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《江西畜牧兽医杂志》2016,(3)
建立鉴别泻痢封、斩痢绝散中的痢菌净的薄层色谱法,用紫外分光光度法测定其含量。方法:将药物溶液点样于固定相-硅胶GF254薄层板上,以正己烷∶丙酮(1∶1)作为展开剂于层析缸中展开,最后将硅胶薄层板放入紫外仪下显色后观察并计算比移值(Rf);采用紫外分光光度法测定痢菌净注射液的含量,选择甲醇作溶剂,于200~450 nm间扫描,在381nm波长处有最大吸收,辅料无干扰。结果:斑点形状呈规则椭圆形,无拖尾现象,颜色为黑色,清晰且易观察,分离效果良好;痢菌净在4~12 ug/mL的浓度范围内,其紫外吸收值与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.0527X-0.0062,R2=1;平均回收率为99.39%,RSD=0.39%(n=5)。结论:本方法与非水滴定法相比,无需分离,操作简便、快速,结果准确,实验受环境因素影响小。 相似文献
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采用薄层色谱法。浆样品溶液与安普霉素及妥布霉素标准溶液,分别点５μｇ于硅胶ＧＦ２５４薄层板上,以甲醇－氯仿－氨水（６：２：４）为展开剂,开展后,置碘蒸气中熏后,在紫外光灯（２５４ｎｍ）下检视,将样品、安普霉素、妥布霉素各溶液显示的主斑点位置进行比较,能较理想的确定样品中是否含有妥霉素。 相似文献
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采用薄层色谱鉴别法(TLC)对蟾胆片中胆膏成分进行鉴别.样品以三氯甲烷为溶剂,超声波处理,过滤,蒸干;在硅胶G薄层板上点样, 以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15∶ 7∶ 5)为展开剂,在紫外365 nm下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.此法所用仪器操作简便、快速、重现性好, 可作为蟾胆片制剂拟定质量标准的鉴别方法. 相似文献
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建立了复方季铵盐戊二醛溶液中季铵盐分离鉴别方法,即以[氯仿-水（20∶1.5）的下层溶液]-甲醇（10∶3）为展开剂、浓氨试液为预平衡剂,采用硅胶G薄层板进行分离鉴别,实现了三类季铵盐良好的分离鉴别,并且较好的避免了制剂中其他辅料的干扰。该方法操作简便、成本低廉、分离效果良好,适用于该类复方消毒剂的质量控制。 相似文献
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为优化黄藤素胶囊原标准薄层鉴别方法，降低展开系统毒性，本试验筛选、改进了黄藤素胶囊中盐酸巴马汀的薄层鉴别方法以及黄藤素胶囊中盐酸小檗碱的检查方法，对黄藤素胶囊的质量进行有效把控。通过查阅文献，采用薄层色谱法（TLC）对黄藤素原料药以及制剂中的盐酸巴马汀进行鉴别，对不应检出的盐酸小檗碱，在同一TLC方法下进行检查，并对展开条件、薄层点样板类型进行优化与筛选。通过对4组展开条件进行比较，最终当展开剂为乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（10.0∶1.0∶1.0∶0.5）点于硅胶H板，于365 nm下检视时，效果最佳。方法应用于黄藤素中盐酸小檗碱检查的检出限为0.000 5 mg/mL。相较于其他展开条件，本试验建立的方法可在降低展开系统毒性的同时，明显改善斑点拖尾的情况，有效降低背景干扰。所建立的黄藤素原料与制剂的薄层鉴别方法操作简便，毒性较低，斑点清晰，专属性好，可用于黄藤素相关原料与制剂的质量控制。 相似文献
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为了建立白头翁散超微粉中的白头翁、黄连、秦皮定性鉴别方法;并把超微粉和普通粉相比,定性鉴别两者溶出成分有无差别;采用薄层色谱法分别鉴别白头翁散超微粉中的白头翁、黄连、秦皮;并平行比较超微粉和普通粉的薄层色谱;结果显示,在硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4∶1∶2)的上层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液可快速鉴别出白头翁;硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,置紫外光灯(365 nm)下检视可快速鉴别出黄连;硅胶G薄层板上,以正丁醇-三氯甲烷-甲苯-甲酸(8∶1∶1∶1)为展开剂,置紫外光灯(365 nm)下检视可快速鉴别出秦皮;表明白头翁散超微粉中白头翁、黄连、秦皮的薄层鉴别方法快速、稳定,可作为质量标准中定性鉴别指标。超微粉和普通粉相比,两者溶出成分没有差别 相似文献
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《中兽医医药杂志》2019,(6)
