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1.
高效液相色谱法同时测定鱼肉中四种喹诺酮类药物残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
唐巍 《中国兽药杂志》2012,46(12):26-29
建立了同时测定鱼肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法(HPLC),并对样品提取条件和色谱条件进行了优化分析,确定使用四丁基溴化铵溶液提取、固相萃取净化、高效液相色谱-荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星标准曲线的线性回9-5系数均在0.999以上,线性范围为0.002~0.5μg/mL,定量限为4μg/kg。在草鱼、鳙鱼、大黄鱼中进行4种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,回收率在68.5%~106.6%之间,相对标准偏差为0.80%~9.16%,说明本方法简单、灵敏,结果可靠。  相似文献   

2.
建立了一种采用高效液相色谱同时测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星四种氟喹诺酮类药物残留的方法。鸡肉样品用pH7.0的乙腈提取,正己烷去杂质,蒸发浓缩后,流动相定容,用激发波长是280nm,发射波长是450nm的荧光检测器测定。氧氟沙星在0.003~0.6μg/g范围内呈良好的线性关系,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在0.001~0.2μg/g范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998。样本的平均加标回收率在56%~105%之间,RSD〈15%(n=5)。  相似文献   

3.
氟喹诺酮类药物多残留间接竞争ELISA检测方法的建立   总被引:3,自引:0,他引:3  
为建立同时检测多种氟喹诺酮药物的免疫学分析方法,本研究以碳二亚胺(EDC)二步法合成环丙沙星人工抗原,免疫新西兰大白兔制备多克隆抗体,建立氟喹诺酮类药物多残留检测方法.标准曲线在PBS中的线性检测范围为0.2 ng/mL~376 ng/mL,半数抑制浓度(IC50)为8 ng/mL,检测限(LOD)为0.1 ng/mL;抗体对恩诺沙星、诺氟沙星和培氟沙星均能特异性识别,IC50值分别为7.3 ng/mL、10.6 ng/mL、和13.2 ng/mL;标准品稀释液中NaOH和甲醇的最高容忍度分别为10%和30%;牛奶基质中添加5 ng/mL、20 ng/mL和50 ng/mL的标准品,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星和培氟沙星的回收率分别为93%~108%、96%~110%、92.5%~104%和93%~102%.  相似文献   

4.
牛支原体药物敏感性试验   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了解牛支原体的体外药敏试验,以指导临床合理使用抗生素,对临床分离鉴定的3株牛支原体,采用微量稀释法测定其对环丙沙星、恩诺沙星、红霉素和诺氟沙星的最低抑菌浓度(MIC),重复3次,取平均值。结果表明,牛支原体对环丙沙星的MIC抑菌范围为64μg/mL~128μg/mL,对恩诺沙星的MIC值为4μg/mL~8μg/mL,对红霉素的MIC值为2μg/mL~4μg/mL,对诺氟沙星的MIC值在8μg/mL~16μg/mL之间。牛支原体对红霉素的耐药性最低,其次是恩诺沙星、诺氟沙星,对环丙沙星的耐药性最高。  相似文献   

5.
采用混合酸酐法将沙丁胺醇与牛血清白蛋白偶联,并免疫家兔制备抗沙丁胺醇抗血清。以间接ELISA法测定血清效价,测得抗血清最佳工作浓度为1:6400,该抗沙丁胺醇抗血清对克伦特罗有110%的交叉反应性。建立了能够同时检测SAL和CL的间接竞争ELISA方法,该方法对沙丁胺醇的检测范围为0.48ng/mL~8.0μg/mL,对克伦特罗的检测范围为0.43ng/mL~7.3μg/mL,对沙丁胺醇的检测灵敏度为o.48ng/mL,对克伦特罗的检测灵敏度为0.43ng/mL。在猪肝和猪尿中添加1~50ng/g(ng/mL)的沙丁胺醇,添加回收率为72.2%~84.8%,变异系数为4.2%~28.3%,在猪肝脏和猪尿中添加1~50ng/g(ng/mL)的克伦特罗,添加回收率为84.3%~103.4%,变异系数为O.3%~35.5%。  相似文献   

