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[目的](S)-乙酸苏合香酯是手性药物合成的关键手性砌块,其在多种手性化合物的合成及医药、香料的工业生产中具有重要的作用.传统的化学合成手性化合物的方法需要有毒有机溶剂及重金属的参与,对环境及人类具有严重的危害,同时得到的手性化合物的光学纯度较低.与传统的化学合成相比,酶法选择性拆分消旋体化合物,具有高立体专一性和区域选择性、副反应少、产率高、产物光学纯度好以及反应条件温和的优点,是一种被广泛认可的拆分方法.实验表明,Bacillus sp.DL-2胞内蛋白游离酶可拆分制备(S)-乙酸苏合香酯,然而游离酶不易回收且稳定性差,将Bacillus sp.DL-2胞内蛋白游离酶制备成固定化制剂,克服了游离酶对环境敏感,稳定性不高的缺点,为工业化生产(S)-乙酸苏合香酯奠定了基础.[方法]酶的固定化方法主要有物理吸附法、离子结合法、共价结合法、交联法和包埋法.以吸附法固定酶,酶的构象很少改变,因此,酶的催化活力损失较少;且吸附法固定化操作过程简单,因此吸附法在经济上是最具吸引力的固定化方法.硅藻土由硅藻的细胞壁沉积而成,硅藻土表面的多孔性与负电性使其呈现明显表面吸附性,因而被常用做吸附载体.以硅藻土作为固定化载体,对Bacillus sp.DL-2胞内蛋白酶进行固定化,用以拆分制备高光学纯的(S)-乙酸苏合香酯.利用单因素实验优化,确定制备固定化酶的最佳固定化条件及制备(S)-乙酸苏合香酯的最佳拆分条件,并测定了制备的固定化酶对金属离子的敏感度及储存稳定性.[结果]最佳固定化条件为:温度40℃,pH为7,固定化时间10 h,载体添加量100 g/L.在最佳固定化条件下制备了固定化酶,优化确定了制备(S)-乙酸苏合香酯的最佳拆分条件为:固定化酶用量为160 mg/mL,拆分时间7 h,拆分温度30℃,缓冲液pH为7.[结论]在最佳固定化及拆分条件下,制备的(S)-乙酸苏合香酯e.e.值可达到96.8％,转化率为73.9％,且固定化酶对金属离子敏感度较低,对反应环境要求较低,适用于工业化生产.固定化酶在4℃条件下储存,随保存周数的增加,e.e.值及转化率均逐渐降低,但4周后e.e.值仍能达到90.1％,转化率保持在66.6％左右,具备较高的储存稳定性,为工业化生产(S)-乙酸苏合香酯提供了参考. 相似文献
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L-脯氨酸是含有亚氨基的中性氨基酸,是构成蛋白质的20种基本氨基酸之一,属人体非必需氨基酸.L-脯氨酸具有一定的生理活性,在医药、农业、化工及食品等方面有着广泛的用途,尤其在医药上是许多新药合成的中间体.重点概述了L-脯氨酸发酵生产菌种的选育、培养条件的优化和提取纯化研究,为L-脯氨酸发酵生产提供理论指导. 相似文献
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采用高效液相色谱手性固定相在CHIRALPAK AS-H柱上对三唑醇、戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯4种手性农药进行了直接拆分,同时考察了流动相中极性改性剂醇的种类及含量对手性拆分的影响.结果表明:在室温及0.5mL·min-1流速下,4个手性农药样品均获得基线分离,其中三唑醇的最佳拆分条件为V正己烷:V乙醇=95:5,Rs=2.00;戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯的最佳拆分条件均为V正己烷:V异丙醇=90:10,Rs分别为1.40、2.76和1.80. 相似文献
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AccQ-Tag-HPLC法测定烟叶生长过程中游离氨基酸的变化 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]在AccQ-Tag分析包的基础上建立一种适合烟草中游离氨基酸测定的方法。[方法]采用WATERS公司的AccQ-Tag试剂包作为构建方法的基本条件,通过优化烟草中游离氨基酸的前处理和色谱条件,以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂与各氨基酸柱前定量衍生后,再用AccQ-TagTM柱梯度洗脱,建立了烟叶中游离氨基酸的AccQ-Tag-HPLC测试方法。[结果]用该方法测定烟叶杀青样品中的游离氨基酸,能够分离检测烟叶中的16种游离氨基酸,其回收率均在82.8%～105.3%,标准偏差均在2.5%以内,具有较好的重现性和回收率。烤烟杀青样中游离氨基酸以脯氨酸、天门冬氨酸、丝氨酸和丙氨酸含量较高。[结论]AccQ-Tag-HPLC法是一种实用的烟草中游离氨基酸的分析方法,适于烟叶中游离氨基酸从旺长期到成熟期的不同时段含量变化的测试。 相似文献
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以L-脯氨酸甲酯盐酸盐为原料,通过氨基保护、格氏反应、脱除保护基三步反应合成光学纯化合物（s）-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇,对脱除保护基团时酰胺水解条件进行了探讨,进一步优化了（s）-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成条件。 相似文献
