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为建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,本试验采用薄层色谱法对四黄止痢颗粒中的黄连、黄柏、大黄、黄芩、板蓝根进行鉴别,对展开剂、展开温度、展开湿度、薄层板来源、薄层板批号、显色条件等因素进行考察。试验以环己烷－乙酸乙酯－异丙醇－甲醇－水－三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内展开,置紫外光灯（365 nm）下检视鉴别黄连、黄柏;以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂展开,喷以2%三氯化铁乙醇溶液检测黄芩的存在;以正丁醇-冰醋酸-水（19∶5∶5）为展开剂展开,热风吹干后喷以茚三酮试液,在105 ℃加热检视鉴别板蓝根。试验结果表明,在考察条件下,目标物斑点清晰、无拖尾,阴性对照无干扰,方法专属性强,重现性好。 相似文献
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采用薄层色谱鉴别法(TLC)对蟾胆片中胆膏成分进行鉴别.样品以三氯甲烷为溶剂,超声波处理,过滤,蒸干;在硅胶G薄层板上点样, 以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15∶ 7∶ 5)为展开剂,在紫外365 nm下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.此法所用仪器操作简便、快速、重现性好, 可作为蟾胆片制剂拟定质量标准的鉴别方法. 相似文献
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建立黄连解毒微粉中栀子苷的薄层鉴别和含量测定方法。以硅胶G板为薄层板,乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,即可快速鉴别出栀子苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS2 C_(18),流动相乙腈-水(15∶85),检测波长238 nm。结果显示,栀子苷在10~80μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.39%,3批样品的栀子苷含量在0.798~0.814 mg/g之间。栀子苷的薄层鉴别和含量测定方法均简单快速,为黄连解毒微粉的质量标准制定提供依据。 相似文献
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分别建立了清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别方法和含量测定方法。采用聚酰胺薄膜为薄层板,乙酸乙酯-甲酸(6∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,可快速鉴别出黄芩苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280 nm。结果显示,黄芩苷在12~72μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.12%。黄芩苷在清瘟败毒散超微粉中的含量相对较高,且稳定可靠,可以作为质量控制的指标。 相似文献
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对<中国兽药典>2000年版二部收载品种"六味地黄散"中山茱萸的薄层鉴别方法进行研究与改进.采用硅胶G板为固定相,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12∶ 4∶ 0.5)为展开剂,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),并于105 ℃加热至斑点显色清晰.用本改进方法鉴别制剂中山茱萸的有效成分熊果酸,分离效果较好(Rf=0.556),斑点显色清晰且无干扰,可用于六味地黄散的质量控制. 相似文献
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薄层层析方法用于清瘟败毒颗粒中黄连和连翘的鉴别。试验以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨溶液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内展开,于紫外灯下检视黄连和盐酸小檗碱的存在。以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105 ℃烘5 min,自然光下检测连翘的存在。结果表明,在365 nm紫外灯下,清瘟败毒颗粒与黄连对照药材、盐酸小檗碱在Rf值相同处有相同斑点;在自然光下,清瘟败毒颗粒与连翘对照药材在Rf值相同处有相同斑点。建立了清瘟败毒颗粒中黄连和连翘的薄层鉴别方法,专属性强,重现性好,适合于快速检验。 相似文献
