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QuEChERS-GC-MS法检测当归中9种除草剂残留 总被引：2，自引：1，他引：1
【目的】建立当归中除草剂的残留分析方法。【方法】阿特拉津、异恶草酮、乙草胺、扑草净、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、丙草胺和乙氧氟草醚9种除草剂残留分析采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用仪。样品用乙腈提取,采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。对影响提取和净化的参数进行优化。【结果】在0.01~5.00 mg·L~(–1)的范围内,各除草剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。在添加量分别为0.01和0.10 mg·kg~(–1)的水平下,9种除草剂在当归样品中的平均回收率为74.58%~96.37%,相对标准偏差均低于11.73%,各除草剂的检出限范围为0.52~6.60μg·kg~(–1)。【结论】该方法简单、快速、有效,能够用于实际当归样品中多种除草剂的残留检测。 相似文献
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《山地农业生物学报》2017,(5)
砜嘧磺隆在土壤中的残留容易使后茬烟草产生药害。为明确植烟土壤中砜嘧磺隆的残留状况,建立了高效液相色谱法测定土壤中砜嘧磺隆残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:砜嘧磺隆的最低检出量为1.0×10~(-12)g,土壤中的最低检出浓度为0.002 mg·kg~(-1);在0.05~5 mg·kg~(-1)范围内,砜嘧磺隆的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为1;在添加水平为0.05~0.5 mg·kg~(-1)范围内,土壤中砜嘧磺隆的平均回收率为95.55~97.69%,相对标准偏差为1.33~4.62%。采用该方法对大方县不同烟区土壤砜嘧磺隆的残留状况进行了摸底,经检测5个烟区中以黄泥塘镇黄泥村和平组土样中砜嘧磺隆的残留量最大,为0.008 mg·kg~(-1),在烤烟生产中有产生砜嘧磺隆药害的风险。 相似文献
3.
《农业与技术》2020,(16)
采取超高效液相色谱——串联质谱法(UPLC-MS/MS)对畜禽肉中8种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩后,正己烷脱脂下用电喷雾电离串联质谱展开测定。结果表明:5～100ng·m L~(-1)范围内,该方法具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为2μg·kg~(-1)、5μg·kg~(-1)。8种磺胺类药物添加水平为10μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1)时,平均回收率84. 0%～114. 2%,相对标准偏差0. 73%～7. 96%。该方法操作简易,具有较好的重现性,支持对畜禽肉内多种磺胺类药物残留同时展开测定。 相似文献
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《福建农业学报》2019,(11)
【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L~(-1) NaH_2PO_4、0.003 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)～400μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1)的加标水平下的平均回收率为84.69%～98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg~(-1)和11.2μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg~(-1)和4.8μg·kg~(-1);鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg~(-1)和10.6μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg~(-1)和4.6μg·kg~(-1)。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。 相似文献
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《福建农业学报》2019,(9)
【目的】研究不同剂量苯磺隆对甘蓝型油菜苗期叶绿素含量、存活率及成熟期农艺性状的影响,为波里马细胞质不育(polima cytoplasmic male sterility, pol CMS)恢复系18Z363筛选安全、有效、经济的苯磺隆除草剂施用量提供依据。【方法】以pol CMS恢复系18Z363、M342、2350C及杂交种LDX95-58A×18Z363为试验材料,盆栽种植于4-6叶期喷施不同剂量的苯磺隆,7 d后采用SPAD-502叶绿素测定仪测量叶片的叶绿素含量,14 d后调查存活率;大田种植4-6叶期喷施不同剂量的苯磺隆,于成熟期考察主要农艺性状。【结果】油菜叶片叶绿素含量SPAD值随苯磺隆施用剂量的增加而下降,在18.0 g·hm-2及以上剂量处理下,不抗除草剂材料2350C叶片叶绿素含量SPAD值显著下降到较低水平,而抗除草剂材料18Z363、M342及杂交种LDX95-58A×18Z363的SPAD值仍保持较高水平;18.0 g·hm-2处理下不抗除草剂材料2350C存活率为0,而18Z363、M342及杂交种LDX95-58A×18Z363存活率在88.9%以上;高于18.0 g·hm-2剂量的苯磺隆处理对18Z363、M342及杂交种LDX95-58A×18Z363成熟期的主要农艺性状造成不同程度的负面影响。【结论】pol CMS恢复系18Z363及配制的"三系"杂交种的最适苯磺隆施用剂量为18.0 g·hm-2。 相似文献
6.
