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1.
《中兽医医药杂志》2020,(5)
建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色谱条件下,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林分离良好;对乙酰氨基酚在50～500μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.6%;安乃近在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为100.6%(n=9),RSD为0.8%;安替比林在10～100μg/mL范围内线性良好,R=0.999 6,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.0%;氨基比林在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 7,平均回收率为98.9%(n=9),RSD为0.8%。本测定方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同时测定以上4种解热镇痛类药物的含量。 相似文献
2.
实验建立了兽用中药液体制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林四种解热镇痛类药物的高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)检测方法。方法采用CAPCELL PAK MGⅡS5 C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈(84:16),流速1.0 mL/min,进样体积10μL,采集波长范围为190~400 nm,检测波长229 nm。结果显示,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林在浓度分别在1.17~117.28、2.03~202.92、5.58~111.60、2.42~120.80μg/mL范围内线性良好,相关系数R 2分别为0.9986、0.9999、0.9980、0.9993,平均加标回收率(n=5)分别为93.15%~104.25%、93.79%~104.62%、96.96%~99.17%、94.66%~99.83%,RSD分别为0.46%~2.29%、0.30%~3.15%、0.12%~0.94%、0.37%~1.42%(n=5)。该方法便捷,快速,准确,可用于兽用中药液体制剂中非法添加四类解热镇痛类药物的筛查检测。 相似文献
3.
高效液相色谱法测定猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种可同时检测猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪肉样品经乙腈提取,加入Na2SO4盐析去杂质,MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和水(20∶80),流速1.0 m L/min,检测波长265 nm。结果表明,氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~2000 ng/m L范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为20μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在20~400μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。 相似文献
4.
建立兽用抗生素注射液与可溶性粉剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林5种药物的高效液相色谱—二极管阵列检测分析方法。样品经甲醇超声提取后进行液相色谱分析,采用CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液,梯度洗脱,检测波长229 nm,流速1.0 m L/min。对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林进样量分别在5.04~100.88、12.04~240.72、5.04~100.72、2.02~40.40、5.02~100.32μg/m L范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=5)分别为97.9%~102.8%、91.9%~98.8%、96.2%~101.1%、94.1%~102.3%、96.0%~102.8%,RSD分别为1.0%~3.1%、0.9%~6.4%、1.7%~4.2%、1.4%~3.9%、0.9%~4.8%。该方法快捷、简便,其准确性和灵敏度经方法学验证能很好地满足检测多种抗生素中非法添加解热镇痛类药物的筛查要求。 相似文献
5.
建立了清肺止咳散中非法添加阿奇霉素HPLC-MS/ MS检测方法。样品经乙腈提取稀释后, Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,在5～250 ng/mL范围内线性关系良好(R2=0.9993)；本方法检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。在50、100、200、500 mg/kg添加水平的回收率为89.1%～98.6%,批内变异系数小于1.56%,批间变异系数小于4.14%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于清肺止咳散中非法添加阿奇霉素含量的检测定。 相似文献
6.
试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药检查方法。经过对阳性样品进行HPLC法检查,结果显示,80%、100%、120%添加浓度对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林平均加标回收率分别为99.15%、99.54%、97.60%,97.05%、102.47%、102.91%,97.70%、99.66%、99.54%,97.73%、99.61%、99.48%;RSD分别为0.6%、0.7%、1.0%,0.7%、0.8%、0.9%,1.0%、0.8%、0.9%,0.6%、0.9%、0.6%。检测限为4μg/ml。该方法快速、准确,可用于黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药检查。 相似文献
7.
HPLC法同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法.采用Waters公司Symmetry C18 ( 4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(40∶ 60)为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/min;柱温25 ℃.结果表明:氨基比林在20～200 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10～60 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%.该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制. 相似文献
8.
建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法。采用W aters公司Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-水（40∶60）为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/m in;柱温25℃。结果表明：氨基比林在20-200μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10-60μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%。该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制。 相似文献
9.
为了测定清肺止咳散中黄芩苷的含量,采用C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),在室温下,以甲醇-0.3%磷酸溶液(55∶45)为流动相,以276 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,建立了高效液相色谱测定方法。黄芩苷在3.8～379μg/m L范围内线性良好,R~2=0.9998,平均回收率为94.3%(n=6),RSD为0.92%。该方法简便、准确、可靠,可用于控制清肺止咳散中黄芩苷的含量。 相似文献
10.
新兽药氟尼辛葡甲胺的解热镇痛作用 总被引：1，自引：0，他引：1
通过小鼠醋酸扭体法、家兔蛋白胨致热法对氟尼辛葡甲胺的解热、镇痛作用进行了研究。结果表明,氟尼辛葡甲胺具有明显的解热、镇痛作用。和对照组相比,氟尼辛葡甲胺4个剂量组（1.25、2.5、5、10 mg/kg）对醋酸所致的小鼠扭体反应均有极强的抑制作用,抑制率最高达100%。2.5 mg/kg的氟尼辛葡甲胺镇痛率即达82.7%,明显强于双氯芬酸钠（65.4%）和安乃近（58.7%）。对蛋白胨所致家兔发热的解热效果,氟尼辛葡甲胺高剂量组（4 mg/kg）优于安乃近组（0.2 g/kg）（P〈0.05）和氨基比林组（0.2 g/kg）（P〈0.01）。中剂量氟尼辛葡甲胺组（2 mg/kg）作用稍逊于安乃近组,但差异不显著。低剂量氟尼辛葡甲胺组（1 mg/kg）作用与氨基比林组相当。 相似文献
11.
