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近年来,在饲料和牛奶中频频出现三聚氰胺,严重威胁人类的健康,对饲料和牛奶中三聚氰胺的检测已成为必须.分析三聚氰胺的基本性质、危害性、中毒机制和饲料混入的原因,并对饲料中添加三聚氰胺的几种检测方法酶联免疫法(ELISA)、高效液相色谱方法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱方法(UHPLC-MS-MS)的应用分别加以分析,以便我们在今后的工作中有针对性地运用不同检测方法对饲料中三聚氰胺开展检测. 相似文献
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以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%～120%之间,RSD10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。 相似文献
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2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注.因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题.本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及超快速液相色谱-串联质谱(ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)的检测方法,包括样品的提取和净化、色谱柱的选择、液相条件的优化、质谱检测方式以及基质效应. 相似文献
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研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。 相似文献
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本文采用国家标准法中高效液相色谱法检测了乳及乳制中的三聚氰胺,经过反复使用和多次试验,从样品处理、净化、仪器测定3个方面,对国家标准中要求不详之处,进行了补充和改进。对用液相色谱法检测三聚氰胺所用色谱柱和流动相进行了优选,将乳及乳制品中与三聚氰胺出峰时间重叠的组分进行了完全分离。 相似文献
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全面分析和比较了目前原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测方法,主要包括色谱检测法(高效液相色谱法、气相质谱法、液相色谱-串联质谱法)、光谱检测法(拉曼光谱法、近红外光谱法、荧光光谱法)以及免疫检测方法。 相似文献
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从三聚氰胺的前处理方法以及仪器检测方法两方面进行分析.目前三聚氰胺的提取、净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法以及液-液萃取法3种,相关研究数据显示:分散固相萃取法与液-液萃取法较固相萃取法操作更加简便、快捷,且平均回收率均在90％以上.三聚氰胺检测方法主要分为高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法以及酶联免疫吸附法等.液相色谱法操作简便、灵敏度高,测定周期短;而液相色谱-质谱法具有更强的定性功能,且检出限更低;气相色谱-质谱法灵敏度更高,但存在更多的不确定因素;酶联免疫吸附法一般只用于大批量测定乳及乳制品中三聚氰胺含量时的初步筛选. 相似文献
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利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱对预混剂中的黄霉素5种组分进行鉴别分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温40℃;质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为负离子全扫描模式,通过保留时间、精确分子量和二级质谱特征碎片完成对黄霉素的5种组分的鉴别。与高效液相色谱方法比较,本方法具有判断准确、检测快速的特点,具有很好的应用价值。 相似文献
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该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法.用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取,提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测.色谱条件:CAPCELL PAK CR1:4柱(2.0 mm×100 mmi.d.,5 μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0.3ml/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 126.8作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 84.9、67.8定性确证.提取m/z 84.9离子质量色谱峰面积定量.基质标准线性范围为0.01～1.00 μg/ml,检出限10 μg/kg(S/N=10),原料乳回收率为82.4%～97.8%,奶粉回收率为80.7%～95.7%. 相似文献
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近年来在中国发生了向宠物食物和婴儿配方奶粉中添加三聚氰胺这种富含氮的极性化合物的事件。这些事件促使了分析多种食品和原料中三聚氰胺及相关化合物的分析方法的建立。从高度精密的色谱质谱联用仪到选择性免疫试验,这些方法的建立主要集中在筛选和定量2个目的上。本问主要研究了2种筛选方法和2种定量方法。筛选方法是酶联免疫吸附测定(ELISA)和液相色谱法联合紫外线(HPLC-UV)检测,而定量方法是气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相层析串联质谱(LC-MS/MS)分析技术。本文的试验得到了4种方法的效果和测定数据以及以国内和欧洲的测定效果为体系的结果,这些方法有助于牛奶及以牛奶为原料的婴儿配方奶粉中三聚氰胺及相关化合物的测定。 相似文献
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液相色谱检测饲料中三聚氰胺残留量的方法研究 总被引：12，自引：0，他引：12
试验建立了饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水提取,离心分离,过0.2μm滤膜,采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。试验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在1.0~50.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.99996。在4.0~80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为87.0%~105.0%,相对标准偏差为2.86%~7.70%,最低检出限为1mg/kg。该方法简便、快速,满足食品中三聚氰胺残留量的检验工作需要。此外,试验还建立了三聚氰胺的液相色谱-串联质谱联用条件,以供确证之用。 相似文献