[目的]用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立小麦中11种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。[方法]样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,用弗罗里硅土小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。[结果]在2～200μg/L浓度范围内方法中各种磺酰脲类除草剂线性良好,相关系数在0.999 8和0.999 9之间。在5,25和50μg/kg 3个添加浓度水平下的平均回收率在76.2%和102.4%之间,相对标准偏差不大于10%。[结论]该方法快速简便,可满足小麦中多种磺酰脲类除草剂的检测要求。 相似文献
7.
福建冬作马铃薯田间主要杂草种类及药剂防除技术研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《福建农业学报》2019,(10)
【目的】明确福建省冬作马铃薯田间杂草类型和杂草防除技术。【方法】系统调查了福建省冬作区马铃薯田间杂草种类,并采用随机区组试验方法,研究噁草酮、丁草胺、乙草胺、精异丙甲草胺、精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆等7种除草剂对费乌瑞它的除草效果。【结果】福建省冬作马铃薯田间杂草有20种以上的杂草类型,其中繁缕、牛繁缕、藜、小藜、柳叶刺廖、酸模叶廖、马唐、马齿笕、龙葵、小飞蓬为马铃薯田间主要常见杂草类型,占杂草总数量的80%以上。药剂防治结果表明:苗前除草剂防治效果较好的有960 g·L~(-1)精异丙甲草胺乳油、60%丁草胺水剂、50%乙草胺乳油、45 d相对鲜重防效为83.7%、68.4%和65.4%;苗后除草剂防治较好的有25%砜嘧磺隆水分散粒剂,45 d相对鲜重防效为90.9%。【结论】福建省冬作马铃薯杂草类型多样,筛选出的苗前除草剂960 g·L~(-1)精异丙甲草胺乳油和苗后除草剂25%砜嘧磺隆水分散粒剂可作为冬作马铃薯田的除草剂推广使用。 相似文献
8.
《黑龙江农业科学》2017,(7)
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测的方法。样品用20mL乙腈∶水∶甲酸(50∶49∶1)震荡提取,离心后取上清液4mL经无水硫酸镁、PSA、C18分散固相萃取净化,离心,取2mL净化液氮吹至近干。残渣用流动相溶解,以Waters BEH C18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。根据各个化合物的响应值和限量标准,选择3个不同水平添加浓度,回收率在89.7%~112.9%,相对标准偏差小于8.7%。7种真菌毒素在0.5~1 200.0μg·kg~(-1)时相关系数均大于0.99。方法的定性限为0.06~10.00μg·kg~(-1),定量限为0.30~32.00μg·kg~(-1)。表明,该方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,适用于玉米中7种真菌毒素的快速检测。 相似文献
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10.