《养殖与饲料．饲料世界》2017,(4)
建立了高效液相色谱法测定兽用双黄连注射液中非法添加4种解热镇痛类药物的方法。采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离4种解热镇痛类药物,以磷酸盐缓冲液(p H值7.0)-甲醇(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测,采集的波长范围190~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录260 nm处的色谱图。结果显示,4种解热镇痛类药物的浓度在1~100μg/mL范围内的线性良好,相关系数r均为0.999 9,回收率在97.8%~100.8%,相对标准偏差在0.9%~4.0%,检测限1.0 mg/mL。本方法快速、准确,可用于兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛类药物的定性和定量检测。 相似文献
12.
《吉林畜牧兽医》2004,(5):1-6
准入证号:吉兽药准证字016号批准机关:吉林省牧业管理局有效期:2003.12.10-2004.12.10天长市天洋兽药有限公司序号通用名商品名批准文号规格01安乃近注射液安乃近注射液皖兽药字(1999)X00525910mL3g/支5支/盒02安痛定注射液安痛定注射液皖兽药字(1999)X00526010mL5支/盒03复方氨基比林注射液复方氨基比林注射液皖兽药字(1999)X00526110mL5支/盒04氢化可的松注射液氢化可的松注射液皖兽药字(1999)X00526310mL50mg/支5支/盒05维生素C注射液维生素C注射液皖兽药字(2001)X00507510mL1g/支5支/盒06樟脑磺酸钠注射液樟脑磺酸钠注射液皖兽药字… 相似文献
13.
建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。 相似文献
14.
UPLC-MS/MS测定4种兽药制剂中非法添加阿托品的方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了兽药中非法添加药物阿托品的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经提取稀释,采用BEH C18柱为分离柱,外标法定量。结果表明,阿托品在0.5～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。在4～6 mg/g(或mg/mL)添加浓度范围内阿托品的平均回收率97.4%～110.9%,批内变异系数均小于10％,检测限为0.2 mg/g(或mg/mL),定量限为0.5 mg/g(或mg/mL)。该方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于兽药中非法添加阿托品的含量测定。 相似文献
15.
为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。 相似文献
16.
HPLC-PDA法同时测定黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类药物 总被引：3，自引：3，他引：0
采用迪马钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000 mL使溶解,加三乙胺1mL,用氢氧化钠试液调pH值至7.0)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,建立了同时测定黄芪多糖注射液中非法添加四种解热镇痛类药物的HPLC-PDA法.结果显示,在该色谱条件下四种解热镇痛类药物得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限1 ～4 μg/mL,定量限5～10 μg/mL,回收率均大于99.0％.本方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类违禁药物进行定性和定量检测. 相似文献
17.
建立了兽用复方氨基比林注射液二组分含量测定的高效液相色谱法。以C18柱为固定相,0.05 mol/L的磷酸二氢钾（用三乙胺调节pH值到8.2）:乙腈=75: 25为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长240 nm。采用外标法定量计算含量。巴比妥的线性范围为5.6~280μg/mL,回归方程为Area=21.856×Amt+42.143(n=5),相关系数R2=1.0000;氨基比林的线性范围为14.3~715.0μg/mL,回归方程为Area = 22.267×Amt-13.009 (n=5),相关系数R2= 1.0000。巴比妥80%、100%、120%三个添加水平的回收率在97.86%~101.06%之间,相应的氨基比林的回收率在99.48%~100.84%之间。方法专属性强,灵敏度佳,准确度高,能够有效控制兽用复方氨基比林注射液的质量。 相似文献
18.
建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。 相似文献
19.
HPLC法测定中兽药散剂中非法添加土霉素的方法研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了高效液相色谱法检测清肺散、白头翁散、止痢散等中兽药散剂中非法添加土霉素的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵（75∶20∶5）（用氨试液调pH值至8.0±0.2）为流动相,检测波长280 nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃。结果显示,土霉素的线性范围为100～300μg/mL,线性方程为Y=4.90×10 X-2.39×103（,r=0.999 6,n=5）,本方法的回收率为80.68%～119.23%,RSD为0.66%～1.85%。结果表明,本方法准确、可靠,适用于中兽药散剂中非法添加土霉素的检测。 相似文献
20.
应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了兽用中药制剂清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的检测方法。样品经提取液提取后,稀释。采用0.2%甲酸水溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。金刚烷胺在0.05～25 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;平均回收率为86.9%～95.2%,批内、批间相对标准偏差均小于3.8%,检测限为0.025 mg/g,定量限为0.1 mg/g。该法准确、简单、快速,可用于清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的检测。 相似文献