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建立了肥猪散中制何首乌的薄层色谱(TLC)定性鉴别法。以制何首乌为对照药材,采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:0.8)为展开剂,在UV365nm波长下检视,氨蒸气为显色剂,对肥猪散中制何首乌进行薄层色谱法鉴别。结果制何首乌斑点清晰,阴性无干扰。本方法简便,快速,结果准确,重现性好。可用于控制肥猪散的质量。 相似文献
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建立了参术补钙颗粒的质量标准。采用薄层鉴别方法鉴别甘草、党参、白术;采用原子吸收分光光法测定参术补钙颗粒中钙的含量; HPLC法测定参术补钙颗粒中维生素D_3的含量。结果表明以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液作为展开剂,喷10%硫酸乙醇,加热5至10 min,置紫外365 nm下检视可鉴别出甘草;以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(20∶8∶0.5)为展开剂中展开,喷10%硫酸乙醇,105℃加热可鉴别出党参;以三氯甲烷∶丙酮(19∶1)作为展开剂,置紫外365 nm下检视可鉴别出白术;钙在0～18μg/mL范围内线性关系良好,RSD为1.75%,参术补钙颗粒中所含钙的含量定为8.76 mg/g;维生素D_3.在125～100μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为94.83%,RSD为2.77%,参术补钙颗粒中所含维生素D_3的含量定为0.0248μg/g。该方法定性定量方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于参术补钙颗粒的质量控制。 相似文献
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《中兽医医药杂志》2019,(6)
目的:探索复方中药女黄扶正提取液中女贞子的薄层鉴别方法。方法:采用超声提取女贞子标志性成分特女贞苷,经不同的萃取试剂萃取获得供试品溶液,以特女贞苷为对照品,将乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水按照不同的比例配制不同的展开剂,1%香草醛硫酸乙醇溶液和10%硫酸乙醇为显色剂进行薄层层析。结果:采用乙醚和正丁醇制备女黄扶正提取液供试品效果较好,展开剂为乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6∶3∶0.5∶1),显色剂为1%香草醛硫酸乙醇溶液,可见光下检视,供试品在与对照品相应位置上显相同的紫色斑点,显色清晰。结论:女黄扶正提取液中女贞子的薄层鉴别方法,采用乙醚和正丁醇制备供试品溶液,乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6∶3∶0.5∶1)为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇溶液进行显色后,可见光下检视,在与对照品相应位置上显示相同颜色的紫色斑点。 相似文献
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《畜牧兽医科技信息》2016,(10)
正白头翁散为《中华人民共和国兽药典》2010版二部中收录的方剂,由白头翁、黄连、黄柏、秦皮四味中药组方而成,主治湿热泄泻、下痢脓血。方中白头翁清热解毒、凉血,清大肠血热而专治热毒血痢,为君药;黄连、黄柏助君药清热解毒、燥湿止痢,共为臣药;秦皮清热燥湿、收涩止痢,为佐药。诸药合用,共奏清热解毒、凉血止痢之功。通过药典规定的显微鉴别方法,可以观察到白头翁,黄连,黄柏等主要成分的显微结构,是白头翁散直观简单的定性方法。 相似文献
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建立了复方季铵盐戊二醛溶液中季铵盐分离鉴别方法,即以[氯仿-水（20∶1.5）的下层溶液]-甲醇（10∶3）为展开剂、浓氨试液为预平衡剂,采用硅胶G薄层板进行分离鉴别,实现了三类季铵盐良好的分离鉴别,并且较好的避免了制剂中其他辅料的干扰。该方法操作简便、成本低廉、分离效果良好,适用于该类复方消毒剂的质量控制。 相似文献
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为优化黄藤素胶囊原标准薄层鉴别方法，降低展开系统毒性，本试验筛选、改进了黄藤素胶囊中盐酸巴马汀的薄层鉴别方法以及黄藤素胶囊中盐酸小檗碱的检查方法，对黄藤素胶囊的质量进行有效把控。通过查阅文献，采用薄层色谱法（TLC）对黄藤素原料药以及制剂中的盐酸巴马汀进行鉴别，对不应检出的盐酸小檗碱，在同一TLC方法下进行检查，并对展开条件、薄层点样板类型进行优化与筛选。通过对4组展开条件进行比较，最终当展开剂为乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（10.0∶1.0∶1.0∶0.5）点于硅胶H板，于365 nm下检视时，效果最佳。方法应用于黄藤素中盐酸小檗碱检查的检出限为0.000 5 mg/mL。相较于其他展开条件，本试验建立的方法可在降低展开系统毒性的同时，明显改善斑点拖尾的情况，有效降低背景干扰。所建立的黄藤素原料与制剂的薄层鉴别方法操作简便，毒性较低，斑点清晰，专属性好，可用于黄藤素相关原料与制剂的质量控制。 相似文献