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1.
建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱-串联质谱检测方法,色谱柱为C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025~20 ng/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995);检出限和定量限分别为0.04 mg/g和0.1 mg/g;在0.1、1、30 mg/g三个添加水平下,回收率在84.6%~112.6%之间,相对标准偏差为1.0%~7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。 相似文献
2.
HPLC-PDA法测定3种兽药中非法添加非泼罗尼 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了3种兽药中非法添加非泼罗尼的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;二极管阵列检测器,提取波长为220 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下非泼罗尼与其他物质分离良好。非泼罗尼在阿维菌素粉、甲基吡啶磷可湿性粉、环丙氨嗪预混剂中的平均回收率分别为100.0%(RSD=1.6%)、108.7%(RSD=1.1%)、109.3%(RSD=1.2%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查以上3种兽药中非法添加的非泼罗尼。 相似文献
3.
建立了2种阿苯达唑伊维菌素制剂中非法添加非泼罗尼的HPLC-DAD检测方法。液相色谱条件为:采用C18(3.5μm,4.6×100 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器检测,采集波长范围190～400 nm,记录色谱图波长为220 nm,柱温30℃,进样量10μL。通过液相色谱峰保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明:非泼罗尼质量浓度在0.5～100.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 92),在2种制剂中非泼罗尼的平均回收率分别在97.85%～99.26%(n=6)和97.47%～99.49%(n=6)之间,RSD均小于3%。本方法高效、简便、准确、可靠,适用于检测以上2种制剂中非法添加的非泼罗尼。 相似文献
4.
《中兽医医药杂志》2019,(3)
建立鸡球虫散、驱虫散中非法添加非泼罗尼的液相色谱检查方法。采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)(3.5μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器,波长采集190～400 nm,检查波长220 nm。通过色谱峰保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非泼罗尼进行定性,通过峰面积外标法进行定量。结果表明,方法检测限(LOD)为0.25 g/kg,在0.5 g/kg、2.0 g/kg、5.0 g/kg 3个添加浓度下,平均回收率为95.4%～101.5%,相对标准偏差为1.5%～2.5%,能够满足实际需求。本方法操作简单、检测快速、结果可靠,适用于以上2种制剂中非法添加非泼罗尼的定性定量检测。 相似文献
5.
试验旨在研究饲料中添加黄秋葵叶粉对海兰褐壳蛋鸡肠道微生物及肠道组织结构的影响。选取处于同一生产水平的海兰褐壳蛋鸡450只,随机分为5组,每组3个重复,每个重复30只,试验组黄秋葵叶粉添加量分别为3%(T3)、4%(T4)、5%(T5)、6%(T6),对照组为不添加黄秋葵叶粉组(0%,T0)。试验预试期1 W,正试期12 W。结果表明日粮中添加黄秋葵叶粉可在一定程度上降低大肠杆菌的数量,促进盲肠中双歧杆菌和乳酸杆菌的增殖,其中以4%添加量效果最好。在42 d和84 d时屠宰,试验组鸡回肠、空肠和十二指肠的肠壁厚度较对照组均有提高,其中84 d时各试验组空肠肠壁厚度极显著高于对照组(P＜0.01);试验组回肠、空肠和十二指肠的绒毛高度(VH)及绒毛高度/隐窝深度(V/C)均显著高于对照组;42 d时,试验组T3、T4回肠和各试验组空肠隐窝深度较对照组显著降低(P＜0.05),试验组十二指肠隐窝深度较对照组均有所下降,差异不显著;84 d时,各试验组回肠及T3、T4组空肠和十二指肠隐窝深度较对照组显著降低(P＜0.05)。这表明,日粮中添加适量黄秋葵叶粉在一定程度上具有改善蛋鸡肠道微生物菌群和肠道组织结构的作用,其中以4%的添加量效果最好。 相似文献
6.
