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本文以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸附曲线和Scatchard方程评价了印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能。将合成的表面印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱,优化了固相萃取条件,与液相色谱串联质谱联用建立了牛奶样品中三聚氰胺的MIP－SPE－HPLC/MS/MS分析方法。实验结果表明,以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板制备的MIPs能够特异性吸附三聚氰胺,其MIP－SPE柱可以富集净化牛奶样品中的三聚氰胺,添加回收率为80.9％～86.5％,相对标准偏差小于6.4％,定量限(10S/N)为0.023 mg/L。 相似文献
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基于磁性纳米粒子的免疫分析方法是一种集高效与高灵敏度于一身的分析技术,经过近几十年的发展,目前已在多个领域得到应用.概述磁性纳米粒子的制备、结构及修饰等方面的研究,同时简述了基于磁性纳米粒子免疫分析方法的发展过程,并对该技术在农兽药残留、生物毒素及违禁添加物检测方面的应用进行综述.同时,根据该技术目前存在的问题,探讨基于磁性纳米粒子免疫分析方法的发展方向,预测随着该技术的进一步完善和发展,其在食品安全检测领域定能得到更好更广泛的应用. 相似文献
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植物生长调节剂噻苯隆对甜瓜品质的影响 总被引：5，自引：0，他引：5
【目的】研究不同浓度噻苯隆对设施栽培薄皮甜瓜的感官特征、营养成分、挥发性风味和滋味的影响,为噻苯隆在甜瓜中的安全使用提供理论依据。【方法】以薄皮甜瓜为研究对象,采用不同浓度噻苯隆替代人工授粉。通过测定甜瓜的感官特征(横径、纵径、单瓜重、硬度和色泽)、营养成分(水分、可溶性固形物、维生素C、有机酸和糖)及基于电子鼻的香气性状和基于电子舌滋味性状,结合相关性分析和主成分分析,评价噻苯隆的使用及浓度水平对甜瓜风味品质的影响,并通过液相色谱-串联质谱法测定甜瓜中噻苯隆的残留量。【结果】在感官特征方面,噻苯隆的使用能够显著提高甜瓜的纵径、单瓜重和硬度,当噻苯隆使用浓度为4 mg·kg~(-1)时,甜瓜的纵径和单瓜重达到最大,分别为136.81 mm和322.44 g,较对照组增加了32.2%和28.2%。甜瓜的硬度与噻苯隆的使用浓度呈正相关性(r2=0.8183)。噻苯隆的使用能显著降低果皮亮度及黄色色泽,但不同浓度间无显著差异;甜瓜外部果肉的绿色产生差异与噻苯隆的使用浓度存在相关性。在营养成分方面,噻苯隆的使用能够引起甜瓜中维生素C和柠檬酸含量的大幅降低,随着噻苯隆使用浓度的增加,维生素C的含量逐渐减少,当噻苯隆使用浓度为8 mg·kg~(-1)时,甜瓜中维生素C的含量较对照小区甜瓜样品下降了59.8%,仅为5.20 mg/100 g;而柠檬酸的浓度下降20.0%—65.0%。但噻苯隆的使用对甜瓜水分没有显著影响。甜瓜中可溶性固形物、果糖含量的变化与噻苯隆的使用浓度有关,低浓度的噻苯隆能引起甜瓜可溶性固形物含量的降低和果糖含量的增加,高浓度则反之。通过主成分分析,发现经过不同浓度噻苯隆处理的甜瓜在挥发性风味和滋味上存在明显的差别,并且与浓度之间呈一定相关性,噻苯隆使用浓度越大,差异性越大。噻苯隆在甜瓜中残留量符合国家的限量标准。【结论】不同浓度的噻苯隆会对甜瓜的感官特征(横径、纵径、单瓜重、色泽和硬度)、营养成分(水分、可溶性固形物、维生素C、有机酸和糖)、挥发性风味组成和滋味产生一定影响。特别是高浓度的噻苯隆能够大幅降低甜瓜维生素C和柠檬酸的含量,对挥发挥发性风味组成和滋味影响较大。与使用高浓度的噻苯隆相比,低浓度的噻苯隆(4 mg·kg~(-1))使甜瓜的风味更接近人工授粉甜瓜的风味。 相似文献
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分析检测氟环唑30%悬浮刺在水稻中的残留消解动态以及最终残留量,为制定氟环唑在水稻上的合理使用提供科学依据。建立了经乙腈提取,上清液经分散固相萃取净化,过膜后,采用液相色谱-串联质谱联用仪检测氟环唑残留的方法。得出氟环唑在水稻中的半衰期为2.62d。氟环唑在距离施药21d采样的植株样品中的残留量均0.41mg/kg;氟环唑在距离施药21d采样的糙米样品中的残留量均0.43mg/kg;氟环唑在距离施药21d采样的糙米样品中的残留量均0.49mg/kg。 相似文献
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留 总被引：4，自引：3，他引：1
建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在1~500μg/L浓度范围内,不同基质中的福美双和甲霜灵的线性相关系数均大于0.991。在0.01~1.5 mg/kg添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中福美双和甲霜灵的日内平均回收率为76%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~13.2%(n=5);日间平均回收率为74%~102%,日间RSD为2.8%~10.4%(n=5)。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足水稻及土壤中福美双和甲霜灵残留量的检测要求。 相似文献