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以L-脯氨酸甲酯盐酸盐为原料, 通过氨基保护、格氏反应、脱除保护基三步反应合成光学纯化合物(S)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇. 对脱除保护基团时酰胺水解条件进行了探讨, 进一步优化了(S)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成条件. 相似文献
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采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分戊唑醇对映体,评价了流动相组成(甲醇/水,乙腈/水)及柱温(5～45℃)对对映体分离的影响。结果表明：以甲醇/水为流动相时,在甲醇含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均无分离趋势;而用乙腈/水为流动相时,在乙腈含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均可实现基线分离;在5～45℃,V(乙腈)∶V(水)=1∶1,对映体的保留因子(k)与分离因子(α)随温度升高而降低,分离度(RS)却先升后降,基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明戊唑醇对映体的分离受焓驱动。 相似文献
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《仲恺农业工程学院学报》2020,(3)
为考察花生废弃物的综合利用价值,以白藜芦醇(Resveratrol, RES)为模板分子、α-甲基丙烯酸(α-methacrylic acid, MAA)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(Ethylene glycol dimethacrylate, EGDMA)为交联剂,按1∶4∶25的摩尔比,以甲醇为溶剂采用沉淀聚合法合成了白藜芦醇分子印迹聚合物微球,并以此印迹聚合物微球作为固相萃取柱填料,制备了白藜芦醇分子印迹固相萃取柱,探究柱子的最佳吸附条件,再用此固相萃取柱对花生根、茎中的白藜芦醇进行分离、纯化.结果表明,制备的印迹微球其印迹因子为1.62,固相萃取柱对白藜芦醇具有显著的特异性吸附效果,白藜芦醇分离、纯化后的纯度可达92.5%,回收率为76.2%.研究结果表明花生废弃物可综合利用. 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量 总被引：4，自引：0，他引：4
采用柱前衍生高效液相色谱法，测定了3种食品中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸的含量．以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，醋酸盐-磷酸盐缓冲液、乙睛、水为流动相，梯度洗脱．AccQ^＊Tag（Waters）氨基酸分析柱为色谱柱，紫外检测．结果显示，氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围10～80μmol／L，最小检出限为0．23μmol／L，相关系数均在0．998以上，相对标准偏差在1．8％～4．9％之间，回收率在89．3％～115．8％之间． 相似文献
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土壤中苯线磷及其转化产物对映体的同时分析 总被引：1，自引：1，他引：0
采用QuEChERS预处理技术,结合高效液相色谱拆分,建立了土壤中苯线磷及其转化产物对映体的同时分析方法。苯线磷及其转化产物亚砜和砜单独易于实现手性拆分,但三者手性拆分机制不同(依赖于流动相组成和温度),常规色谱参数优化难以实现它们的同时手性分离。通过向流动相(87%正己烷/13%异丙醇,V/V)中加入微量水(0.02%),实现了三种化合物对映体的基线分离。联合QuEChERS前处理技术,在该色谱条件下,苯线磷及其转化产物各对映体在土壤中[0.05(0.1)、0.5、5 mg·kg-1三个添加水平]的加标回收率和相对标准偏差分别为82.5%～97.4%和2.5%～6.1%,表明该方法可在对映体水平上直接分析土壤样品中的苯线磷及其转化产物。研究结果将为苯线磷的环境转化过程及残留风险评估研究提供测试技术。 相似文献
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利用 Lichro CART Superspher CH-8,4μm,250×4mmI.D.(Merk,Darmstand,F.R.G)作固定相,乙晴一醋酸钠作流动相的反相高效液相色谱系统,对含有20种标准氨基酸的溶液和8种不同饲料的蛋白水解液,用 FMOC(9-flurerylmethl chloroformate)在室温溶液状态下衍生后,通过调节梯度洗脱程序和流动相极性,对各种氨基酸进行了有效的分离,并在萤光检测仪上 EX=260nm,EM=310nm 条件下按不同浓度水平进行了重复定量测定。测定结果表明,FMOC 萤光衍生剂具有高度的灵敏度和稳定性,氨基酸浓度和萤光强度之间在测定范围内呈线性关系,不同次衍生的氨基酸标样之间,除赖氨酸 cv=9.6%精氨酸的 cv=5.4%以外,其余氨基的变异在4%以内,不同次水解饲料样本之间,大多数氨基酸的 cv 在10%以内。 相似文献
