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建立QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定了番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的分析方法。样品用乙腈超声提取,QuEChERS法提取和净化,UPLC-MS/MS分析检测。结果表明,在0.005~0.5 mg/L范围内,吡蚜酮的相关系数为0.994 5,吡丙醚的相关系数为0.999 6,该方法的线性关系良好。在0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个添加浓度下,吡蚜酮的平均添加回收率为87.5%~106.1%,RSD值在2.2%~3.1%之间;吡丙醚的平均添加回收率为82.2%~89.1%,RSD值在1.6%~14.7%之间。吡蚜酮的检出限为1.0×10~(-3) mg/kg,吡丙醚的检出限为2.0×10~(-4) mg/kg。该方法适用于番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的测定。 相似文献
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通过乙酸乙酯振荡提取和HPLC-PAD测定方法,获得胡桃醌在土壤样品中的残留量。结果表明:当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,胡桃醌在黄壤、水稻土、石灰土中的添加平均回收率分别为85.5%~86.6%、76.0%~89.1%、78.1%~84.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%~8.2%、2.0%~5.9%、2.5%~3.4%;胡桃醌的最低检出量为5.0 ng,在土壤中的最低检出浓度为1.0 mg/kg。该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中胡桃醌残留量的检测。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-质谱法同时测定粮食中10种三嗪类和6种咪唑啉酮类除草剂残留量的检测方法.方法采用1.7μm 的 C18色谱柱,以乙腈和含有0.1%甲酸的水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4ml/ min,柱温30℃,样品温度20℃,源温度:110℃,毛细管电压:3.5 kV,在此色谱质谱条件下进行检测.结果该方法各组分定量限为0.1~1.0μg/ L,线性范围为1.0~200.0μg/L,加标回收率为77.9%~101.3%.结论该方法操作简便,准确,快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测三嗪类和咪唑啉酮类共16种除草剂的残留量 相似文献
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《四川农业大学学报》2014,(2):218-223
【目的】建立饲料中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的固相萃取-高效液相色谱(SPEHPLC)测定方法。【方法】饲料样品经甲醇+水提取,固相萃取柱净化,采用Dionex C18色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好;检出限为0.5~1.0mg/kg;平均回收率为89.3%~108.0%。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高,可同时测定饲料中3种雌激素的含量。 相似文献
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高效液相色谱法分离测定复合维生素片剂中的水溶性维生素 总被引：2，自引：3，他引：2
目的:建立测定复合维生素片剂中水溶性维生素C、B1、B2、B12含量的高效液相色谱(HPLC)法并测定含量.方法:色谱柱为YWG-C18(250 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇-0.2 mol.L-1醋酸缓冲液-三乙胺为流动相,检测波长为265 nm,流速为1.0 ml.min-1,柱温30℃.结果:复方维生素浓度在15.63μg.ml-1~600μg.ml-1范围内线性关系良好,加样回收率为99.47%~100.68%之间,RSD在1.5%~2.0%之间.结论:该方法简便、快捷、灵敏、准确,可作为测定复合维生素片剂中水溶性维生素含量的常用方法. 相似文献
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[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。 相似文献
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[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。 相似文献
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HPLC法测定犬血浆及复方麻醉制剂中强痛宁含量的研究 总被引：2，自引：1，他引：1
为建立高效液相色谱法(HPLC)-紫外检测器测定犬血浆和复方麻醉制剂(QFM)中强痛宁浓度的方法,本试验采用外标法,以ZorbaxSBC18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈与去离子水(含0.015mol·L-1的磷酸二氢钠)30:70(v/v)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长195nm。结果表明,标准曲线在2~100ng·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.9975~0.9986),最低检测限浓度为2ng·mL-1,犬血浆和QFM中强痛宁的平均回收率分别为(92.75±3.96)%、(92.50±4.32)%;日内变异系数(4.01±1.38)%、(4.28±1.59)%;日间变异系数(4.60±2.0)%、(44.46±1.87)%。说明本方法简便、准确、检测浓度低,能够满足犬血浆中低浓度强痛宁的测定及临床药代动力学研究的要求。 相似文献
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芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%. 相似文献