《浙江农业科学》2017,(9)
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量的方法。基于Qu ECh ERS方法进行了净化材料及其配比的优化,最终采用40 mg PSA和40 mg C18的组合进行净化。试验结果表明,2,4-表芸苔素内酯在2.5~1 000μg·L-1内线性良好,相关系数为0.999,其最低检出限为5μg·kg~(-1),定量限为20μg·kg~(-1)。在20、50、100和200μg·kg~(-1)添加水平下,对草莓空白样品添加2,4-表芸苔素内酯,方法回收率为98.1%~110%,相对标准偏差为3.3%~5.4%,满足农药残留分析方法的要求。应用本方法对市售的47个草莓样品进行检测,均为未检出2,4-表芸苔素内酯残留。 相似文献
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中国不同麦区小麦籽粒硒的含量及调控 总被引：5，自引：1，他引：4
【目的】通过取样调查和田间叶喷硒肥试验,研究中国不同麦区小麦籽粒硒含量状况、硒含量的影响因素以及提高硒含量的农艺措施。【方法】分别于2008-2009、2009-2010、2010-2011年小麦季收集中国不同麦区73份春小麦和582份冬小麦共计655份田间小麦样品,调查籽粒产量并测定籽粒硒含量。于2010-2011年在14个省（市）的30个国家小麦产业技术体系综合试验站开展叶面喷施硒肥试验,设叶面喷施清水或0.017%亚硒酸钠2个处理,于拔节中、末期各喷施1次,完全随机区组设计,重复3次,测定拔节前植株样品的硒含量和收获后籽粒产量和硒含量。【结果】655份小麦籽粒样品平均硒含量为64.6 µg·kg-1,远不能满足以小麦为主食人群对硒的营养需求,变幅为0-821.0 µg·kg-1,春、冬小麦平均分别为67.5和64.2 µg·kg-1。有63%缺硒,19%偏低,仅有8%富硒,未发现有小麦籽粒硒含量达到中毒水平。小麦籽粒硒含量在不同区域表现为北部高于南部、西部高于东部。各地的田间试验表明,叶面喷施亚硒酸钠对小麦籽粒产量没有显著影响,不喷硒和喷硒平均产量分别为6 650和6 649 kg·hm-2。叶喷硒肥使籽粒硒含量显著提高,不喷硒时,籽粒硒含量平均为31.0 µg·kg-1,喷硒116 g·hm-2使籽粒硒含量平均增加到647.8 µg·kg-1,达到了富硒水平,但没有达到中毒水平。每施用1.0 g Se·hm-2,籽粒硒含量平均提高5.3 µg·kg-1,施用51 g Se·hm-2可将小麦籽粒硒含量从平均31.0 µg·kg-1提高到300 µg·kg-1以上。小麦籽粒硒含量不受产量的影响,但不喷硒时籽粒硒含量与0-20 cm土层土壤有效硒含量和拔节前植株硒含量分别呈显著和极显著正相关。土壤有效硒含量在6.3-30.7 µg·kg-1每增加1.0 µg·kg-1,不喷硒时籽粒硒含量平均增加2.1 µg·kg-1,拔节前植株硒含量在0-147.2 µg·kg-1每增加1.0 µg·kg-1,不喷硒籽粒硒含量平均增加0.7 µg·kg-1。喷硒后籽粒硒含量和硒强化指数均与拔节前植株硒含量极显著正相关。拔节前植株硒含量每增加1.0 µg·kg-1,喷硒籽粒硒含量平均增加5.7 µg·kg-1,籽粒硒强化指数平均增加0.043 μg·kg-1（g·hm-2）-1。【结论】在农业生产中,通过拔节前土壤施硒提高土壤有效硒水平、在拔节中期或末期叶面喷施硒肥等,均可使植株累积较多的硒,并在灌浆期向籽粒转移,从而提高籽粒硒含量。 相似文献
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中国主要落叶果树果实硒含量及其膳食暴露评估 总被引：6，自引：0，他引：6
【目的】针对苹果、梨、桃、葡萄、枣、猕猴桃等6种主要国产落叶果树开展果实硒含量及其膳食暴露评估研究,明确硒含量水平及其对消费者健康的风险水平,为水果生产和消费提供参考。【方法】从主产区（包括安徽、河北、河南、江苏、辽宁、山东、陕西和新疆）共采集760个水果样品,采用氢化物原子荧光光谱法测定样品硒含量。分别以硒耐受上限（UTL）、硒最高用量（UIL）和硒适宜膳食摄入量（AI）为评价标准,对中国成人和哺乳妇女每日从6种水果中摄入硒的量（包括平均摄入量、最高摄入量、中间摄入量和最低摄入量）进行风险评估。