目的:探索复方中药女黄扶正提取液中女贞子的薄层鉴别方法。方法:采用超声提取女贞子标志性成分特女贞苷,经不同的萃取试剂萃取获得供试品溶液,以特女贞苷为对照品,将乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水按照不同的比例配制不同的展开剂,1%香草醛硫酸乙醇溶液和10%硫酸乙醇为显色剂进行薄层层析。结果:采用乙醚和正丁醇制备女黄扶正提取液供试品效果较好,展开剂为乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6∶3∶0.5∶1),显色剂为1%香草醛硫酸乙醇溶液,可见光下检视,供试品在与对照品相应位置上显相同的紫色斑点,显色清晰。结论:女黄扶正提取液中女贞子的薄层鉴别方法,采用乙醚和正丁醇制备供试品溶液,乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6∶3∶0.5∶1)为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇溶液进行显色后,可见光下检视,在与对照品相应位置上显示相同颜色的紫色斑点。 相似文献
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为建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,本试验采用薄层色谱法对四黄止痢颗粒中的黄连、黄柏、大黄、黄芩、板蓝根进行鉴别,对展开剂、展开温度、展开湿度、薄层板来源、薄层板批号、显色条件等因素进行考察。试验以环己烷－乙酸乙酯－异丙醇－甲醇－水－三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内展开,置紫外光灯（365 nm）下检视鉴别黄连、黄柏;以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂展开,喷以2%三氯化铁乙醇溶液检测黄芩的存在;以正丁醇-冰醋酸-水（19∶5∶5）为展开剂展开,热风吹干后喷以茚三酮试液,在105 ℃加热检视鉴别板蓝根。试验结果表明,在考察条件下,目标物斑点清晰、无拖尾,阴性对照无干扰,方法专属性强,重现性好。 相似文献
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薄层层析方法用于清瘟败毒颗粒中黄连和连翘的鉴别。试验以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨溶液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内展开,于紫外灯下检视黄连和盐酸小檗碱的存在。以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105 ℃烘5 min,自然光下检测连翘的存在。结果表明,在365 nm紫外灯下,清瘟败毒颗粒与黄连对照药材、盐酸小檗碱在Rf值相同处有相同斑点;在自然光下,清瘟败毒颗粒与连翘对照药材在Rf值相同处有相同斑点。建立了清瘟败毒颗粒中黄连和连翘的薄层鉴别方法,专属性强,重现性好,适合于快速检验。 相似文献
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目的：采用薄层色谱扫描法测定宫康中水苏碱含量。方法：采用CAMAG TLCSCANNER 3薄层色谱扫描仪,硅胶G板,展开剂：丙酮-无水乙醇-盐酸（10∶6∶1）,改良碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇液（5∶1）为显色剂,扫描波长λs为510 nm。结果：盐酸水苏碱在3.195-38.34μg范围内线性关系良好（r=0.997）,平均回收率为96.0%,RSD为2.0%（n=6）。结论：该法灵敏、准确,是测定宫康中水苏碱的理想方法,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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本研究旨在查明板青颗粒薄层色谱鉴别时出现供试品的精氨酸斑点相对于对照品精氨酸斑点滞后现象的原因,并探讨该鉴别方法的改进措施。用现行的《中华人民共和国兽药典》2015年版二部规定的方法进行板青颗粒薄层色谱鉴别实验,用斐林试剂检测供试品溶液制备过程中蔗糖水解生成的还原糖,对供试品溶解和蒸干等样品处理方法进行改进。结果发现,板青颗粒供试品溶液制备过程中,蔗糖水解生成的还原糖可以与精氨酸发生美拉德反应,导致薄层色谱斑点滞后;用95%乙醇替代稀乙醇、用自然挥发干燥代替加热蒸干进行供试品溶液的制备,以减少其中蔗糖的含量和还原糖的产生,可以有效解决斑点滞后问题。板青颗粒中的蔗糖在供试品溶液制备过程中水解生成的还原糖与精氨酸发生美拉德反应,是导致薄层色谱鉴别斑点滞后的原因,改变供试品溶液制备方法可以有效消除蔗糖对板青颗粒薄层色谱鉴别的影响,解决了斑点滞后问题,对板青颗粒质量标准的修订提供了科学依据。 相似文献
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目的:建立复方白头翁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方白头翁颗粒中的白头翁和秦皮进行定性鉴别,利用高效液相色谱法测定其中黄芩的含量。结果:薄层鉴别项中,样品在与白头翁对照药材相应的位置显相同颜色的斑点;样品在与秦皮甲素和秦皮乙素对应的位置显相同颜色的斑点;高效液相色谱含量测定中,黄芩苷在8.14~101.76μg范围内,进样浓度与峰面积呈线性关系,且精密度、重现性、回收率均良好,可准确测定样品中的黄芩苷含量。结论:本研究可用于复方白头翁颗粒的质量标准建立。 相似文献