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阿维菌素在蚯蚓体内的残留检测研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了阿维菌素B1a在土壤生物蚯蚓体内的高效液相色谱荧光检测方法。匀浆后的蚯蚓样品用乙腈提取，经碱性氧化铝SPE柱和C18SPE柱净化，减压蒸干，与1-甲基咪唑（1-MIZ）和三氟醋酸酐（TFAA）衍生化反应后, 进行HPLC 荧光检测分析，激发波长为365 nm, 发射波长为475 nm。 添加法测定结果表明，当添加水平分别为5、50和500 ng·g-1时，平均回收率分别为104.8%、86.6%和83.0%。变异系数在2.99%～7.34%之间。在蚯蚓组织中的检测限为0.5 ng·g-1。 相似文献
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高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测. 相似文献
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大豆活性肽对14日龄早期断奶仔猪生长性能和甲状腺素分泌的影响 总被引：7，自引：0，他引：7
研究大豆活性肽对14日龄早期断奶仔猪生长性能和甲状腺素分泌的影响。选取14日龄的早期断奶杜×长×大三元杂交商品仔猪18头,随机分为3组,每组6头,正式试验30d。试验组分为对照组(添加8%血浆蛋白粉)、4.9%大豆活性肽组(添加4.9%血浆蛋白粉和4.9%大豆活性肽)和12.62%大豆活性肽组(添加12.62%大豆活性肽),按血浆蛋白粉和大豆活性肽的粗蛋白含量设计。结果表明,4.9%大豆活性肽组有提高平均日增重的趋势,比对照组提高13.94%。但各处理间差异不显著(P>0.05)。对照组平均日采食量最大,12.62%大豆活性肽组饲料转化率最佳为1.208,比对照组改善15.76%。4.9%大豆活性肽组有提高T3和降低T4的趋势,分别为0.36ng·mL-1和49.23ng·mL-1。但各处理均差异不显著(P>0.05)。大豆活性肽可作为血液性产品—血浆蛋白粉的替代品应用在14日龄早期断奶仔猪饲料中,最佳添加量仍需进一步试验。 相似文献
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以羟丙基-β-环糊精化合物做辅料对伊曲康唑分子进行包合,制成肌肉注射剂,以山羊为试验动物,用高效液相色谱-紫外检测器对伊曲康唑肌肉注射剂的药代动力学进行研究。结果表明,伊曲康唑肌肉注射后最高药物浓度(Cma)x为226.67ng·mL-1;达峰时间Tmax为3h;血药浓度-时间曲线面积(AUC)48h为0.33898×104ng·h-1·mL-1;血浆药物浓度维持时间357h。由此可知伊曲康唑包合剂肌肉注射后可以达到一定的有效血药浓度,可用于皮肤真菌病的治疗。 相似文献
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高效液相色谱法测定龙眼果实腺苷含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的方法简便、快速、灵敏、准确. 相似文献
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主要探讨转化生长因子-α(Transforming Growth Factorα,TGF-α)对人结肠细胞生长、增殖以及细胞总RNA和总蛋白质含量的影响。以人结肠腺癌细胞(Adenocarcinoma,LoVo)为试验模型,分别添加重组人TGF-α0.1、1(接近人乳TGF-α含量最低值)、10(接近人乳TGF-α含量最高值)[1]和100ng·mL-1后,观察细胞增殖能力、细胞总RNA和总蛋白质含量变化。添加TGF-α24h后,细胞较对照有明显的增殖现象,且增值率随细胞浓度增加而呈上升趋势,并在10ng·mL-1时达到最大(P<0.01)。细胞总RNA含量随TGF-α浓度增加而上升为控制组的1.67倍(P<0.05)至4.20倍(P<0.01)。而100ng·mL-1组细胞总蛋白质含量明显高于控制组和其他各剂量组。为对照组的1.28倍(P<0.05)。TGF-α能够促进人肠上皮细胞细胞增殖且具有剂量依赖性,TGF-α同样能够促进人结肠上皮细胞RNA含量的增加和蛋白质的合成。 相似文献
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【目的】研究抗球虫药盐酸氯苯胍在家兔体内的药物代谢动力学特征及内服给药的生物利用度。【方法】16只健康新西兰大白兔,公母各半,分为2组,一组以2.00 mg·kg~(-1)单次静脉注射给药,另一组以100.00 mg·kg~(-1)单次内服给药,通过耳部静脉采血,并用HPLC-UV法检测血浆中的盐酸氯苯胍浓度。使用WinnonlinTM药动学软件非房室模型计算相关药动学参数,采用SPSS 16.0软件得到药时曲线图。【结果】兔静脉注射盐酸氯苯胍(2.00mg·kg~(-1))后,药-时曲线下面积为1.72μg·h·m L~(-1),血浆清除率为1.17 L·h~(-1)·kg~(-1),表观分布容积为2.87L·kg~(-1),消除半衰期为1.72 h;内服盐酸氯苯胍(100.00 mg·kg~(-1))后,药-时曲线下面积为6.33μg·h·m L~(-1),消除半衰期为8.94 h。盐酸氯苯胍2种给药方式的药动学参数均存在显著差异(P0.05),内服给药的生物利用度较低,仅为7.36%。【结论】盐酸氯苯胍静脉注射给药的表观分布容积较大,药物在兔组织中分布广泛,并且消除迅速;内服盐酸氯苯胍后,药物经肠道吸收的量较少,体内药物残留较低。 相似文献
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大孔吸附树脂纯化黑穗醋栗花色苷研究 总被引：2，自引：0，他引：2
文章选择了八种大孔吸附树脂,分别测定它们对黑穗醋栗花色苷粗提液的吸附率及解吸率,确定了AB-8为最佳树脂。通过Langmuir及Freundlich吸附等温方程对20℃条件下的试验数据进行拟合分析,结果表明,平衡浓度范围在0.056~1.00mg·100mL-1,遵循Freundlich吸附等温方程;平衡浓度范围在1.00~7.05mg·100mL-1,遵循Langmuir吸附等温方程,由Langmuir吸附等温式拟合结果得到AB-8大孔吸附树脂在给定试验条件下的单层饱和吸附量是15.92mg·g-1。根据AB-8大孔吸附树脂吸附特性的研究,得出最佳纯化条件为:选择pH1.0~2.0、浓度19.15mg·100mL-1的黑穗醋栗花色苷粗提液,以1.0mL·min-1的流速上样,经0.1%盐酸溶液洗涤后,用pH2.5的60%乙醇作为洗脱剂,在洗脱流速为0.5BV·h-1的情况下,得到的花色苷产品,纯度约为91.76%。 相似文献