【结果】 ⑴ 测定的760个水果样品,平均硒含量为4.3 μg·kg-1,最高硒含量为38.0 μg·kg-1,硒含量＜5 μg·kg-1的样品占78.2%,富硒（硒含量≥10 μg·kg-1）样品占14.2%;⑵ 样品间硒含量有异,变异系数分别达到80.0%（枣）、110.0%（葡萄）、116.8%（梨）、125.7%（猕猴桃）、126.0%（苹果）、148.2%（桃）和136.5%（总体）;⑶硒平均含量依次为枣（7.3 μg·kg-1）＞葡萄（6.4 μg·kg-1）＞桃（5.5 μg·kg-1）＞猕猴桃（5.3 μg·kg-1）＞梨（4.7 μg·kg-1）＞苹果（1.3 μg·kg-1）;⑷ 陕西的梨和桃以及陕西和新疆的葡萄,其硒含量均明显高于其他省份同类水果;⑸ 中国居民来自6种水果的硒平均摄入量分别为0.032 μg·d-1（猕猴桃）、0.120 μg·d-1（苹果）、0.183 μg·d-1（葡萄）、0.197 μg·d-1（枣）、0.213 μg·d-1（桃）、0.222 μg·d-1（梨）和0.968 μg·d-1（总体）;⑹ 风险评估结果显示,中国居民从6种水果中摄入硒的量是安全的,风险指数均低于100%,为0.001%-99.702%（成人）和0.001%-31.847%（哺乳妇女）。【结论】中国6种主要落叶水果的硒含量均普遍较低,富硒产品比例均不高。枣硒含量最高,苹果硒含量最低,其他4种水果之间硒含量差异不明显。有的省份之间水果硒含量存在明显差异。哺乳妇女来自6种水果的硒摄入风险均较成人低。中国居民从6种水果中摄入硒的量是安全的,不会影响人体健康。生产富硒水果是增加中国居民硒膳食摄入量的有效途径。 相似文献
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石灰用量对酸性土壤酸度及大麦幼苗生长的影响 总被引：17，自引：2，他引：15
【目的】研究生石灰用量对酸性土壤(pH3.9)降酸效果和大麦幼苗生长的影响,以期明确适宜的生石灰用量,为酸性土壤改良及生石灰的合理施用提供科学依据。【方法】试验于华中农业大学盆栽场进行,采用土壤培养和盆栽试验方法,依据Ca(OH)2滴定法计算出石灰需要量,设置不施生石灰和生石灰用量0.3、0.9、1.8、2.4和4.8 g·kg~(-1)等6个处理,分别于培养后10、20、30、40、50、60、70和90 d取样8次,监测土壤p H、土壤交换性酸总量、土壤交换性H+含量和土壤交换性铝含量动态变化;于培养后第90天播种大麦,2周后进行观测,研究不同生石灰用量改良后的土壤对大麦幼苗生物量、根系形态指标及根系活力的影响。【结果】土壤培养试验结果表明,生石灰施入初期(前30 d)可明显提高土壤p H,降低土壤交换性酸总量和土壤交换性铝含量。石灰用量越高,潜在酸的含量越低,以至于石灰用量4.8 g·kg~(-1)处理的土壤交换性酸总量、土壤交换性H+和交换性铝含量均降为零。但受土壤缓冲性能的影响,其降酸效果随着培养时间的延长而降低,到培养第90天,低石灰用量(1.8 g·kg~(-1))对于提高土壤p H已没有明显效果,而对降低土壤潜在酸效果显著。盆栽试验结果表明,施用生石灰可以显著提高大麦株高和生物量,促进大麦根系生长发育。在生石灰用量1.8 g kg~(-1)的范围内,大麦幼苗株高、生物量、根系总根长、总表面积和根系活力均随生石灰用量的增加而提高,大麦幼苗根系平均直径随生石灰用量的增加而降低;用量超过1.8 g·kg~(-1)后,生石灰对大麦幼苗生长的促进作用明显减弱。尤其是当生石灰用量为4.8g·kg~(-1)时,大麦根系活力显著低于石灰用量0.9 g·kg~(-1)处理,过量生石灰的施用,抑制了根系的生长。这表明生石灰用量1.8 g·kg~(-1)的改良效果最佳,与采用Ca(OH)_2滴定法计算出的石灰需要量1.76 g·kg~(-1)相吻合。【结论】在酸性土壤上施用生石灰能明显中和土壤酸性,显著促进大麦幼苗生长。在本试验条件下,酸性土壤(p H3.9)最佳生石灰施用量为1.8 g·kg~(-1)(相当于4 t·hm~(-2)生石灰用量),与采用Ca(OH)_2滴定法计算出的石灰需要量一致,证实该方法确定的石灰用量是适宜的。 相似文献
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典型设施蔬菜基地重金属的累积特征及风险评估 总被引：11，自引：0，他引：11
