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KF／Al2O3催化合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇 总被引：1，自引：0，他引：1
目的 采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法 制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7 ℃.当溴化反应条件固定为反应温度10 ℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25 ℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论 KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点. 相似文献
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李恩博 《河北北方学院学报(自然科学版)》2009,25(5):30-33
使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点. 相似文献
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使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点. 相似文献
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以纳米γ-Al2O3粉体为载体,应用等体积浸渍CH3COOCs制备Cs2O/γ-Al2O3催化剂,并通过TPD-CO2、XRD、TEM等手段对催化剂的碱性、结构和表面形貌进行表征,并将其用于催化红麻籽油制生物柴油反应.通过催化剂活性评价结果,分析了纳米固体超强碱制备过程及酯交换反应过程中各种因素的影响.结果表明,催化剂的粒径为10-25 nm,负载量为2mmol.g-1时,催化剂具有强碱性,其活性最好.甲醇与红麻籽油的摩尔比为9∶1,催化剂用量为油料的2.5%,反应时间3 h,转化率可达到90.7%. 相似文献
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[目的]改进4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺。[方法]以香兰素为原料,采用KF/Al2O3为脱水剂,经过多步反应合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙腈。[结果]反应的优化条件为:3-甲氧基-4-乙酰氧基苯乙醛和盐酸羟胺的摩尔比为1.0∶1.2;反应温度为100℃;反应时间为7.5 h;KF和Al2O3的质量比为1.0∶1.5。用元素分析,红外光谱和1H NMR确定了目标化合物的结构。[结论]该路线是一种简单、经济的方法。 相似文献
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以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,Na HSO4·H2O为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1HNMR鉴定了其结构。结果表明,Na HSO4·H2O具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95 g(0.15 mol),n(环己酮)∶n(乙醇)∶n(Na HSO4·H2O)=1∶2.7∶0.067,回流反应时间2 h;该工艺条件下环己酮二乙缩酮的收率在92%以上。 相似文献
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三氧化二铝固载氟化钾催化合成香豆素 总被引：4，自引：0，他引：4
以Al2O3固载钾盐（K2CO3、KAc、KF）作催化剂，以水杨醛、乙酸酐为原料合成香豆素。考察了催化剂的组成、反应物与催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，结果表明，当反应物、催化剂（以KF计）用量摩尔比为n(水杨醛）：n(乙酸酐）:n(KF)=1:3.7:0.5时，190℃下反应3h，香豆素的收率为74．35％。 相似文献
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采用浸渍法制备了负载型固体碱K2 CO3/ZrO2催化剂,并用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构进行表征,研究了固体碱K2CO3/ZrO2催化水飞蓟籽油与甲醇酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂的制备条件和反应条件对甲酯收率的影响.在K2 CO3负载量(质量分数)为20％、在500℃下焙烧6h的K2CO3/ZrO2催化剂,当催化剂用量是水飞蓟籽油重量的8.0％、甲醇与水飞蓟籽油的摩尔比为12∶1、在65℃下反应90 min后,甲酯收率为82.6％.该工艺操作简单、产品易分离,为药厂水飞蓟副产品——水飞蓟籽油的利用提供了一条新途径. 相似文献
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[目的]开发一种绿色合成邻藜芦醛（oV）的工艺。[方法]采用碳酸二甲酯（DMC）作为甲基化试剂,以邻位香兰素为原料,无水碳酸钾为催化剂,合成邻藜芦醛,研究物料配比、反应时间、反应温度和催化剂量对反应的影响。[结果]K2C03作为催化剂时,oV的选择性和产率最高,分别为78．1％和58．4％。当邻位香兰素和DMC的摩尔比在1．0：1．3时,邻位香兰素的转化率最大。反应11h时,oV产率和选择性达到78％和95％。oV的产率和DMC的转化率随温度升高而增加,在150℃时,分别为83％和100％。催化剂最佳用量是K2CO3/邻位香兰素的摩尔比为0．02。[结论]制备0V的最佳工艺条件为：邻位香兰素和DMC的摩尔比为1．0：1．3,反应时间11h,反应温度为150℃,K2CO3用量与邻位香兰素摩尔比值为0．02。 相似文献
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采用超声化学共沉淀法制备SO4^2-/ZrO2/Al2O3固体超强酸催化剂,并对该催化剂在常压固定床反应器中催化乙二胺合成哌嗪的性能进行了研究.结果表明,乙二胺的转化率随反应温度升高而增大,哌嗪的选择性和收率在温度超过250℃条件下急剧下降;进料速度超过0.50 mL/min后,乙二胺的转化率和哌嗪的收率急剧降低,而哌嗪的选择性与进料速度没有明显关系;乙二胺的进料质量分数不超过50%,原料转化率、哌嗪收率以及哌嗪选择性没有明显差别;但随乙二胺质量分数进一步增大,原料转化率急剧下降,而哌嗪的选择性和哌嗪的收率则下降更快. 相似文献