本研究采用间接竞争酶联免疫吸附试验(ELISA)检测黄曲霉毒素B1(aflatoxins B1,AFB1)残留量。将AFB1与蛋白质载体牛血清蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)偶联制备了AFB1-BSA和AFB1-OVA偶联物,以AFB1-BSA作为免疫原制备特异性抗体,并成功建立了AFB1残留间接竞争ELISA检测方法及检测试剂盒。试剂盒IC50为128.8 ng/L,检测线性范围为50~1800 ng/L,检测限不超过100 ng/kg;食用油、花生和谷物的平均添加回收率大于71.3%,批内、批间变异系数均小于14.2%。因此,本试剂盒具有操作简便、检测快速、灵敏度高等特点,将在植物性食品中AFB1的残留检测中发挥重要作用。 相似文献
7.
建立了高选择性MRM3液质联用技术检测猪肝脏等复杂动物性食品中克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇三种β-受体激动剂残留的新方法。猪肝脏样品经酶解后用乙酸乙酯和叔丁基甲醚萃取,MCX固相萃取柱净化,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相,Phenomenex F5(50×3.0mm,2.6μm)色谱柱进行梯度洗脱,在电喷雾正离子源下,采用三级质谱多反应监测模式(MRM3)检测。结果表明：克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在系列浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.99,猪肝脏组织中的定量限均为0.5μg/kg。从0.5、2和10μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,三种药物的回收率范围为89.7%~102.1%,批内、批间相对标准偏差均小于20％。该方法稳定性好,选择性强,灵敏度高,定性定量更加准确。 相似文献
8.
建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)与二丁基羟基甲苯(BHT)含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250×4.6 mm, 5μm),流动相A为乙腈-甲醇-水(47∶21∶32),混合前在水中加入1%冰醋酸,流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;检测波长为285 nm;流速为0.9 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL;采用外标法计算BHA、BHT含量。在建立的色谱条件下,空白溶液、阴性样品对BHA、BHT的测定均无干扰;BHA、BHT的检测限分别为0.08μg/mL和0.19μg/mL,定量限分别为0.31μg/mL和0.77μg/mL,分别在5.13～15.39μg/mL与2.56～7.66μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.5%和99.9%(n=9)。所建立的方法简单易行、专属性强、准确度高、灵敏度好,可用于复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂的含量测定。 相似文献
9.
目标：建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中酒石酸盐的含量。方法：以酒石酸沃尼妙林对照品为例,采用DIONEX IonPac AS19(250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱和Ion Pac AS19保护柱(50 mm×4.0 mm),以22 mmol.L-1氢氧化钾溶液为流动相,流速为1.0 mL.min-1等度洗脱,抑制电导检测器检测,测定酒石酸盐中酒石酸的含量。结果：该方法在1.0~50 μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999),定量限为0.5μg.mL-1,酒石酸沃尼妙林在3个水平的加样回收率分别为98.79%、98.91%与96.50%,平均回收率为98.07% (RSD=2.20%,n=9)。用此方法测定3个厂家共5批样品,酒石酸沃尼妙林中酒石酸含量的数值与理论值基本一致。结论：本文建立的离子色谱法准确、灵敏,可用于酒石酸盐成盐比例与含量的测定。 相似文献
10.
目的：建立HPLC双波长法同时测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：采用XBridge C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-水(52:48)为流动相,流速1.0ml.min-1;柱温25℃;进样量10μL,检测波长分别为225nm(穿心莲内酯)和254nm(脱水穿心莲内酯)。结果：穿心莲内酯浓度在12.7375μg.mL-1～509.5μg.mL-1范围内,线性良好(r2=0.9996);脱水穿心莲内酯浓度在3.4μg.mL-1～136μg.mL-1范围内,线性关系良好(r2=0.9997)。穿心莲内酯加样回收率平均为98.8%,RSD 为1.0%;脱水穿心莲内酯回收率平均为99.9%,RSD 为0.8%。结论：该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯2个有效成分的同步测定,为四味穿心莲散的质量控制和评价提供科学依据。 相似文献