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固相微萃取气相色谱质谱法对8种苹果香气成分的测定 总被引：1，自引：1，他引：0
用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用仪对8种苹果中的香气成分进行了分析测定.结果表明:试验鉴定出了33种香气化学成分,其中酯类28种,醇类3种,烯烃类2种;其中含量较高的共性成分有:2-甲基丁酸丁酯、2-甲基丁酸己酯、己酸己酯、α-法呢烯,这4种成分可以考虑作为苹果品质评价的指标性成分. 相似文献
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《河北北方学院学报(自然科学版)》2015,(5)
目的采用柱前衍生RP-HPLC法测定大鼠肝脏组织中18种氨基酸的含量。方法以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.015mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH=6.0)作为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速为1ml·min-1,检测波长360nm。结果在30min内大鼠肝脏组织中的18种氨基酸可以得到完全分离,且各氨基酸浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率在88.3%~110%之间。结论该方法简便、快捷、灵敏、准确,有高度的稳定性和很好的重复性。可以为其他生物样品氨基酸测定提供参考。 相似文献
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【目的】游离氨基酸是茶叶的主要化学成分之一,与茶叶的滋味品质密切相关。大多数氨基酸具有手性中心,因此存在滋味特性及生理活性均可能截然不同的L型和D型两种对映异构体。由于检测技术的限制,过去的研究多集中在L型氨基酸上,而茶叶中D型氨基酸罕有系统的研究报道。因此,研究茶叶中游离氨基酸对映异构体,对茶叶化学理论体系的深化及滋味品质的提升与调控具有重要的推进作用。【方法】采用手性HPLC法、MTBSTFA硅烷衍生化法和酯化-PFP酰化法3种不同的分析方法对比茶叶中游离氨基酸对映异构体的分离性能,结果表明采用酯化-PFP酰化法结合手性气相色谱-质谱联用技术（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）,可实现茶叶中丙氨酸、缬氨酸、苏氨酸、脯氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丝氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、酪氨酸、赖氨酸及色氨酸等15种重要游离氨基酸对映异构体的有效分离。继而建立茶叶中游离氨基酸对映异构体的高效衍生化及定性定量分析方法,并查明市售11种代表性白茶、乌龙茶及普洱茶中游离氨基酸对映异构体的分布规律。【结果】衍生化条件为：将氨基酸反应液在100℃下酯化105 min,继而以四氢呋喃为反应溶剂,在100℃下五氟丙酰化10 min。游离氨基酸对映异构体的回收率介于75.26%—123.6%（低浓度）、81.23%—121.8%（高浓度）,RSD值介于2.09%—13.12%（低浓度）、1.48%—10.59%（高浓度）。茶样分析结果表明,大部分氨基酸的1—2个对映异构体可以在茶样中检测出,且D-氨基酸普遍存在于茶样中,尤其是D-苏氨酸、D-天冬氨酸、D-半胱氨酸、D-苯丙氨酸、D-茶氨酸、D-谷氨酰胺及D-谷氨酸混合物在大部分茶样中均有分布,而D-蛋氨酸、D-赖氨酸及D-色氨酸在所有茶样中均未被检测出。在具体含量分布上,除了L-茶氨酸、L-谷氨酸及L-谷氨酰胺混合物之外,L-半胱氨酸（1.48—2.08 mg?g-1）、D-半胱氨酸（1.46—1.49 mg?g-1）、L-丝氨酸（0.15—1.80 mg?g-1）及D-天冬氨酸（1.02—1.14 mg?g-1）在白茶中的含量普遍较高;L-半胱氨酸（1.52—1.70 mg?g-1）、D-半胱氨酸（1.45—1.49 mg?g-1）、L-丝氨酸（1.03—1.50 mg?g-1）、L-蛋氨酸（1.03—1.52 mg?g-1）、L-酪氨酸（1.32—1.35 mg?g-1）及D-天冬氨酸（1.01—1.15 mg?g-1）在乌龙茶中具有较高含量。在普洱茶中,L-茶氨酸、L-谷氨酸及L-谷氨酰胺混合物的含量（1.04 mg?g-1）与其他氨基酸相比并无显著性差异,而L-苏氨酸、L-色氨酸及L-丝氨酸含量较高,介于0.61—0.84 mg?g-1。在氨基酸总量上,各茶类呈现出白茶（最高为40.61 mg?g-1）>乌龙茶（最高为25.43 mg?g-1）>普洱茶（8.01 mg?g-1）的分布规律。多元统计分析结果表明,L-茶氨酸、L-谷氨酸及L-谷氨酰胺混合物、L-色氨酸及L-天冬氨酸在部分白茶中的含量显著高于乌龙茶,而L-酪氨酸与L-蛋氨酸则在乌龙茶中含量较高。【结论】D-氨基酸存在于大部分茶叶中,对茶汤滋味品质存在潜在影响,但在本研究样例中,D-氨基酸的含量分布在不同茶类间未表现出显著性差异。 相似文献
