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1.
HPLC同时测定锦绣杜鹃四种黄酮类成分的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
在建立高效液相色谱法(HPLC)同时,测定锦绣杜鹃中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素4种黄酮类化合物的含量。采用Waters C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,甲醇(B)和水(A)为流动相,梯度洗脱程序为:0～24min,31%～42%B;24～30min,42%～50%B;30～35min,50%～60%B;35～40min,60%B;检测波长356nm,流速为0.7mL.min-1,柱温30℃。结果显示锦绣杜鹃中4种黄酮类化合物达到了较好的分离,其中平均回收率分别为97.73%、101.71%、98.70%、104.28%;RSD分别为2.25%、1.31%、1.82%、2.81%(n=5),说明该分析方法简便、准确、重现性好,适合于锦绣杜鹃中黄酮类化合物含量的测定,其中锦绣杜鹃中黄酮类成分在4月份达到最大值。 相似文献
2.
天山花楸化学成分的液质联用分析 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术识别天山花楸总黄酮类中的化学成分。[方法]反相C18色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸为流动相,检测波长360 nm,梯度洗脱。利用紫检测器和电喷雾质谱负离子模式在线检测化学成分,扫描范围250~700 amu。通过此方法分析糖苷及其苷元。[结果]通过标准品对比及解析质谱,识别了7个化合物,分别为绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素3-O-己糖苷、槲皮素3-O-己糖苷丙二酸复合物、山奈素3-O-己糖苷、山奈素3-O-己糖苷丙二酸复合物。[结论]HPLC/ESI-MS2技术可准确迅速识别天山花楸黄酮类化合物,方法稳定可靠。 相似文献
3.
湘西产槲蕨不同种质资源间总黄酮含量差异研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究湘西产槲蕨不同种质资源间总黄酮含量的差异。[方法]用微波法提取槲蕨中的总黄酮和总柚皮苷,以芦丁为标准品,用比色法测定8份槲蕨种质资源叶、叶柄和根状茎的总黄酮含量;另以柚皮苷为标准品,比色法测定槲蕨不同部位的总柚皮苷含量。[结果]湘西产槲蕨种质资源间总黄酮含量的差异较大。龙山样品的总黄酮含量最高,为13.5%;王村样品的次之;保靖样品的最低,仅有1.8%;槲蕨不同部位中柚皮苷含量高低的分布规律为叶〉根状茎〉叶柄。[结论]龙山样品的总黄酮含量最高,可作为人工栽培时的原种利用;而叶中总柚皮苷含量最高,可对槲蕨的叶加以利用和开发,为槲蕨的种质资源筛选和人工栽培提供试验依据。 相似文献
4.
[目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50～200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1～20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。 相似文献
5.
高效液相色谱-质谱法分析金花葵花中金丝桃苷 总被引：13，自引：4，他引：9
[目的]建立高效液相色谱-质谱法,分析金花葵花中金丝桃苷。[方法]以乙腈-浓度0.1%甲酸为流动相,流速0.6 ml/min,经反相色谱柱Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后进行质谱分析,采用正负电喷雾离子源同时进行信号采集。[结果]经HPLC/MS定性鉴定,金花葵花中含有金丝桃苷,含量测定的线性范围为10.0~300.0μg/ml,平均回收率为101.27%。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高,可用于分析金花葵花中金丝桃苷的分离测定。 相似文献
6.
【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。 相似文献
7.
[目的]建立豆瓣酱中特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的液相色谱-串联质谱联用分析方法。[方法]样品中的TBHQ用甲醇提取,以C_(18)作为分离柱,以电喷雾离子源在负离子检测模式下多重反应监测(MRM)分析。[结果]方法的线性范围为0.05～100.00 mg/L(r=0.999 1),方法的检出限达0.25 mg/kg;回收率为80.9%～104.6%,RSD(n=5)≤8.3%。[结论]该方法能快速、简便、灵敏、准确地检测豆瓣酱中的TBHQ。 相似文献
8.
高效液相色谱法测定厚朴中7种代谢产物含量 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定厚朴（Magnolia officinalis Rend.et Wils.）中7种代谢产物含量。[方法]色谱条件：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（150mm×6mm,5μm）;检测波长：320和294nm;流动相：A相为乙腈,B相为0.1%甲酸,采用梯度洗脱。[结果]峰面积（y）对绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品溶液浓度（x）的回归方程分别为：y=1E＋05x-306360（r=0.9998）、y=5E＋04x-79920（r=0.9994）、y=5E＋04x-55280（r=0.9999）、y=5E＋04x-60530（r=0.9999）、y=2.5E＋04x-57010（r=0.9998）、y=2E＋04x＋7102（r=0.9999）和y=2E＋04x＋11028（r=0.9999）,各对照品溶液在3.125～100.00μg/ml内与峰面积有良好的线性关系。绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品的加样回收率分别为103.98%、101.65%、99.17%、103.59%、103.59%、102.44%、104.62%,RSD分别为3.37%、2.86%、3.02%、2.89%、2.86%、1.18%、3.67%。厚朴中各部位7种化合物含量存在一定的差异,在叶中,7种代谢产物均有积累,其中和厚朴酚、厚朴酚和槲皮苷的含量较高,金丝桃苷和槲皮素的含量较低。[结论]该研究建立的HPLC法简捷、方便,稳定性和重复性好,可为进一步开发利用厚朴提供依据,并为同时测定黄酮类化合物及酚类化合物提供新的方法。 相似文献
9.
