技术。牛肌肉、脂肪、肾脏和肝脏样品经5%甲酸乙腈提取,captiva EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Kinetex F5 色谱柱分离后,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）模式检测,基质匹配标准溶液校正,外标法定量。结果表明：吡利霉素于牛肌肉和脂肪中在1～100 ng/mL的浓度范围内,于牛肾脏和肝脏中在1～400 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,关系数（R2）均大于0.990;在4种空白组织中吡利霉素的检测限均为5 μg/kg,定量限均为1相0 μg/kg。吡利霉素在牛肌肉和牛脂肪10～200 μg/kg、牛肾脏10～800 μg/kg,以及牛肝脏10～2000 μg/kg添加浓度范围内的回收率范围在60.2%～101%之间;批内与批间相对标准偏差均小于13%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中吡利霉素残留检测的要求。 相似文献