6.
洛美沙星是第三代喹诺酮类药物中性能较优异的品种,对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌,部分厌氧菌及支原体等均显示强大的杀灭作用。资料介绍,其对金黄色葡萄球菌感染的治疗效果是诺氟沙星和恩诺沙星的3倍,环丙沙星的2倍;对大肠杆菌的治疗效果是诺氟沙星的3倍,恩诺沙星的8倍。所以,自2000年10月开始,我们选其用于治疗奶牛疾病(制剂为常州兰陵制药有限公司生产的“洛奇”针剂和可溶性粉,规格:针剂1%10mL/支,可溶性粉2.5%20g/包、50g/包、100g/桶)。三年多来共治疗奶牛1689头次,治愈率93.86%。现将用法和体会简介于后。  相似文献   

7.
洛美沙星对实验性鸡葡萄球菌病的药效研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
为了探讨国内新近研制的氟喹诺酮类长半减期药物洛美沙星(Lomefloxacin)对鸡葡萄球菌病的疗效进行了本研究。以试管2倍稀释法测定洛美沙星及对照药对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度,然后用洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星进行饮水给药5d的疗效试验。结果表明,洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、红霉素对鸡金黄色葡萄球菌C56011株的最小抑菌浓度分别为1.0、0.125、0.25、1.0、32mg/L。25、50、100mg/L洛美沙星饮水给药对鸡葡萄球菌病的治愈率分别为66.7%、80%、76.7%,有效率分别为90%、96.7%、96.7%。50mg/L环丙沙星、恩诺沙星的治愈率则分别为76.7%、80%,有效率分别为93.3%、96.7%。50、100mg/L洛美沙星及50mg/L恩诺沙星3个饮水给药组鸡的增重显著高于感染对照组。  相似文献   

8.
2020年夏季和2021年冬季分两次对山西省11个地市的猪、鸡、牛、羊粪污进行采样,共采集样品178个,采用UPLC-MS/MS 方法对粪污中15种兽药残留情况进行检测。共检出磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星10种兽药。猪粪中检出兽药种类为磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星,检出范围为0 ~ 22118.34 μg/kg|鸡粪中检出兽药种类为磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星,检出范围为0 ~ 5772.73 μg/kg|牛粪中检出兽药种类为达氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星,检出范围为0 ~ 1537.72 μg/kg|羊粪中检出兽药种类为磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星,检出范围为0 ~ 561 μg/kg|对猪、鸡、牛、羊粪污中兽药残留量进行分析,结果显示:猪粪兽药残留检出量高于鸡、牛、羊粪,差异极显著(P < 0.01)|氟喹诺酮类残留量高于磺胺类残留量,差异极显著(P < 0.01),其中恩诺沙星检出量最高|南北部地市兽药残留检出量高,中部检出量低|猪、鸡、牛、羊规模化饲养场粪污中兽药残留检出量高于散户养殖场|冬季畜禽粪污中的兽药残留检出量高于夏季。 [关键词] 畜禽粪污|兽用抗菌药|兽药残留  相似文献   

9.
给10头猪分别按体重5mg/kg单剂量内服和肌注恩诺沙星,采集自然排泄的猪粪、尿,用高效液相一荧光法测定恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星浓度,计算采样间隔内单位时间药物排泄量占给药量的比例,比较2种不同给药途径原形药物和环丙沙星的排泄规律。结果显示,2种给药途径对恩诺沙星和环丙沙星总排泄量的影响不显著,仅对药物排泄量与时间之间的关系产生影响;2种给药途径的试验猪粪样中恩诺沙星的排泄量均高于尿样;内服与肌注给药后96h内,粪和尿中检出的环丙沙星分别占给药量的3.93%和4.02%,累积排泄的恩诺沙星和环丙沙星之和分别占给药量的9.89%(内服)和9.57%(肌注)。  相似文献   