【目的】以北京市设施蔬菜基地为例,研究重金属的累积特征及其健康风险,明确不同重金属在土壤-蔬菜系统中的迁移特征,为蔬菜质量安全和设施蔬菜结构优化提供参考依据。【方法】采集北京市9个典型设施蔬菜基地的148个土壤和96个蔬菜样品,分析土壤和蔬菜样品中As、Cd、Cr、Hg和Pb 5种重金属的统计特征及在土壤-蔬菜系统中迁移系数,并结合美国环保署(US EPA)推荐采用的健康风险评价模型,评价由于蔬菜摄入导致的成人和儿童的健康风险。【结果】设施蔬菜基地土壤中As、Cd、Cr、Hg和Pb的平均含量分别为9.43、0.18、64.4、0.11和21.6 mg·kg-1。设施蔬菜基地蔬菜中As、Cd、Cr、Hg和Pb的平均含量分别为0.0478、0.0391、0.2785、0.0014和0.0454 mg·kg-1。总体上,蔬菜设施基地5种重金属在土壤-蔬菜中迁移能力顺序为:CdHgCrAsPb。5种重金属造成的目标危害系数大小依次为:CdPbHgAsCr。所有蔬菜样品中单一重金属的目标危害系数均小于1,表明单一重金属没有明显的负面影响。【结论】本研究所选设施蔬菜基地的土壤重金属(As、Cd、Cr和Hg)存在积累趋势,须重视健康风险。 相似文献
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【目的】对比2种前处理方法对丁布含量的影响,建立UPLC-MS/MS测定棉铃虫体内丁布含量的分析方法。【方法】棉铃虫样品经甲醇涡旋振荡、超声波提取,用Waters UPLC-MS/MS (Xevo TQS质谱)检测丁布的含量,BEH C18色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5%的冰乙酸)梯度洗脱,流速0.3 mL/min。【结果】棉铃虫样品在低浓度5 μg/L、高浓度50 μg/L 2个添加水平下,甲醇超声提取法的添加回收率最佳,平均添加回收率分别为84.26%、96.78%,最低检测质量浓度为5 μg/L。【结论】该方法的准确度和精密度、添加回收率均符合化合物残留分析的要求。 相似文献
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【目的】参考硫酸头孢喹肟注射液兽药质量标准,建立了硫酸头孢喹肟乳房注入剂有关物质的检测方法,建立专属性强、灵敏度高、快速简便的方法,可有效的分析硫酸头孢喹肟乳房注入剂的有关物质,为制剂的质量控制和工艺优化提供依据。【方法】仪器方法按照硫酸头孢喹肟注射液兽药质量标准要求,色谱条件:流动相为高氯酸钠缓冲溶液(精密称取NaClO_4·H_2O_3.45g于1 000 m L水溶解,加入磷酸12 m L,乙腈115 m L,三乙胺调pH3.6),流速为1 m L·min~(-1),检测波长为270 nm,进样量为20μL。采用高效液相色谱法(HPLC)峰面积归一化法计算硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期)中有关物质的检测限及其浓度;考察该检查方法精密度及仪器精密度;考察样品主成分及有关物质的稳定性及线性相关性;对样品以适当条件的破坏后对该方法进行专属性考察,例如使用0.2 mol·L~(-1) HCl溶液、0.2 mol·L~(-1) NaOH溶液对硫酸头孢喹肟乳房注入剂进行4 h的破坏;使用10%H_2O_2溶液对硫酸头孢喹肟乳房注入剂进行30 min的破坏;以及90℃高温对硫酸头孢喹肟乳房注入剂进行1 h的破坏。对比样品破坏前后主成分峰面积的降解程度,有关物质含量的变化程度,主成分峰与杂峰之间及有关物质峰与杂质峰之间的分离度,以及杂质峰个数的变化等主要参数。并对硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期)三批样品中的有关物质含量进行测定。【结果】硫酸头孢喹肟乳房注入剂经过一系列的梯度稀释后,当样品主成分浓度为7.5μg·m L~(-1)时,有关物质的信噪比≥3,按HPLC峰面积归一化法计算,有关物质浓度为0.05μg·m L~(-1);100μg·m L~(-1)浓度样品进样精密度RSD达到0.8%,方法精密度RSD达到0.6%;主成分在7.5—300μg·m L~(-1)浓度范围内,按HPLC峰面积归一化法计算,有关物质浓度范围为0.05—2μg·m L~(-1),有关物质浓度对峰面积线性回归分析方程为y=45935x-130.03,相关系数r=1。