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7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成 总被引：2，自引：0，他引：2
以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。 相似文献
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采用超声化学共沉淀法制备SO42-/ZrO2/Al2O3固体超强酸催化剂,并对该催化剂在常压固定床反应器中催化乙二胺合成哌嗪的性能进行了研究.结果表明,乙二胺的转化率随反应温度升高而增大,哌嗪的选择性和收率在温度超过250℃条件下急剧下降;进料速度超过0.50 mL/min后,乙二胺的转化率和哌嗪的收率急剧降低,而哌嗪的选择性与进料速度没有明显关系;乙二胺的进料质量分数不超过50%,原料转化率、哌嗪收率以及哌嗪选择性没有明显差别;但随乙二胺质量分数进一步增大,原料转化率急剧下降,而哌嗪的选择性和哌嗪的收率则下降更快. 相似文献
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[目的]以钛铁矿为原料,制备包覆性Fe_3O_4/TiO_2磁性光催化剂。[方法]研究不同温度、反应时间、钛铁矿颗粒大小、是否冷凝回流等条件下钛铁矿的溶解情况以及TiO_2、Fe_3O_4/TiO_2的产率和催化效果,并采用X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对催化剂产物进行表征,且验证催化剂的磁性能。[结果]该方法可以制备出磁性良好、包覆效果好、较纯净的Fe_3O_4/TiO_2包覆性光催化材料。[结论]制备出的Fe_3O_4/TiO_2复合物保持了Fe_3O_4的磁性,是一种性能优良的包覆性光催化材料。 相似文献
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[目的]优化苯胺铝和[Et3NH]Cl/AlCl3离子液体催化苯胺与丙烯烷基化反应条件。[方法]考察了催化剂的组成和用量、苯胺/催化剂摩尔比、反应温度、反应压力以及反应时间等因素对反应结果的影响。[结果]反应的较优条件为:n(Al)∶n(AlCl3)∶n(Et3HCl)=3∶1∶1,n(苯胺)/n(催化剂)=15∶1,反应温度为305～315℃,反应压力为4.0～8.0 MPa,苯胺转化率大于90%,2,6-二异丙基苯胺选择性大于50%。[结论]与铝-三氯化铝混合催化剂相比,离子液体催化剂在较低反应温度和反应压力下均能有效提高烷基化反应的转化率和选择性。 相似文献
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以γ-Al2O3为载体,采用分层浸渍法制备Cu-Ce-O/γ-Al2O3催化剂,将其用于常温常压条件下催化湿式过氧化氢氧化法(Catalytic Wet Hydrogen Peroxide Oxidation,CWPO)降解质量浓度为1 000 mg/L的酸性大红-3R染料废水,并探讨催化剂制备过程中Ce(NO3)3溶液浓度、Cu(NO3)2溶液浓度、吸附次数、焙烧温度和时间、升温速率等因素对催化剂活性的影响。结果表明,Cu-Ce-O/γ-Al2O3催化剂最佳制备工艺为0.2mol/L Ce(NO3)3溶液浸渍吸附2次、450℃下焙烧4 h预处理、1.0 mol/L Cu(NO3)2溶液浸渍吸附1次、550℃下焙烧3 h、升温速率为8℃/min;处理工艺为常压、反应温度30℃、进水pH3.0、双氧水投加量0.18mol/L、催化剂用量0.18 mol/L、反应3 h,可使酸性大红-3R的降解率达到98.16%,铜流失量控制在2.76mg/L以下。 相似文献
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《河北北方学院学报(自然科学版)》2017,(1)
目的将凹凸棒黏土负载Ga_2O_3制备的Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂,用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成。方法以凹凸棒黏土、Ga(NO3)3作为原料,采用沉淀法制备Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂。以苯甲醛、乙二醇作为反应物,催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过红外光谱和折光率的测定对合成产物的结构进行表征,通过正交实验方法对醛醇物质的量比、催化剂使用量、反应温度、反应时间等合成反应条件进行考察和优化,通过正交分析和对比实验对催化剂的催化活性进行探讨,同时进行催化剂重复使用性实验研究。结果合成产物结构由红外光谱和折光率检测确定。当苯甲醛使用量为0.2mol时,苯甲醛乙二醇缩醛合成的最佳反应条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,当催化剂使用量为0.7g,反应温度为105℃,反应时间为90min时,所得产品收率不低于86.0%,所制催化剂的催化效果与催化剂使用量有关。催化剂经6次重复使用,所得产品收率仍达77.3%,高于浓硫酸催化法和空白对照实验所得产品收率,同时所得产品成色更好。结论使用所制得的催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,该催化剂具有较强的催化活性和良好的重复使用性。 相似文献
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TS-1/H2O2体系催化氧化苯乙烯反应首先生成环氧苯乙烷,然后进一步异构化为苯乙醛。详细考察了反应温度、反应时间、催化剂/苯乙烯、苯乙烯/H2O2、丙酮/苯乙烯等因素对反应产物收率的影响。研究结果表明,较好条件是反应温度65℃、反应时间3h、催化剂/苯乙烯=0·4、苯乙烯/H2O2=1、丙酮/苯乙烯=12,苯乙烯最大转化率达59%,产物(苯乙醛和少量环氧苯乙烷)最大选择性>82%。在较好的条件下,作苯乙烯/H2O2(X4)、丙酮/苯乙烯(X5)与苯乙醛收率(Y)的三维立体图,当X4小于3·5时出现“脊”,该“脊”上点表明每一个X4对应一个X5,使收率出现最大值,且“脊”线向点(X4=1,X5=12)处延伸。 相似文献
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[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。 相似文献