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1.
本研究旨在建立一种检测鸡皮脂组织中尼卡巴嗪标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的高效液相色谱-串联质谱法。组织样品用乙腈提取,氮气吹干浓缩,正己烷除脂、甲醇水溶液(75∶25,v/v)萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在50~1000 ng/m L范围内,线性关系良好,线性相关系数r=0.9998,该方法的检测限和定量限分别为2.5μg/kg和25μg/kg,加标平均回收率为98.10%~114.11%,批内批间的RSDs均小于5%,具有较好的回收率和重复性。该方法简单、快速、有效,可用于鸡皮脂中尼卡巴嗪残留标志物残留量的定量检测。 相似文献
2.
建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中尼卡巴嗪残留的高效液相色谱检测方法。鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,碱性氧化铝小柱固相萃取净化,三氯甲烷淋洗后以甲醇-乙腈(90/10,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后以流动相溶解,过滤。选用ODS高效液相色谱柱进行色谱分析,流动相为乙腈-水(50/50,v/v),紫外检测波长340 nm。DNC标准品工作液在0.04~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)。组织中药物添加浓度分别为0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.4 mg/kg时,肌肉样品中药物平均回收率为(80.21±0.95)%;肝脏样品中药物平均回收率为(75.37±5.04)%;肾脏样品中药物平均回收率为(78.84±2.78)%。日内、日间变异系数分别低于7%和10%。在该检测条件下,检测限可以达到0.02 mg/kg。 相似文献
3.
《中国兽医杂志》2019,(10)
本试验旨在建立鸡皮脂和肾脏组织中替米考星残留量的HPLC测定方法。皮脂和肾脏组织中残留的替米考星用乙腈提取、MCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外检测法测定。皮脂组织和肾脏组织中替米考星检测限分别为20μg/kg和30μg/kg,定量限分别为35μg/kg和50μg/kg。空白皮脂组织添加替米考星在35～150μg/kg浓度水平,回收率在75%～98%之间,批内与批间变异系数均小于10%;空白肾脏组织添加替米考星在50～500μg/kg浓度水平,回收率在71%～97%之间,批内变异系数小于11%,批间变异系数小于10%。本试验建立的方法快速、准确、灵敏,适用于鸡皮脂和肾脏组织中替米考星残留量的检测。 相似文献
4.
建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。 相似文献
5.
为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5～1 000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%～90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%～87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。 相似文献
6.
基于高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4'-二硝基均二脲(DNC)的检测方法。检测样本在乙腈水溶液提取下,经PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在2.0~500.0μg/L线性范围内,DNC标准曲线相关系数为r=0.999 26,检出限为0.11μg/kg。阳性添加回收试验中,DNC加标浓度分别为1.0、10.0、200.0μg/kg,回收率范围为91.4%~103.0%。本研究建立的方法简便、快捷、容易操作,液相色谱-串联质谱条件设置合理,灵敏度较高,相关参数优化较佳,可对样品进行准确定性和定量检测,适用于可食动物肌肉中尼卡巴嗪残留标志物DNC的检测。 相似文献
7.
《中国兽医杂志》2014,(10)
本试验建立了猪组织中氟尼辛残留量的HPLC检测方法。该方法以无水硫酸钠、乙腈溶液、正己烷、2%磷酸等为样品前处理液对样品进行前处理,并采用PCX阳离子交换柱进行固相萃取,甲醇活化、氨化甲醇洗脱,HPLC检测过程中,以甲醇-磷酸三乙胺溶液为流动相,采用伊利特ODS-2色谱柱,检测波长为333 nm。结果显示,氟尼辛在0.025μg/m L添加浓度范围内,各浓度与其响应值(色谱峰面积)呈良好的线性关系;方法平均加标回收率达83.59%;猪肌肉、皮脂、肾脏、肝脏4种组织中氟尼辛的检测限(LOD)分别为10、6、15μg/kg和15μg/kg,定量限(LOQ)分别为25、10、30μg/kg和30μg/kg,定量限均能达到EMEA和FDA所规定的残留限量要求,回收率、变异系数等指标也符合动物源性食品中兽药残留的检测。 相似文献
8.
《中兽医医药杂志》2017,(4)
建立鸡肉组织中尼卡巴嗪标识残留物测定的高效液相色谱法。采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶水=58∶42(V/V),流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为340 nm,进样量20μL,柱温为30℃,对鸡肉样品进行0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.4 mg/kg添加回收实验。结果尼卡巴嗪标识残留物(4,4'-二硝基均二苯脲)回收率均在90%以上,4,4'-二硝基均二苯脲(DNC)工作液在0.02~1.00 mg/L范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.9999)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。 相似文献
9.
《动物医学进展》2021,42(4)
为建立用于猪肉、鸡肉中睾酮、甲睾酮、黄体酮等11种同化激素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法,将鸡肉、猪肉组织样品通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)提取和C_(18)固相萃取柱净化处理后,进行梯度洗脱,电喷雾电离,在正离子、多反应监测模式下进行检测分析。结果表明,11种目标分析物在试验浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在10、20、50μg/kg浓度水平下,猪肉中11种同化激素的平均回收率为74.3%～101.1%,鸡肉中11种同化激素的平均回收率为70.1%～97.4%。11种同化激素在猪肉、鸡肉中检测限和定量限分别为0.1μg/kg～0.5μg/kg和0.3μg/kg～1μg/kg,变异系数均小于15%。所建立的方法灵敏度高,特异性强,可适用于猪肉、鸡肉中睾酮等11种同化激素的残留检测分析。 相似文献
10.