超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1 min,以10 000 r/min常温离心3 min,取5 mL上清液倒入已活化好的EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3 min,以10 000 r/min常温离心3 min;上清液全部转移至EMR-Lipid Polish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10 000 r/min常温离心3 min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1 mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell 120EC-C_(18),流动相为甲醇-水,在4.6 min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJS ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1～20.0 ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%～113.0%,相对标准偏差为1.9%～4.9%,方法检出限为0.010～0.023 ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。 相似文献
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云南鬼灯檠属植物中岩白菜素含量比较 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]比较云南鬼灯檠属植物不同种及产地样本的岩白菜素含量。[方法]采用HPLC测定云南鬼灯檠属植物不同种及产地样本的岩白菜素含量。色谱柱为AgilentZorbaxXDB-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）梯度洗脱（0～10 min,0%～20%A,100%～80%B）,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长275 nm。[结果]岩白菜素在3～48μg/ml之间与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6。4个种及变种的鬼灯檠属植物样本岩白菜素含量以西南鬼灯檠平均含量最高为5.59%,七叶鬼灯檠平均含量最低为3.45%。[结论]鬼灯檠属植物不同种之间岩白菜素含量不同,同种不同居群之间的岩白菜素含量变化也明显。 相似文献
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[目的]测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。[方法]于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。[结果]柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%～0.74%。[结论]柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。 相似文献
13.
[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定水中痕量酚类化合物研究 总被引：2，自引：1，他引：1
[目的]建立高效液相色谱法分析水中7种酚类化合物的检测方法。[方法]水中7种酚类化合物首先通过MN Chroma bond easy固相萃取小柱预分离和富集,以甲醇作为洗脱液,然后经氮吹浓缩后进入高效液相色谱仪进行分离及测定。[结果]色谱分析条件：色谱柱为ZORBAXEclipse XDB C8（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇（B）和1%醋酸溶液（C）;梯度洗脱程序为0~6 min,B从35%上升至45%,6~12 min,升至60%,12~18 min,升至80%,18~22 min,升至90%;流速为0.70 ml/min;进样量为10μl,柱温为35℃。各目标组分在0.5~31.5 mg/L范围内其峰面积与质量浓度成良好的线性关系,r≥0.999 8;7种酚类化合物的RSD在1.78%~4.02%（n=6）,除苯酚外,其余6种酚类化合物的加标回收率在89.5%~106.0%。[结论]该方法具有操作简单、灵敏度高、方法重现性好等优点,可用于水中痕量酚类化合物的检测。 相似文献
15.
野马追药材HPLC指纹图谱的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立野马追HPLC指纹图谱。[方法]色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150ml,3.5μm）,柱温30℃,流动相为0.04%的磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,采取梯度洗脱的方式：0-15min时,A为90%-70%;15-30min时,A为70%-20%;30-35min时,A为20%-10%;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版1.0版进行分析。[结果]通过对10批不同产地药材的结果标定,共有14个共有峰。通过方法学验证,证明该方法精密度、稳定性、重现性较好。通过相似度评价,比较了10批野马追的质量,其相似度均在0.9以上。[结论]该法简便、准确、重现性好,可作为野马追药材质量检测的方法。 相似文献
16.
[目的]测定新疆产不同品种葡萄干中有机酸的含量。[方法]采用Symmetry ShieldTMRP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,建立了葡萄干中酒石酸、苹果酸等4种有机酸的高效液相色谱定量分析方法,测定了新疆8种不同品种葡萄干中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸的含量。[结果]该方法相对标准偏差(RSD)0.57%～1.78%,回收率97.6%～101.2%,各种酸的线性相关系数r>0.999 7。[结论]所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于葡萄干中有机酸的测定。 相似文献
17.
[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。 相似文献
18.
[目的]采用HPLC建立1、3、5年生金铁锁（RADIX PSAMMOSILENES）的多组分指纹性图谱,为金铁锁的鉴别、质量控制提供全面、合理和科学的依据。[方法]采用Agilent Zorbax SB C-18（150.0 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为0～5 min,15%～20%A;5～45 min,20%～45%A;45～75 min,45%～85%A;75～80 min,85%A。柱温25℃,流速0.5 ml/min,检测波长为210 nm。根据最佳色谱条件获得3个年限金铁锁药材多组分指纹性图谱,以金铁锁提取液经薄层分离得较纯色谱峰为参照峰。[结果]建立了金铁锁药材的3个年限的多组分指纹性方法,该方法简单、重现性好,可用于金铁锁1、3、5年品种的鉴别。[结论]该研究可为金铁锁的鉴别和质量控制全面、合理和科学的依据。 相似文献
19.
[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法。[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min;检测波长为358 nm,柱温为室温。[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X-17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96%,RSD小于2.0%,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g。[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定。 相似文献