硫酸头孢喹肟乳房注入剂在一定时间内在强酸、强碱、氧化、高温破坏条件下均有降解,以破坏前样品主成分含量为100%计,使用10%H_2O_2溶液对制剂进行30 min的氧化破坏后主成分含量降解达30%左右,在90℃高温下对制剂进行1 h的高温破坏后主成分含量降解达20%左右,使用0.2 mol·L~(-1) HCl溶液和0.2 mol·L~(-1) NaOH溶液对制剂进行4 h的酸、碱破坏后主成分含量降解均在10%左右。破坏前后主成分峰与有关物质峰的保留时间均未发生变化,主峰与杂峰以及杂峰与杂峰之间分离度均大于1.5,杂质峰含量发生变化,杂质数量破坏后均有增加。对硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期)三批制剂有关物质含量进行检测后,按HPLC面积归一化法计算显示有关物质峰面积均未超过主峰峰面积的2%,符合兽药质量标准的规定。【结论】硫酸头孢喹肟乳房注入剂有关物质检测方法简便易行,专属性强,灵敏度好,精密度高,可应用于硫酸头孢喹肟乳房注入剂有关物质的考察。 相似文献
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【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱（SPE）对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法：采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水（1﹕9,v/v）复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水（9﹕1,v/v）洗脱,洗脱液过0.22 μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基（CH3-CH2-O+,46 Da）后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基（C=O,28 Da）产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基（CO-O-CH2-CH3,73 Da）后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254＞208为定量离子,m/z 254＞180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0-500 μg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系（R2 ≥ 0.9992）,根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比（S/N）=3为检出限（LOD）,S/N=10为定量限（LOQ）,二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg -1。在10、50和100 μg·kg -1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%-101.0%,日内变异系数为0.8%-6.7%,日间变异系数为4.7%-9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。 相似文献
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【目的】比较不同品种苦瓜果肉中皂苷总含量、7种单体组成含量及抗氧化性和α-葡萄糖苷酶抑制活性差异,为明确苦瓜中主要皂苷单体组成含量,筛选高皂苷含量及高活性的苦瓜品种提供科学参考。【方法】采用香草醛-高氯酸法测定13个苦瓜品种皂苷总含量,高效液相法测定7种皂苷单体含量、总抗氧化能力指数(ORAC),并评价其抗氧化活性,采用4-硝基酚-2-D吡喃葡萄糖苷法测定α-葡萄糖苷酶抑制率,同时分析组成含量和活性之间的相关性。【结果】13个不同品种苦瓜果肉皂苷总含量呈显著性差异,含量变幅为(0.52—1.20)g/100g DW,平均值为0.79 g/100g DW,变异系数为21.65%。