鸡组织中尼卡巴嗪残留HPLC检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了尼卡巴嗪标识残留物在鸡组织中残留的HPLC检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相小柱净化.以乙腈:水(52: 48)为流动相,紫外检测器在波长340 nm处检测.在该检测条件下,尼卡巴嗪标示残留物DNC的检测限为31.25μg/kg,定量限为100μg/kg.DNC工作液在31.25～8 000 μg/kg范围内药物浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).尼卡巴嗪在鸡肌肉、肝脏和肾脏中添加浓度分别为0.1、0.2和0.4 μg/g时,样品回收率在80.06%～89.87%之间.批内变异系数小于7.09%,批间变异系数小于6.34%. 相似文献
11.
本文探讨通过富硒饲料饲养的富硒鸡不同部位中硒含量及脂肪酸组成。分别取富硒饲养鸡不同部位,包括皮、褐色脂肪、白色脂肪、胸肌、腿肌、肌胃、心脏、肾脏、肝脏、蛋;各样本采用微波消解法(MD)消解,然后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测硒含量。以正己烷抽提样本中脂肪,经三氯化硼-甲醇甲酯化后,采用GC-MS进行脂肪酸组成进行分析。各检测部位中,硒含量依次为:肌胃>白色脂肪>皮>蛋>肾脏>肝脏>腿肌>心脏>褐色脂肪>胸肌。肌胃中硒含量最高为2639.19 ng/g,胸肌中硒含量最低为129.76 ng/g。脂肪酸组成分析结果显示,白色脂肪中饱和脂肪酸含量最高为88.07%,胸肌不饱和脂肪酸含量最高为68.44%。本次检测结果显示富硒饲料在母鸡不同部位硒含量不同,不同部位脂肪酸组成也不相同,本实验结果对富硒鸡中营养成分的利用提供参考。 相似文献
12.
为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法.将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇:0.5%甲酸水溶液(30:70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析.结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2～0034μg/kg和0.5～0.9μg/kg,定量限为0.5～0.61μg/kg和0.77～1.31μg/kg.相对回收率在90.07%～106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%.日间变异系数≤15.43%.MQCA和QCA在2～100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r~2>0.99).结果表明,本方法简单、灵敏度高.适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测. 相似文献
13.
14.
建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。 相似文献
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Iben C Böhm J Tausch H Leibetseder J Luf W 《Journal of animal physiology and animal nutrition》2003,87(3-4):142-148
The aim of this study was to determine the contamination of broiler chicken with polychlorinated dibenzodioxins and dibenzofurans (PCDD/Fs) after feeding either uncontaminated feed or feed contaminated with 1, 2 or 4 ng/kg toxic equivalents (TEQ). The feed was mixed with pure substances of PCDD/Fs to get the intended contamination. Ten groups of seven 1-day-old chickens each were housed in special cages for broiler fattening. The fattening period lasted for 6 weeks. The contaminated feed was given for either 2, 4, or 6 weeks, one group received uncontaminated feed (control group). After slaughtering the edible parts of the chickens breast and leg including the skin were homogenized. Body weight gain and feed conversion (kg feed/kg body weight gain) were in the normal range (final weight 1.98+/-0.07 kg; feed conversion 1.74+/-0.03). One kilogram edible tissue contained an average of 21.2+/-4.1% of the total TEQ-intake in all groups. The PCDD/Fs residues in the edible tissues significantly correlated with the amount of PCDD/Fs-intake (r=0.99; Pearson correlation). There was no decrease in dioxin residues (% of total PCDD/Fs intake) after a 2 or 4 weeks withdrawal period. The results of this trial predict that a threshold value of 2 pg/g chicken fat can be met if the PCDD/Fs content in chicken feed is not higher than 0.4 ng/kg. 相似文献
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Prabhakaran Vinothini Srinivasan Ramesh Venugopalan Sooraj Nair Srinivasan Palaninathan Preetha Padmanabhan Sriram 《Journal of veterinary pharmacology and therapeutics》2019,42(4):447-451
The bioavailability and pharmacokinetic disposition of tiamulin in broiler chicken were investigated after administration through the crop, drinking water, and feed at 40 mg/kg body weight. Residues of tiamulin in tissues of broiler chicken were also assessed. Plasma and tissue concentrations of tiamulin were analyzed by reverse‐phase high‐performance liquid chromatography (HPLC) method. Plasma concentration–time data were described by the non‐compartmental model for all three routes, and pharmacokinetic parameters were calculated. There were no significant differences (p > 0.05) in pharmacokinetic parameters and mean plasma concentrations of tiamulin between three routes tested (crop, water, and feed), indicating equal efficacy. Tiamulin residues in edible tissues (muscles, skin, and fat) were lower than the advocated maximum residue limit (MRL of 0.1 µg/g and that of liver was 1 µg/g) on the 3rd day. No traces were found on the 5th day after drug administration. This indicated that the withdrawal period (less than 5 days) is very short, which makes it safer. This study shows that tiamulin can be used with equal efficacy through all routes of administration in broiler chicken (crop, water, and feed). 相似文献
17.
建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。 相似文献
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经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35 :65)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长285 nm.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500 μg/kg、氟苯尼考胺为5～500μg/kg时.该方法平均回收率分别为79.5%～84.6%和80.7 0A～88.2%,相对标准偏差分别为2.8%～6.4%和2.4%～5.3%;检测限分别为5μg/kg和μg/kg.该方法样品处理简单,可同时检测氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留,且准确度和精密度均符合残留分析的要求. 相似文献