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壬菌铜和吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的残留及消解动态 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了同时测定苹果及其土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（DSPE-HPLC-MS/MS）方法,并采用该方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂在苹果和土壤中的残留及消解动态。其中壬菌铜以硫化钠为破络剂,将其转化为壬基酚磺酸后进行检测。样品用乙腈提取,同时加入硫化钠,经N-丙基乙二胺（PSA）净化后,采用C18色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离,于多反应监测模式下经正负离子同时扫描进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.1~10 mg/kg添加水平下,壬菌铜在苹果及土壤中的回收率范围为92%~103%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~5.1%;在0.01~1 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的回收率范围为96%~105%,RSD为2.4%~4.6%。苹果及土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯的最低检测浓度（LOQ）分别为0.1和0.01 mg/kg。2014-2015年,中国宁夏、北京和山东两年三地的田间残留试验表明:壬菌铜在苹果和土壤中的消解半衰期分别为2.7~5.4和2.0~5.8 d,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解半衰期分别为4.3~8.3和3.6~10.2 d;采用24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂,分别按推荐剂量（有效成分300 mg/kg）和推荐剂量的1.5倍（有效成分450 mg/kg）于苹果幼果期施药,最多施药4次,距末次施药14 d时,壬菌铜在苹果中的最大残留量为0.31 mg/kg,远低于日本规定的最大允许残留限量（MRL）值（5 mg/kg）,吡唑醚菌酯在苹果中的最大残留量为0.27 mg/kg,低于中国规定的MRL值（0.5 mg/kg）。 相似文献
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采用沉淀聚合法,以2-吲哚酮和6-羟基烟酸为虚拟模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,甲醇为致孔剂,合成对展青霉素具有高选择性的分子印迹聚合物。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定,结果表明,分子印迹聚合物对展青霉素具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为12 785.67μg/g。以此聚合物做为吸附材料,制备成固相萃取柱,进一步建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱串联质谱方法,用于测定食品中展青霉素。该方法在0.5～100μg/L范围内,展青霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2) 0.998,定量限为1.0μg/L,样品在不同添加水平下展青霉素的加标回收率为80.5%～97.0%,相对标准偏差RSD≤6.6%。 相似文献
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建立了环境内分泌干扰物辛基酚、壬基酚及短链壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的高效液相色谱串联质谱分析方法。选择易受环境污染的玉米、白菜等农产品及目标物可能迁移到环境中的食品包装材料为研究对象,经过液液萃取、浓缩,乙腈甲苯（3：1）溶液溶解,经ENVITMCarblI／PSA氨基固相萃取柱净化,甲醇一二氯甲烷（4：3）溶液为洗脱液。采用Agilent ZORBAX RX-C18柱,以甲醇：10mmol·L^-1乙酸铵（9：1）为流动相,梯度洗脱分离后,在LC—MS／MS多反应监测模式下正负离子同时扫描进行定性与定量分析。结果表明,该方法对辛基酚、壬基酚、壬基酚一氧乙烯醚和壬基酚二氧乙烯醚的检出限分别为O．03、0.6、1．6、0．03μg·kg^-1,在不同基质中添加浓度为0．5-5μg·kg^-1的四种物质平均回收率在62％～113％之间。对实际样品进行检测时,在蔬菜和粮食作物及其包装材料中分别检测到不同含量的上述物质,表明该方法准确、快速、灵敏度高,可用于农产品和食品包装材料中该类物质的监控。 相似文献