7种皂苷单体含量的平均值依次为:苦瓜苷A(Momorcharaside A)5.32μg·g-1 DW,苦瓜皂苷A(Momordicoside A)25.42μg·g-1 DW,Karaviloside XI 3.96μg·g-1 DW,苦瓜皂苷F2(Momordicoside F2)66.95μg·g-1 DW,苦瓜皂苷K(Momordicoside K)183.70μg·g-1 DW,(23E)-3β,7β,25-trihydroxycucubita-5,23-dien-19-al 40.13μg·g-1 DW,Kuguacin N 3.87μg·g-1 DW。不同品种苦瓜总皂苷ORAC指数变幅为2 747.76—15 584.07μmol Trolox·g-1,平均值为8 879.48μmol Trolox·g-1,变异系数为34.91%;α-葡萄糖苷酶IC50值变幅为1.55—4.96 mg·m L-1。【结论】不同品种苦瓜果肉皂苷总含量、单体组成含量、抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制率有显著差异。皂苷是苦瓜抑制α-葡萄糖苷酶活性的主要物质基础,但并非苦瓜抗氧化活性主要贡献物质。(23E)-3β,7β,25-trihydroxycucubita-5,23-dien-19-al是主要活性单体。 相似文献
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龙眼乳酸菌发酵工艺条件优化及其挥发性风味物质变化 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】建立龙眼乳酸菌发酵的优化工艺条件,明确乳酸菌发酵前后其挥发性风味物质的变化,为龙眼功能性饮料的开发提供指导。【方法】采用梯度浓度驯化法将乳酸菌（保加利亚乳杆菌﹕嗜热链球菌=1﹕1）依次接入到含60%、70%、80%、90%（质量分数）龙眼果浆和10%脱脂乳的混合物中进行驯化,分析驯化过程中龙眼果浆酸度和pH的变化;以总酸为指标,通过Box-Benhnken中心组合试验设计优化乳酸菌发酵龙眼果浆的工艺条件,建立包括发酵时间、发酵温度、脱脂奶粉添加量和接种量的4因素回归模型;采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用的方法分析龙眼果浆发酵前后主要挥发性风味物质变化。【结果】（1）经过梯度浓度驯化后,得到了能在高浓度龙眼果浆中发酵的乳酸菌,经过12 h发酵,90%龙眼果浆的酸度由9.5 ºT升至104.4 ºT,pH由7.12降至4.44,其酸度显著高于60%和70%的龙眼果浆（P<0.05）,而pH与60%、70%和80%龙眼果浆无显著差异（P>0.05）。（2）经回归模型并结合验证试验,确定乳酸菌发酵龙眼果浆的最佳工艺条件为：发酵时间12 h、发酵温度45℃、脱脂奶粉添加量5%、接种量3%。在该条件下,龙眼果浆的酸度由发酵前的9.5 ºT升为105.1 ºT,与模型预测值的相对误差为1.2%,可用于实际生产中预测。（3）龙眼果浆经乳酸菌发酵后其挥发性风味物质发生了显著变化。共有53种挥发性物质被检测出,其中萜烯烃类15种、醇类6种、酯类18种、酮类7种、醛类3种、酸类2种以及其他类2种。与发酵前相比,龙眼果浆发酵后新产生了18种挥发性风味物质。发酵后醇类、醛类、酯类、酮类和酸类挥发性风味物质的含量呈增加趋势,而萜烯烃类含量呈降低趋势。乳酸菌发酵龙眼果浆主要挥发性风味物质为乙醇25.68 μg·g-1、4-（1-甲基乙基）-苯甲醇2.42 μg·g-1、乙醛1.95 μg·g-1、苯甲醛1.25 μg·g-1、乙酸乙酯2.19 μg·g-1、苯甲酸甲酯1.05 μg·g-1、水杨酸甲酯1.93 μg·g-1、3-羟基-2-丁酮1.085 μg·g-1、反式-罗勒烯97.81 μg·g-1、别罗勒烯1.923 μg·g-1、乙酸1.84 μg·g-1,其中苯甲醛和乙酸乙酯由发酵产生,乙醇、乙醛、别罗勒烯及乙酸经发酵后含量增加。【结论】乳酸菌发酵显著增加龙眼果浆的总酸及挥发性风味物质,通过优化控制发酵条件,可以开发风味独特的龙眼乳酸菌饮料新产品。 相似文献
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阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态 总被引：3，自引：0，他引：3
【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m-2采用土壤穴施方式使用是安全的。 相似文献