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建立了高效液相色谱法检测鲢鱼(Hypophthalmichthys molitrix)、鳙鱼(Aristichthys nobilis)和草鱼(Ctenopharyngodon idellus)肌肉中氨基酸含量的方法 ,采用专用氨基酸Eelipse-AAA色谱柱,以硼酸缓冲液为pH调节剂,以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂,磷酸氢二钠、甲醇、乙腈和水为流动相,柱温40℃条件下分离目标化合物,同时用紫外检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)检测同一个样品,对比两种检测器的检出限,利用两种检测器的检测结果来判定氨基酸的含量。结果表明,17种氨基酸在26 min内用紫外检测器能很好的分离,16种氨基酸在26 min内用荧光检测器也能较好的分离;鲢鱼、鳙鱼、草鱼的必需氨基酸占总氨基酸的比例分别为35.75%、34.67%、36.24%。 相似文献
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顶空固相微萃取-气质联用分析红富士苹果中的芳香物质 总被引：17，自引：0，他引：17
以红富士苹果为试材,采用顶空固相微萃取法提取芳香成分,用气相色谱—质谱联用仪进行定性、定量分析。结果表明,从红富士苹果中共检测鉴定出55种芳香成分,主要有酯类25种、烯烃类11种、醛类7种、醇类6种、酮类2种、羧酸类2种及其他化合物2种。其中酯类、醛类和醇类化合物的含量最高,分别为42.67%、29.85%和19.09%,可将红富士苹果归为“酯类型”品种。初步认定红富士苹果芳香成分的合成前体主要为脂肪酸(亚油酸和亚麻酸)和支链氨基酸。顶空固相微萃取—气质联用技术操作简单,能够很好地应用于苹果芳香成分的检测。 相似文献
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[目的]建立柱前衍生法测定犀牛角中氨基酸含量的方法。[方法]犀牛角以酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,采用柱前衍生-液相色谱法(RP-HPLC)法测定氨基酸含量。色谱条件为:色谱柱为Waters Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以乙腈-缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,紫外检测器检测波长为248 nm,柱温为37℃。[结果]17种氨基酸在0.003 4～0.191mg/ml范围内有良好的线性关系(r0.999 4),平均回收率(n=6)为97.8%。[结论]犀牛角中含有大量的氨基酸,其总氨基酸含量高达41.3%。该方法对研究犀牛角的药用价值与寻找犀牛角药用替代物有积极意义。 相似文献
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玫瑰花发育过程中芳香成分及含量的变化 总被引：14，自引：2，他引：12
【目的】研究玫瑰花发育过程中芳香成分及其含量的变化。【方法】采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析‘唐紫’玫瑰花发育过程中芳香成分及其含量的变化。【结果】花蕾期共检出芳香成分53种,萜烯类化合物是主要香气成分,含量较多的芳香成分有γ-依兰油烯、α-雪松烯、α-蒎烯、反式-α-香柠檬烯、顺式-乙酸-3-己烯酯、长叶马鞭草烯酮;初开期共检测出65种芳香成分,醇类、酯类和萜烯类化合物是主要香气成分,含量较多的有β-香茅醇、乙酸香茅酯、苯乙醇、香叶醇、乙酸正己酯、橙花醇、乙酸苯乙酯、顺式-乙酸-3-己烯酯;半开期共检测出芳香成分62种,醇类、酯类和萜烯类化合物是主要香气成分,含量较多的有β-香茅醇、香叶醇、苯乙醇、乙酸香茅酯、橙花醇、乙酸正己酯、乙酸苯乙酯和α-月桂烯;盛开期共检测出芳香成分65种,主要为醇类、酯类和萜烯类化合物,含量较多的有β-香茅醇、乙酸香茅酯、苯乙醇、乙酸香叶酯、香叶醇、乙酸苯乙酯、橙花醇、乙酸正己酯和α-月桂烯;盛开末期共检测出芳香成分58种,主要为醇类、酯类和萜烯类化合物,含量较多的有β-香茅醇、苯乙醇、乙酸苯乙酯、乙酸香茅酯、α-月桂烯、α-蒎烯、柠檬烯和乙酸香叶酯;伴随花的不断发育,醇类化合物含量迅速增加,半开期含量最高;酯类化合物呈先升高后降低的趋势,盛开期含量最高;萜烯类化合物在花蕾期含量最高,初开期迅速下降,至盛开末期又有所上升;醛类化合物的含量呈先迅速升高后迅速降低的趋势,盛开期含量最高。【结论】玫瑰花发育的不同时期,芳香成分及含量差异明显。鲜花的主要香气成分在初开期基本形成,大部分芳香成分在半开期至盛开期含量最高。因此,生产中提取玫瑰精油时,应选择开放程度在半开期至盛开期的鲜花进行采摘。 相似文献