10.
恩诺沙星,环丙沙星在鸡组织中残留量的检测方法研究   总被引:26,自引:2,他引:24  
用高效液相色谱法,荧光检测器,同时检测鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留量。用0.1m ol/L磷酸液(pH 12) 乙晴(1 3v/v)作为提取液,脱脂,浓缩至干,用0.1m ol/L磷酸液(pH 12)溶解。HPLC条件:荧光检测器,激发波长280nm ;发射波长450nm 。流动相:0.05m ol/L磷酸/三乙胺缓冲液(pH 2.4) 乙腈(80 20v/v)。恩诺沙星、环丙沙星标准曲线线性范围5~500ng/m l。对不同组织的4种浓度进行回收率测定,其回收率在70% ~107%之间;变异系数10% 以内。恩诺沙星、环丙沙星的最低检出限分别为2ng/g、5ng/g。  相似文献   

11.
猪场及其周围环境中恩诺沙星残留的检测   总被引:2,自引:0,他引:2  
为了初步了解药物在环境中的残留情况及其对生态环境的影响,本研究通过给猪饲喂含无味恩诺沙星的饲料后,借助HPLC分析法对猪场及周围环境进行了药物残留检测。结果表明,化酵池内粪渣中恩诺沙星及环丙沙星的最高含量分别为10.83μg/g和5.25μg/g,粪水中恩诺沙星和环丙沙星最高含量分别为352.76ng/ml和69.16ng/ml;土壤中恩诺沙星和环丙沙星最高含量分别为140.71ng/g和75.64ng/g;排污沟污水和池塘水中的药物含量相对较低。停药后第30天在猪场周围环境中仍可检测到恩诺沙星。  相似文献   

12.
洛美沙星对实验性鸡葡萄球菌病的药效研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
为了给兽医临床推广应用国内新近研制的氟喹诺酮类长半减期药物洛美沙星(Lomefloxacin),特别是用洛美沙星防治鸡葡萄球菌病提供依据,首先以试管2倍稀释法测定了洛美沙星及对照药对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度,然后观察了洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星饮水给药5d对实验性鸡葡萄球菌病的疗效。结果,洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、红霉素对鸡金黄色葡萄球菌C56011株的最小抑菌浓度分别为1.0、0.125、0.25、1.0、32mg/L。25、50、100mg/L洛美沙星饮水给药对鸡葡萄球菌病的治愈率分别为66.7%、80.0%、76.7%,有效率分别为90.0%、96.7%、96.7%。50mg/L环丙沙星、50mg/L恩诺沙星的治愈率则分别为76.7%、80.0%,有效率分别为93.3%、96.7%。50、100mg/L洛美沙星及50mg/L恩诺沙星3个饮水给药组的增重显著高于感染对照组。结果表明,洛美沙星饮水给药治疗鸡葡萄球菌病以50mg/L的剂量为宜。  相似文献   

13.
采用萘啶酸、恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、加替沙星等5种喹诺酮类药物进行了鸡白痢沙门菌体外诱导耐药试验,观察和分析了细菌耐药性发展进程及药物间的交叉耐药情况。鸡白痢沙门菌标准株C79-3以药物浓度递增法分别在5种药物的次抑菌浓度下诱导传代至30代,每10代进行药敏试验检测耐药性,并对诱导株诱导前和诱导30代后的药物最低抑菌浓度(MIC)进行测定和比较。结果:随着诱导代次增加,诱导株对诱导药物的敏感性逐渐下降,至30代时所有诱导株均对诱导药物产生耐药。不同药物诱导耐药的进程有一定程度的差异,萘啶酸最易诱导耐药,其次为恩诺沙星、环丙沙星和加替沙星,最后为诺氟沙星。环丙沙星诱导株的环丙沙星MIC增幅最大,萘啶酸诱导株的萘啶酸MIC值最高。5种药物间存在不同程度的交叉耐药现象,恩诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星之间为双向交叉耐药,而萘啶酸与恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星和加替沙星间以及加替沙星与恩诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星间为单向交叉耐药。此外,药物间的交叉耐药与菌株的耐药水平密切相关。  相似文献   

14.
建立了高效液相色谱法检测氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法。用十八烷基键合硅胶色谱柱,以流动相A(磷酸3.0m1加水至1000ml,用三乙胺调pH值至3.0±0.1,加乙腈50m1)一甲醇(88:12)为流动相,采用二极管阵列检测器,采集波长为200~400nm,分辨率为1.2nm,记录光谱图和283nm波长处的色谱图,流速1.0ml/min,柱温30℃。结果显示,4种喹诺酮类药物的浓度在0.5~200ug/ml范围内呈良好的线性关系,添加回收率在99.2%~100.2%之间,相对标准偏差在0.18%~0.85%之间,检测限0.5mg/g。本方法快速、准确,可用于氟苯尼考预混剂中非法添加喹诺酮类药物的定性和定量检测。  相似文献   

15.
强力恩诺沙星可溶性粉中有效成分含量的检测   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用双波长等吸收分光光度法同时测定强力恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和硫酸小檗碱的含量。线性范围恩诺沙星2~10(μg/m1),γ=0.99999;硫酸小檗碱8~16(μg/m1),γ=0.9995;平均回收率为:恩诺沙星99.4%(n=5),RSD为0.21%;硫酸小檗碱99.5%(n=5),RSD为0.26%。  相似文献   

16.
建立了猪肉组织中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星7种氟喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。液相色谱条件为:色谱柱为XBridge C18柱(150×2.1mm,5µm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液+0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为0.2mL/min;进样量为20µL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式采集。以诺氟沙星-D5作内标,内标法定量。结果表明:7种FQs药物在5~250ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为5ng/g,定量限为10ng/g;从10、20和100ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为80.7%~116%(n=6),批内批间RSD均小于20%。  相似文献   

17.
用自制的抗伊维茵素(IVM)多克隆抗体检测牛肌肉和肝脏中IVM的残留,将IVM以5.0ng/g、10.0ng,g、20.0ng/g和40.0ng/g的量分别添加至经处理的各空白组织中,用竞争ELISA法测得IVM在肌肉和肝脏中的回收率为93.9%~98.3%,变异系数为2.1%~5.1%,最低检测限为0.94ng/g。  相似文献   

18.
为了建立检测中兽药散剂中违规添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法(HPLC-PDAD),采用Atlantis T3(十八烷基硅烷键合硅胶.4.6min×250mm,5μm)色谱柱,流动相为磷酸溶液:乙腈:甲醇(85.5:7.0:7.5),流速为1.0mL/min。检测波长为283nm。4种喹诺酮类药物检查方法的线性关系良好,r〉0.9999;回收率均在98.4%~104.6%范围内,RSD均在0.9%~2.3%之间;4种喹诺酮类药物在肥猪散、健胃散、银翘散3种中兽药散剂中的检出限均为200mg/kg。该方法可用于中兽药散剂中违规添加喹诺酮类药物的检测。  相似文献   

19.
制备出抗沙丁胺醇的抗血清,提取、纯化IgG制备免疫亲和色谱柱,针对沙丁胺醇与克伦特罗的动态柱容量分别为400ng/mL基质和416ng/mL基质。猪肝样品匀浆后用稀盐酸提取,经免疫亲和色谱柱纯化,再用GC/MS检测,即为IAC-GC/MS法。对沙丁胺醇的检测限为0.5ng/g,定量限为2ng/g,对克伦特罗的检测限为0.8ng/g,定量限为2.5ng/g。空白组织按照1、5、10、20ng/g的浓度添加药物,沙丁胺醇在空白肝中的添加回收率为78.4%~106.9%,克伦特罗的添加回收率为77.1%~102.9%。本研究建立的检测猪肝中沙丁胺醇与克伦特罗的IAC-GC/MS法乃国内首次报道。  相似文献   

20.
建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5 μg/kg,达氟沙星1 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在2~200 ng/mL、达氟沙星在0.4~40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数r大于0.9999。在空白鸡蛋中添加环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5~50 μg/kg、达氟沙星1~10 μg/kg,4种氟喹诺酮类药物的平均回收率为82.2~101.3%,批内变异系数0.8~5.9%之间(n=6),批间变异系数在1.0~6.6%之间(n=4)。结果表明,该法灵敏、准确、特异性强,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的测定。  相似文献   

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